Реакции подлинности и количественное определение магния сульфат.

Реакции подлинности и количественное определение магния сульфат.

Фармакопейный анализ магния сульфата – MgSO₄

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.

Подлинность

Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты:

Mg ²⁺: 1) К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют по 0,3 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 0,2 мл раствора аммиака. образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH MgNH₄PO₄¯ + 2Na⁺ + H₂O

2) 8–оксихинолин в аммиачной среде при рН 9,5–12,7 образует с ионами магния зеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплексной соли оксихинолята магния Mg(C₉H₆NO)₂·2H₂O (нефармакоп):

SO ₄ ^2-: К 2 мл раствора сульфата (5 – 50 мг сульфат-иона) прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5 %; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄¯ + MgCl₂

Количественное определение:

1. Комплексонометрический метод. Вариант прямого титрования. Метод основан на свойстве ионов магния количественно вступать в реакцию с комплексоном (трилоном Б) с образованием прочных, растворимых в воде, бесцветных внутрикомплексных соединений.

Титрант: раствор трилона Б – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (сокращенно – Na₂H₂ТrБ).

Индикаторы: металлоиндикаторы – органические красители, имеющие различную окраску в свободном виде и виде комплекса с металлом, который менее прочный, чем комплекс трилона Б с металлом. Изменение окраски металлоиндикаторов зависит от pH среды.

Определение солей магния проводят в среде аммиачного буфера при рН 9,5-10,0. Индикатор – кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Переход окраски от красно-фиолетовой к синей.

Магния оксид предварительно растворяют в кислоте хлороводородной разведенной.

Mg²⁺ + H₂Ind ® MgInd + 2H⁺

Окраска раствора за счет

комплекса металла с индикатором

 

В точке эквивалентности:

MgInd + Na₂H₂ТrБ ® MgNa₂ТrБ + H₂Ind

Окраска раствора за счет

свободного индикатора

f_{экв (ЛВ)} = 1

2. Ацидиметрический метод нейтрализации (вариант обратного титрования). Используется для количественного определения магния оксида. Метод основан на свойстве магния оксида количественно взаимодействовать с кислотой хлороводородной с образованием соли:

MgO + 2HCI → MgCI₂ + 2H₂O

Избыток

HCI + NaOH → NaCI + H₂O

Остаток

f_{экв (магния оксида)} = Ѕ

Применение

Магния оксид – антацидное средство с легким послабляющим эффектом.

Магния сульфат – спазмолитическое, противосудорожное, успокаивающее, желчегонное и слабительное средство.

 

Реакции подлинности и количественное определение гексаметилентетрамина.

Фармакопейный анализ раствора гексаметилентетрамина

Описание

Бесцветный, прозрачный р-р, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горького вкуса.

Подлинность

По новой статье: ИК спектр

По ГФ 10.

1) Определяют по запаху.

2) По запаху аммиака и посинению красной лакмусовой бумажки.

НЕ ГФ.

1. Обнаружение HCHO - реакция серебрянного зеркала, реакция с ауриновым красителем (розовое окрашивание) и с хромотроповой кислотой (фиолетовое окрашивание).

2. Реакция на третичный азот. С осадительными веществами:

 с фосфорно-вольфрамовой кислотой -> бел, амфотерный осадок,

 с фосфорно-молибденовой кислотой -> желтый осадок,

 с пикриновой кислотой -> желтый осадок.

3. С раствором йода дает полийодид, осадок бурого цвета.

можно использовать эту реакцию для к.о.

4. С бромом образует бледно-желтый осадок, растворимый в избытке реактива.

5. с AgNO₃ в нейтральной среде:

Количественное определение: Обратная ацидиметрия.

 

избыток H₂SO₄ титруем NaOH с индикатором метиленовым Красным.

f=1/4 % = T(NaOH/(CH₂)₆N₄) * (V_контр(NaOH) - V_опыт(NaOH)) * 100/ a.

Нельзя использовать серную кислоту, т.к. хлорид аммония возгоняется, нельзя использовать ФФ, чтобы не оттитровать (NH₄)₂SO₄.

Не ГФ. Прямая ацидиметрия.

Протон присоединяется по одной электронной паре. Индикатор - смесь МО и МС. Титруют от зеленой окраски до фиолетовой. f=1

2) Йодометрия (используется редко, т.к. необходим специальный титрованный раствор йода).

В результате реакции с йодом образуются перйодиды, которые выпадают в осадок, которые отфильтровывают. Избыток йода титруют тиосульфатом. Если не отфильтровать осадка, он будет разрушаться тиосульфатом.

Контрольный опыт. f=1/4

3) Обратная йодхлорметрия.

комплекс желтого цвета, устойчивый в нейтральной среде.

избыток ICl + KI -> I₂ + KCl

I₂ + Na₂S₂O₃ -> NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4

4) Аргентометрия.

Определяют: гравиметрически, или титруя избыток нитрата серебра по методу Фаянса.

 

Требование. Лекарственную форму считают выдержавшей испытание, если не более 2 индивидуальных масс отклоняются от средней массы на величину, превышающую допустимое отклонение, указанное в таблице. При этом ни одна индивидуальная масса не должна отклоняться от средней массы на величину, в 2 раза превышающую значение, указанное в таблице. (ОФС.1.4.2.0009.15 Однородность массы дозированных лекарственных форм)

Для определения средней массы таблеток и однородности по массе используют стеклянный или полимерный бюкс известной массы. Среднюю массу таблеток устанавливают взвешиванием вместе 20 таблеток с точностью до 0,001г и рассчитывают по формуле:

, где - суммарная масса 20 таблеток, г.

Для определения отклонения отдельных таблеток от средней массы взвешивают порознь каждую из 20 таблеток с точностью до 0,001 г.

Oтклонения отдельной таблетки от средней массы рассчитывают в %

по формуле:

где: - отклонение отдельной испытуемой таблетки от средней массы, %; - масса таблетки, г; - средняя масса таблеток.

Полученное значение средней массы таблетки оценивают в соответствии с нормативами, приведенными в фармакопейной статье на соответствующую лекарственную форму в разделе «Средняя масса таблетки». Отклонения отдельных таблеток от средней массы (за исключением таблеток, по крытых оболочкой методом наращивания) оценивают, исходя из следующих допустимых пределов:

- для таблеток массой 0,1 г и менее ±10%,

- для таблеток массой более 0,1 г и менее 0,3 г ±7,5%;

- для таблеток массой 0,3 г и более + 5%.

Для таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания, масса отдельных таблеток не должна отличаться от средней массы более чем на ± 15%.

Отклонение отдельных таблеток считается соответствующим требованиям нормативной документации, если все значения отклонения от средней массы укладываются в допустимые пределы или только для двух таблеток превышают соответствующие допустимые пределы, но не более чем в 2 раза.

 

Подлинность.

Кофеин-бензоат натрия

Coffeinum natrio-benzoicum

Получение. Взаимодействие водных растворов бензоата натрия и кофеина, полученный раствор выпаривают до образования сухого порошка.

1. реакции на кофеин после выделения щелочью и хлороформом.

2. реакция на бензоат ион с трихлоридом железа образуется осадок телесного цвета.

3. препарат дает реакции, характерные для иона натрия.

ГФ X:

1. определение кофеина йодометрическим методом после осаждения его из препарата кислотой в виде основания кофеина, содержание кофеина должно быть 38 - 40% в пересчете на сухое вещество.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют разбавленную серную кислоту и 0,1 М раствор йода, после отстаивания в течение 15 минут раствор фильтруют и в фильтрате избыток йода оттитровывают 0,1 М раствором тиосульфата натрия, в конце титрования прибавляют раствор крахмала.

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

УЧ=1/4; формула обратного титрования

2. В другой навеске определяют количество бензоата натрия методом нейтрализации. Титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир, смешанный индикатор (метиловый оранжевый и метиленовый синий) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски водного слоя

Бензоата натрия должно быть 58 - 62%.

 

Хранение. в хорошо укупоренной таре.

Применение. Стимулятор ЦНС, кардиотоническое средство.

Формы выпуска. Растворы для инъекций 10, 20%-ный, таблетки 0,1; 0,2.

 

Вопрос был пустой ес чо

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха или со слабым запахом.

Подлинность

ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца ацетилсалициловой кислоты (Приложение).

УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм дожен иметь максимум поглощения при 278 нм.

УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы поглощения при 228 нм и 276 нм и минимум поглощения при 257 нм.

Качественная реакция. 0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; должно появиться фиолетовое окрашивание.

Качественная реакция. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.

Количественное определение.

1) Метод алкалиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину (5—6 капель) спирте и охлаждают до 8 - 9°. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1М раствором едкого натра до розового окрашивания.

Э = М

Формула прямого титрования.

2) Метод ацидиметрии после гидролиза.

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Э = М/2

Формула обратного титрования.

 

100Методы качественного и кол. определения перекиси водорода.

Описание

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

1. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 % и 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата; раствор должен постепенно обесцветиться с выделением газа.

 

2. Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 %, 2 мл эфира, 0,2 мл 5 % раствора калия дихромата и взбалтывают; эфирный слой должен окраситься в синий цвет.

Реакции подлинности и количественное определение магния сульфат.

Фармакопейный анализ магния сульфата – MgSO₄

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.

Подлинность

Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты:

Mg ²⁺: 1) К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют по 0,3 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 0,2 мл раствора аммиака. образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH MgNH₄PO₄¯ + 2Na⁺ + H₂O

2) 8–оксихинолин в аммиачной среде при рН 9,5–12,7 образует с ионами магния зеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплексной соли оксихинолята магния Mg(C₉H₆NO)₂·2H₂O (нефармакоп):

SO ₄ ^2-: К 2 мл раствора сульфата (5 – 50 мг сульфат-иона) прибавляют 0,5 мл бария хлорида раствора 5 %; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄¯ + MgCl₂

Количественное определение:

1. Комплексонометрический метод. Вариант прямого титрования. Метод основан на свойстве ионов магния количественно вступать в реакцию с комплексоном (трилоном Б) с образованием прочных, растворимых в воде, бесцветных внутрикомплексных соединений.

Титрант: раствор трилона Б – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (сокращенно – Na₂H₂ТrБ).

Индикаторы: металлоиндикаторы – органические красители, имеющие различную окраску в свободном виде и виде комплекса с металлом, который менее прочный, чем комплекс трилона Б с металлом. Изменение окраски металлоиндикаторов зависит от pH среды.

Определение солей магния проводят в среде аммиачного буфера при рН 9,5-10,0. Индикатор – кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Переход окраски от красно-фиолетовой к синей.

Магния оксид предварительно растворяют в кислоте хлороводородной разведенной.

Mg²⁺ + H₂Ind ® MgInd + 2H⁺

Окраска раствора за счет

комплекса металла с индикатором

 

В точке эквивалентности:

MgInd + Na₂H₂ТrБ ® MgNa₂ТrБ + H₂Ind

Окраска раствора за счет

свободного индикатора

f_{экв (ЛВ)} = 1

2. Ацидиметрический метод нейтрализации (вариант обратного титрования). Используется для количественного определения магния оксида. Метод основан на свойстве магния оксида количественно взаимодействовать с кислотой хлороводородной с образованием соли:

MgO + 2HCI → MgCI₂ + 2H₂O

Избыток

HCI + NaOH → NaCI + H₂O

Остаток

f_{экв (магния оксида)} = Ѕ

Применение

Магния оксид – антацидное средство с легким послабляющим эффектом.

Магния сульфат – спазмолитическое, противосудорожное, успокаивающее, желчегонное и слабительное средство.