Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Топ:
Методика измерений сопротивления растеканию тока анодного заземления: Анодный заземлитель (анод) – проводник, погруженный в электролитическую среду (грунт, раствор электролита) и подключенный к положительному...
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Интересное:
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Дисциплины:
2018-01-05 | 545 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Лабораторная работа № 32.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ(II) В ВИДЕ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМАТА НИКЕЛЯ
Сущность работы
Никель(II) с диметилглиоксимом (ДМГ) образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в ало-красный цвет:
Эту реакцию используют для гравиметрического определения никеля, поскольку диметилглиоксимат никеля является малорастворимым соединением.
Если содержание никеля в растворе невелико (40-120 мкг), то можно определять никель фотометрически. Определению мешают железо(II), медь(II) и кобальт(II), образующие с диметилглиоксимом растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. Мешающее влияние посторонних ионов можно устранить, применив экстракцию диметилглиоксимата никеля хлороформом. Применение экстракции делает фотометрическое определение не только избирательным, но и позволяет увеличить чувствительность определения никеля в 2-3 раза. Это достигается, во-первых, вследствие повышения устойчивости диметилглиоксимата никеля в хлороформе,
а во-вторых, из-за концентрирования никеля в органической фазе, так как объем органической фазы может быть существенно меньше объема водной фазы.
Раствор диметилглиоксимата никеля в хлороформе окрашен в желтый цвет. Его электронный спектр поглощения имеет максимум при 364 нм. Следовательно, измерение оптической плотности с помощью фотоэлектроколориметра следует проводить со светофильтром, максимум пропускания которого соответствует 366 нм.
Коэффициент распределения диметилглиоксимата никеля между хлороформом и водой равен 320. Эта величина позволяет ограничиться однократной экстракцией.
МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
|
Реактивы
1. Стандартный раствор соли никеля, содержащий 20 мкг/мл Ni. Навеску 0,1914 г сульфата никеля гептагидрата (х.ч.) помещают в мерную колбу емкостью 2 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают
2. Диметилглиоксим, 0,2%-ный раствор в 25%-ном растворе аммиака
3. Хлороформ
Лабораторная посуда
1. Воронки делительные емкостью 50 мл
2. Пипетки градуировочные емкостью2 мл и 10 мл
3. Бюретка емкостью 50 мл
4. Колбы мерные емкостью 100 мл и 2 л
Приборы
1. Фотоэлектроколориметры
МЕТОДИКА РАБОТЫ:
Приготовление эталонных растворов
В делительные воронки градуированной пипеткой емкостью 10 мл вносят соответственно: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 мл стандартного раствора соли никеля, содержащего 20 мкг Ni в 1 мл. В каждую воронку вводят пипеткой по 2,0 мл 0,2%-ного раствора диметилглиоксима в 25%-ном растворе аммиака. Добавляют воду до объема 25,0 мл из бюретки и сухой мерной пипеткой вводят по 10,0 мл хлороформа. Энергично перемешивают содержимое воронок в течении 1 мин.
Измерение оптической плотности эталонных растворов
После разделения фаз в воронках органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в чистую сухую кювету с толщиной слоя 1 см, предварительно промытую ацетоном и высушенную продуванием воздуха с помощью резиновой груши. Кювету закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность экстракта (А) на фотоэлектроколориметре со светофильтром λ maxпропускания 366 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Результаты записывают в виде таблицы 1:
Таблица 1
Построение градуировочного графика
По данным таблицы 1 строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс титр никеля в экстракте в мкг/мл, а по оси ординат – оптическую плотность А.
При соблюдении закона Бера получают прямую, проходящую через начало координат.
Лабораторная работа № 32.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ(II) В ВИДЕ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМАТА НИКЕЛЯ
|
Сущность работы
Никель(II) с диметилглиоксимом (ДМГ) образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в ало-красный цвет:
Эту реакцию используют для гравиметрического определения никеля, поскольку диметилглиоксимат никеля является малорастворимым соединением.
Если содержание никеля в растворе невелико (40-120 мкг), то можно определять никель фотометрически. Определению мешают железо(II), медь(II) и кобальт(II), образующие с диметилглиоксимом растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. Мешающее влияние посторонних ионов можно устранить, применив экстракцию диметилглиоксимата никеля хлороформом. Применение экстракции делает фотометрическое определение не только избирательным, но и позволяет увеличить чувствительность определения никеля в 2-3 раза. Это достигается, во-первых, вследствие повышения устойчивости диметилглиоксимата никеля в хлороформе,
а во-вторых, из-за концентрирования никеля в органической фазе, так как объем органической фазы может быть существенно меньше объема водной фазы.
Раствор диметилглиоксимата никеля в хлороформе окрашен в желтый цвет. Его электронный спектр поглощения имеет максимум при 364 нм. Следовательно, измерение оптической плотности с помощью фотоэлектроколориметра следует проводить со светофильтром, максимум пропускания которого соответствует 366 нм.
Коэффициент распределения диметилглиоксимата никеля между хлороформом и водой равен 320. Эта величина позволяет ограничиться однократной экстракцией.
МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
Реактивы
1. Стандартный раствор соли никеля, содержащий 20 мкг/мл Ni. Навеску 0,1914 г сульфата никеля гептагидрата (х.ч.) помещают в мерную колбу емкостью 2 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают
2. Диметилглиоксим, 0,2%-ный раствор в 25%-ном растворе аммиака
3. Хлороформ
Лабораторная посуда
1. Воронки делительные емкостью 50 мл
2. Пипетки градуировочные емкостью2 мл и 10 мл
3. Бюретка емкостью 50 мл
4. Колбы мерные емкостью 100 мл и 2 л
Приборы
1. Фотоэлектроколориметры
МЕТОДИКА РАБОТЫ:
|
|
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!