Осмотр и описание объектов исследования

Исследуемые объекты поступили в... (указывается название учреждения) с нарочным в одной картонной коробке с надписью «...Бумага для принтеров и копировальных аппаратов...». Коробка оклеена двумя полосками белой бумаги с оттисками круглой мас­тичной печати с текстом: «...» и тремя неразборчивыми подписями.

Нарушений упаковки и опечатывания коробки не имелось.

При вскрытии коробки в ней находились четыре бутылки вме­стимостью 0,5 дм" из бесцветного стекла с прозрачной бесцветной жидкостью:

1. Три бутылки с кольеретками и этикетками водки «Р-я». На кольеретках указаны наименование водки и производитель. На эти­кетках имеется стилистическое изображение короны, указаны: про­изводитель и его адрес; товарный знак производителя; вместимость бутылки; крепость напитка - «40%»; штрихкод - «0000»; знак соот­ветствия - «РСТ 0000»; наименование водки; срок хранения - «12 ме­сяцев»; номер ГОСТ - «Р 51355-99»; состав напитка - «спирт зерно­вой высшей очистки, умягченная вода». На оборотной стороне эти­кеток вертикально проставлен штамп даты розлива - «0000» (объек­ты № Г, 2) и «0001» (объект № 4), выполненный красящим вещест­вом черного цвета.

2. Одна бутылка с кольереткой и этикеткой водки «Р-я». На кольеретке указаны наименование водки и производитель. На эти­кетке имеется товарный знак производителя, указаны: знак соответ­ствия - «РСТ 0000»; производитель и его адрес; наименование вод­ки; состав напитка - «спирт зерновой высшей очистки, умягченная вода»; срок хранения - «12 месяцев»; крепость напитка - «40%»; вместимость бутылки; номер ГОСТ - «Р 51355-99»; штрихкод -«0000». На оборотной стороне этикетки вертикально проставлен штамп даты розлива - «0000», выполненный красящим веществом черного цвета - объект № 3.

Клеящее вещество на оборотные стороны всех этикеток нанесе­но в виде шести горизонтальных полос. На бутылки наклеены ре­гиональные специальные марки г. Москвы.

Горлышки всех бутылок укупорены завинчивающимися метал­лическими колпачками зеленого цвета с перфорированным кольцом. Поверх колпачков к стенкам горлышек бутылок приклеены специ­альные марки: «0000», «0000», «0000», «0000». При проведении внешнего осмотра установлено, что укупорка не соответствует тре­бованиям ГОСТ 12545-81 «Водки и водки особые. Упаковка, мар­кировка, транспортирование и хранение» (перфорированные кольца неровно обжаты, при вскрытии кольца не отделяются от колпачков). Определение полноты налива жидкостей в бутылки

Определение полноты налива жидкостей в бутылки проводили по ГОСТ 5363-93 «Водка. Правила приемки и методы анализа».

В результате проведенных исследований установлено, что пол­нота налива жидкостей в бутылки составляет 490-492 см³, что с учетом допуска 500 ± 4,0 см³ на 4-6 см³ ниже значения, указанного на этикетках (500 см).

Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей исследуемых жидкостей (внешнего вида, вкуса и аромата) проводили по ГОСТ Р 51355-99 «Водки и водки особые. Общие технические условия».

В результате проведенных исследований установлено, что иссле­дуемые жидкости - прозрачные, бесцветные, с запахом этилового спирта. На дне бутылок присутствует осадок серовато-белого цвета, что не соответствует требованиям ГОСТ. Кроме того, на внутренней поверхности стекла бутылок имеется серовато-белый налет, указы­вающий на то, что данные жидкости были приготовлены с нарушени­ем технологии (вода не прошла технологическую обработку). Определение объемной доли этилового спирта

Определение объемной доли этилового спирта проводили после предварительной перегонки исследуемых жидкостей по ГОСТ 5363-93 при 20 °С ареометром «АСП-1».

В результате проведенного исследования установлено, что кре­пость исследуемых жидкостей составляет 38,3-38,4 % об., что с уче­том допуска 40,0 ± 0,2 % об. ниже минимально допустимого значе­ния на 0,5-0,4 % об.

Определение щелочности

Определение щелочности проводили по ГОСТ 5363-93. Щелоч­ность исследуемых жидкостей составила 2,2-2,5 см³ 0,1 Н НС1/100 см³

напитка, что не превышает значений, предусмотренных ГОСТ для вод­ки данного наименования.

Определение наличия денатурирующей добавки (диэтилфталата) методом тонкослойной хроматографии

Обнаружение диэтилфталата в представленных на исследование образцах жидкостей проводилось методом тонкослойной хромато­графии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.

Для выявления диэтилфталата отбирали по 10 см³ анализируе­мых жидкостей в выпарительные чашки и выпаривали при t = 70 °С до полного испарения спирта. После охлаждения остаток из выпа­рительных чашек переносили в делительные воронки, порциями по 2 см³ трижды добавляли хлороформ, отделяя нижний хлоро­формный слой. Объединенные хлороформные экстракты упарива­ли до объема 0,5 см³, после чего от хлороформного экстракта каж­дой пробы отбирали по 10 мм³ и наносили на стартовую линию тонкослойной пластины. Одновременно с исследуемыми образца­ми в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.

Разделение проводили на пластине «Сорбфил УФ-254» (г. Красно­дар, Россия). Элюирование проводили в хроматографическои камере с помощью подвижной фазы: гексан-этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 8 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254 нм. На полученных хроматограммах объектов № {-А наблюдали гашение люминесценции фона пластины в хроматографическои зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца ди­этилфталата. Для визуального контроля хроматографическую пластину обработали проявляющим реагентом: резорцин-серная кислота (смесь 4 Н серной кислоты и 20% спиртового раствора резорцина (1:1)), с последующим выдерживанием в сушильном шкафу при 100 °С в тече­ние 15 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали темно-желтое пятно на светло-желтом фоне в хроматографическои зоне диэтилфталата. Далее пластину обрабатывали парами аммиака, для чего помещали ее на 20 мин в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластины УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах всех исследуемых объектов в хрома­тографическои зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеле­новато-лимонного цвета, свидетельствующую об образовании флуоре§-цеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.

Определение массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, метилового спирта, сложных эфиров в анализируемых жид-

костях проводили по ГОСТ Р 51698-2000 «Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей».