Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Топ:
Установка замедленного коксования: Чем выше температура и ниже давление, тем место разрыва углеродной цепи всё больше смещается к её концу и значительно возрастает...
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
Интересное:
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Дисциплины:
2017-11-27 | 218 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Анализы проводили на газовом хроматографе модели 5890, серия II фирмы «Хьюлетт Паккард» (США) с пламенно-ионизационным детектором и системой электронного регулирования потока газа носителя.
Условия анализа
Колонка - кварцевая, капиллярная HP-lnnowax - 60 м (внутренний диаметр - 0,53 мм; толщина пленки - 1,0 мкм).
Температурная программа термостата колонки: начальная температура - 50 °С, 14 мин в изотерме, далее - подъем температуры со скоростью 5 °С/мин до 180 °С, 15 мин в изотерме.
Температура инжектора и детектора - 200 °С. Газ-носитель - азот. Деление потока - 1:30.
Средние значения 3-х параллельных определений представлены в табл. (ошибка метода +10 %)
Таблица Основные физико-химические показатели и микрокомпонентный состав исследуемой жидкости (мг/дм3 безводного спирта)
Бензалко-голь | Диэтил-фталат | Кротон, альдегид | Метил- этилке- тон | Ацеталь-дегид | Метанол (% об.) | Сивушные масла | |||
№ | Изо-проп-анол | Н-пропанол | Изо- амии-лол | ||||||
+ | + | <0,5 | 1,6 | 1,0 | 0,001 | 0,3 | 14,1 | 0,5 | |
+ | + | <0,5 | 1,8 | 0,7 | 0,001 | 0,5 | 14,0 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,8 | 1,2 | 0,001 | 0,4 | 14,2 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,7 | 0,9 | 0,001 | 0,3 | 14,2 | 0,5 | |
+ | + | <0,5 | 1,6 | 0,8 | 0,001 | 0,4 | 14,3 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,5 | 1,0 | 0,001 | 0,4 | 14,0 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,5 | 0,8 | 0,001 | 0,3 | 14,1 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,7 | 0,8 | 0,001 | 0,2 | 14,2 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,7 | 0,8 | 0,001 | 0,2 | 14,4 | 0,6 | |
+ | + | <0,5 | 1,6 | 1,2 | 0,001 | 0,4 | 14,3 | 0,6 | |
ГОСТ Р51652-2000 (в/о) | - | - | - | - | Не более 4,0 | Не более 0,05 | Не более 8,0 |
В результате проведенного газохроматографического исследования установлено, что в анализируемом спирте в качестве микрокомпонентов присутствуют: ацетальдегид, метанол, н-пропанол, изопропанол, изоамилол, метилэтилкетон, кротоновый альдегид, диэтилфталат и бензалкоголь. В соответствии с требованиями ГОСТ Р 51786-2001 «Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности» присутствие в спирте этиловом кротонового альдегида и бензалкоголя дает основание идентифицировать этот спирт как непищевой и непригодный для производства ликероводочнои продукции. При наличии диэтилфталата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.
|
Определение наличия денатурирующей добавки (диэтилфталата) методом тонкослойной хроматографии
Обнаружение диэтилфталата в представленных на экспертизу образцах спирта проводили методом тонкослойной хроматографии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.
Для выявления диэтилфталата на стартовую линию тонкослойной пластины наносили по 10 мм3 исследуемых образцов спирта. Одновременно в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.
Разделение проводили на пластине «Сорбфил УФ-254» (г. Краснодар, Россия). Элюирование проводили в хроматографической камере с помощью подвижной фазы: гексан-этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 8 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254 нм. На полученных хроматограммах объектов № 1-10 наблюдали гашение люминесценции фона пластины в хроматографической зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца диэтилфталата. Для визуального контроля хроматографическую пластину обработали проявляющим реагентом: резорцин-серная кислота (смесь 4 Н серной кислоты и 20% спиртового раствора резорцина (1:1)), с последующим выдерживанием в сушильном шкафу при 100 °С в течение 15 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали темно-желтое пятно на светло-желтом фоне в хроматографической зоне диэтилфталата. Далее пластину обрабатывали парами аммиака, для чего помещали ее на 20 мин в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластины УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах всех исследуемых объектов хроматографической зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеленовато-лимонного цвета, свидетельствующую об образовании флуоресцеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.
|
Количественное определение диэтилфталата методом капиллярной газовой хроматографии
Анализы проводили на газовом хроматографе «Кристалл-2000М» (г. Йошкар-Ола, Россия) с пламенно-ионизационным детектором.
Условия анализа
Колонка - кварцевая, капиллярная «OV-1012» - 12 м (внутренний диаметр - 0,2 мм).
Температура термостата колонки - 200 °С.
Температура инжектора и детектора - 290 °С.
Объем пробы - 1 мкл.
Давление при начальной температуре колонки - 0,75 атм.
Газ-носитель - азот.
Деление потока - 1:30.
Давление на входе в колонку - 67,7 кПа.
В результате проведенных исследований установлено, что содержание диэтилфталата в исследуемых спиртах составляет 0,045 г/100 см3 (обработка результатов проводилась с использованием метода абсолютной калибровки).
|
|
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!