Приборы для нефелометрического анализа.

Нефелом исследование проводят, кот называются нефелометрами. Наибольшее распространение получили нефелометры НФМ., кот действует на основании принципа уравновешивания при визуальном наблюдении 2х световых потоков: одного из рассеивающей взвеси (суспензии), кот. анализируется и др, образ-ся при прохождении через матовое или молочное стекло. Уравнивание потоков производится с помощью диафрагм, которые называются уравнителями.

 

Схема нефелометра НФМ.

 

1- эл. лампа; 2- светофильтр; 3- стекл. пластинка; 4- кювета с анализ. раст; 5- ловушка света; 6- стекл. рассеиватель; 7, 7!- линза; 8,8! – уравнительная диафрагма; 9,9!- линза; 10,10! – ромбическая призма; 11- светофильтр; 12- окуляр.

 

Принцип работы.

 

Световой поток от эл. лампы 1 проходит через светофильтр 2 и попадает на стекл. пластину 3. На этой пластинке часть светового потока отражается и попадает на стекл. рассеиватель 6, а др. часть свет. потока проходит через пластинку 3 и попадает в кювету 4, кот. заполнена исслед. раств. Световой поток, прошедший через кювету, гасится в ловушке 5. Часть светового потока, кот. отразилась от частиц в раств., проходит через линзу 7, уравнительную диафрагму 8! и линзу 9!, и при помощи ромбической линзы 10! направляется через светофильтр 11 в окуляр 12, освещая т.о. одну половинку оптического поля.

 

Световой поток от рассеивателя 6 проходит такой же путь: через линзу 7; уравнительную диафрагму8; линзу 9, ромбич. призму 10, светофильтр 11 и попадает в окуляр 12, освещая вторую половину оптического поля.

 

При проведении нефелометрических измерений используют калибровочный график, зависимости показаний уравнительной диафрагмы от конц. стандартных растворов.

 

Используя калибровочный график определяют конц. анализируемого раствора по показаниям уравнительной диафрагмы 8!.

 

Ошибка метода – 10-15%, она складывается из 2х ошибок: ошибки проведения самого измерения и ошибки при подготовке стандартных растворов.

 

Применение нефелометрического и турбидиметрического анализов.

Эти анализы используют для исследования процессов, в основе кот. химические реакции, сопровождающ. образованием твердых продуктов.

 

Химические реакции должны соответствовать след. требованиям:

 

1. получаемые осадки должны быть практически не растворимы;

 

2. осадки должны быть в виде взвесей с воспроизводимым размером частиц, оптическими свойствами.

 

3. взвеси должны быть стойкими во времени, т.е. не должны оседать в теч. достаточно длительного времени.

 

Нефелометрич-е и турбидиметрич-е измерения применяются в решении аналитических задач, когда вещества нельзя определить фотометрическими методами. Но они менее точны, чем фотометрические методы.

 

Часто турбидиметр. методы использ. для титрования. В этом случае турбидиметр использ. в качестве индикаторного прибора. С его помощью устанавливается точка эквивалентности. По мере титрования, кот. сопровождается образованием осадка в виде устойчивой взвеси, светопоглощение взвеси увеличивается. А после окончания образования твердых частиц за точкой эквивалентности, светопоглощение остается постоянным. И точка изгиба зависимости светового потока от объема титрования соответствует т.э.

 

Устройство и принцип работы фотонефелометра.(ФН-р)

Для проведения ФН анализа применяют ФН-ры. Схема простейшего 1-лучего ФН-ра:

 

1- лампа; 2- светофильтр; 3- диафрагма; 4- кювета с анализир. раств.; 5- фотоэлемент; 6 – микроамперметр; 7- ловушка света.

 

Принцип работы.

 

Световой поток от лампы 1проходит через светофильтр 2, диафрагму 3, поступает в кювету 4, в кот находится анализир. вещ. Световой поток, прошедший через кювету, гасится в ловушке 7, а отраженный свет-поток поступает в фотоэлемент 5.

 

В фотоэлементе образуется эл. ток, кот. измеряется с помощью микроамперметра 6, и кот. зависит от интенсивности светового отраж. света.

 

Т.о. по величине силы тока определяют интенсивность светового потока, а азтем конц. твердых частиц в суспензии.

 

Применение методов: эти методы применяются в лабор. пищевых предприятий, для определения хлоридов, сульфатов в воде, а так же для определения тяжелых металлов.

 

Основы спектроскопии.

Метод основан на взаимодействия электромагнитного излучения с веществом, кот. приводит к возникновению в вещ. различных энергетических переходов: электронных, колебательных, вращательных, переходов связанных с изменением направления магнитного момента электронов и ядер.

 

Электромагнитное излучение представляет собой вид энергии, кот. распределяется в вакууме со скоростью 300 тыс. Км в сек. и кот. выступает в форме света, теплового и УФ излучения в микро- и радиоволн, гамма и рентгеновских лучей.

 

Свойства эл.маг. излучения иногда удобнее описывать исходя из его волновой структуры, а иногда из корпускулярной природы.

 

С волновой точки зрения, как классическая импульсная волна, основными эл.маг. характеристиками явл.:

 

1) длина волны (м), характер-т наименьшее расстояние между точками синусоидальной волны частиц, колеб-ся в одинаковой фазе.

 

2) частота колебаний (с) – это число колебаний в сек.

 

ν=с

 

3) волновое число (1м)- величина, обратная длине волны.

 

ω=1

 

4) энергия колебаний

 

Е=ĥ ν= ĥс

 

где - постоянна Планка

 

29. Классификация спектр. методов:

1) по области электр-магнитн. излучения:

 

-гаммалучевая спектроскопия

 

-рентген.

 

-ультрафиол.

 

-видимая

 

-инфракрасная

 

-микроволновая

 

-радиочастотная

 

2) по характеру взаимодействия излучения с в-вом:

 

- спектроскопия поглощения (абсорбционная)

 

- спектр-я испускания (эмисионная)

 

- спектр-я рассеяния

 

- спектр-я отражения

 

3) по типу изучаеых объектов:

 

- атомная

 

- молекулярная

 

4) по фазовому состоянию анализируемого в-ва:

 

- газов

 

- жидкостей

 

- тв. тел

 

- растворов