Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
Топ:
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного хозяйства...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Интересное:
Средства для ингаляционного наркоза: Наркоз наступает в результате вдыхания (ингаляции) средств, которое осуществляют или с помощью маски...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Дисциплины:
2017-11-17 | 635 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Для процесса кристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать следующие требования:
- химическая инертность по отношению к очищаемому веществу;
- вещество должно хорошо растворяться при нагревании и плохо при охлаждении;
- температура кипения раствора должна быть не менее чем на 30°С
ниже температуры плавления кристаллизующегося вещества;
- растворимость основного вещества должна резко отличаться от растворимости загрязняющих примесей;
- растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов.
При выборе растворителя часто руководствуются правилом «по- добное растворяется в подобном». Так, например, фенолы, низшие карбо- новые кислоты и спирты, а также другие вещества, содержащие гидро- ксильную группу, легко растворяются в воде; высшие эфиры – в низших, высшие спирты – в низших спиртах и т.д. Однако это правило верно толь- ко для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Для хорошо изученных веществ растворитель можно под- бирать по данным растворимости, которые находятся в справочниках.
Окончательный выбор растворителя для неизвестного вещества
можно установить лишь опытным путем в пробирках с малыми количест- вами вещества, подвергаемого очистке. Для этого берут небольшие (»0.1 г) равные количества вещества в отдельные пробирки и приливают к ним равные объемы исследуемых растворителей (»0.5–1 мл). Если веще- ство растворяется уже при комнатной температуре, то данный раствори- тель не пригоден для кристаллизации. Растворитель, в котором вещество
не растворяется и при кипении, также не пригоден для кристаллизации. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, то растворитель пригоден для проведения кристаллизации.
|
Признаком пригодности растворителя для кристаллизации вещест- ва, температура плавления которого неизвестна, является постоянство его температуры плавления при повторных кристаллизациях.
В качестве растворителей при кристаллизации применяют воду, этанол, бензол, толуол, ацетон, диэтиловый эфир, ледяную уксусную ки- слоту, хлороформ, этилацетат и др. Легколетучие растворители неудобны
в употреблении, так как они слишком легко улетучиваются с поверхности раствора или кристаллов.
При затруднении в выборе чистых растворителей обычно исполь- зуют следующие комбинации: диэтиловый эфир- н -гексан, хлороформ- н - гексан, дихлорметан- н -гексан, бензол-петролейный эфир, аце- тон-диэтиловый эфир, ацетон-вода, этанол-вода.
Применяя легковоспламеняющиеся растворители (диэтиловый
эфир, петролейный эфир, этанол, ацетон и др.), растворение следует вести очень осторожно в колбе с обратным водяным холодильником, применяя водяную баню. Находящиеся поблизости спиртовки и электронагрева- тельные приборы с открытым обогревом должны быть выключены.
В рабочем журнале оформляют данный этап работы в виде табли-
цы. Знаками «+» или «-» отмечают растворимость.
Таблица.Подборрастворителядляпроведениякристаллизации
Растворитель | Растворимость вещества | |
на холоду | При нагревании | |
ПРОВЕДЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
После подбора растворителя необходимое для проведения кристал- лизации количество вещества взвешивают и помещают в круглодонную колбу (или стакан, если в качестве растворителя выбрана вода). Через об- ратный холодильник добавляют растворитель в количестве 30–50 мл на 1–
3 г вещества. При этом вещество не должно раствориться полностью.
Нагревают раствор до кипения. Если вещество не растворилось, то через холодильник добавляют небольшими порциями растворитель каж- дый раз, подогревая раствор до кипения. Эту операцию проводят до тех пор, пока все вещество полностью не растворится в кипящем растворите-
|
ле (при этом могут остаться нерастворимые примеси).
Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, что- бы при охлаждении не выпали кристаллы. (Лучше всего фильтрование проводить через воронку для горячего фильтрования). Затем раствору дают медленно охладиться. Чаще всего кристаллизация не является само- произвольной. Ее инициируют путем внесения затравочного кристалла (того же самого очищаемого вещества) или потиранием стеклянной па- лочкой о стенку сосуда. В результате из пересыщенного раствора обычно выкристаллизовывается более чистое вещество. Температура эффектив- ного образования центров кристаллизации должна быть примерно на
100°С, а температура оптимального роста кристаллов – примерно на 50°С
ниже температуры плавления.
Фильтрованием под вакуумом (воронка Бюхнера и колба Бунзена) отделяют кристаллы от маточного раствора, промывают их небольшим количеством растворителя и сушат на фильтре на воздухе или в вакуум- эксикаторе.
Определяют выход чистого вещества по разности исходной порции
и конечной массы.
Повторная кристаллизация (перекристаллизация) позволяет увели- чить степень очистки, но при этом происходит потеря вещества в маточ- ном растворе. Из маточных растворов и промывных жидкостей можно извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть рас- творителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, их следует перекристаллизовать еще раз. Если перекристаллизация веще- ства велась из воды, то маточный раствор можно упаривать до половины
в фарфоровой чашке, а затем охладить для кристаллизации.
|
|
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!