Этап. Определение природы радиоактивности и удельной активности природных радионуклидов (U, Th, K) гамма-спектрометрическим методом

Подготовка к работе СРП 68-01

1. Замените при необходимости батареи питания в измерительном пульте (ПИ).

2. Перевести переключатель рода работ в положение ВЫКЛ, проверить расположение стрелки измерительного прибора в положении на нуле. Если стрелка не находится на нулевом положении, то установить ее на нуль корректором, предварительно отвернув заглушку на панели пульта.

 

Проведение измерений

1. Перевести переключатель предела измерений (ПИ) на соответствующий предел - мкР/ч. Предел измерения следует выбирать так, чтобы показания прибора составляли не менее 30 % полной шкалы.

1.1. Прибор настраивается на оптимальный режим согласно инструкции по эксплуатации прибора.

1.2. Чувствительность радиометра, определяемая по контрольному источнику у-излучения, должна соответствовать паспортным данным.

1.3. Все радиометры, предназначенные для измерения у-фона, должны предварительно градуироваться в поверочных лабораториях, имеющих соответствующие разрешения на проведение подобных работ.

1.4. При проведении измерений образцов датчик прибора прикладывается непосредственно к образцу.

2. Установить в зависимости от мощности экспозиционной дозы (МЭД) с помощью переключателя РР постоянную времени 2,5 или 5 с. При постоянной времени 5 с повышается точность и инерционность прибора.

Погрешность измерений можно существенно уменьшить, если вычислить показание в данной точке как среднее арифметическое из 5-10 измеренных величин за 30... 60 с наблюдения. В процессе проведения измерений заполняется сводка измерений мощности дозы у-излучения всех исследуемых образцов табл. 1.

Таблица 1 Сводка измерений мощности дозы у-излучения № Описание образца и его № Дата и время измерения МЭД, мкР/ч ФИО измеряющего

 

3. По результатам проведенных измерений дается предварительная характеристика образцов и делаются выводы.

Этап. Определение природы радиоактивности и удельной активности природных радионуклидов (U, Th, K) гамма-спектрометрическим методом

Методы у-спектрометрические позволяют выявлять природу радиоактивности, определять концентрацию природных радионуклидов (ПРН): урана (по радию), тория и калия в различных средах - в горных породах, воде и воздухе. Эти методы основаны на различиях спектрального состава у-излученияурано-радиевого и ториевого рядов и калия.

Приборы, с помощью которых определяют концентрации ПРН, называются спектрометрами или концентрометрами. В настоящей работе используется концентрометр РКП-305.

Прибор РКП-305 предназначен для полуавтоматического определения концентрации калия, урана (по радию) и тория в полевых условиях. В состав прибора входит: пульт измерительный (ПИ); блок датчика (БДН); устройство определения порогов (в сборе).

Время установления рабочего режима прибора - до 5 мин. Климатические условия работы в полевых условиях: температура от 0 до 40 ^оС.

Порядок работы

1. Процесс измерения.

1.1. Установите блок детектирования, подготовленного к работе прибора на точку измерения.

1.2. Нажмите кратковременно кнопку ПУСК и подождите окончание времени экспозиции (мин.), т. е. до окончания колебаний стрелки.

1.3. Нажмите поочередно кнопки К, Ra, Thи считайте с цифрового индикатора чисел концентрации калия, урана и тория.

Результаты измерений сохраняются вплоть до пуска следующей экспозиции или выключения прибора. При необходимости вывод информации может быть повторен. Для переноса у прибора имеются ручки и ремень. Ремень позволяет нести ПИ с закрепленным БДН.

2. По результатам проведенных измерений строится таблица измерений концентраций, урана (по радию), тория и калия (табл 2).

3. По полученным результатам измерений сделайте выводы о характере нахождения ПРН в образцах.

 

Таблица 2

Сводка определения концентраций, урана (по радию), тория и калия № Описание образца и его № Дата и время измерения Содержание ФИО измеряющего

U, г/т

Th, г/т

K, %

 

 

Содержание и оформление отчета

Отчет о лабораторной работе выполняется на листах белой бумаги формата A4 в печатном виде (приложение 1). Объем текста - 5...7 с. Работа должна содержать:

1. Титульный лист (приложение 2).

2. Цель работы.

3. Назначение, состав, основные характеристики приборов.

4. Порядок работы с приборами и проведения измерений.

5. Составление сводки измерения.

6. Выводы о результатах выполнения работы.

7. Список используемой литературы.

Список рекомендуемой литературы

1. Рихванов Л.П. Общие и региональные проблемы радиоэкологии. - Томск: Изд-во ТПУ, 1997. - 410 с.

2. Справочник по радиометрии / под.ред. А.И. Колосова. - М.: Гос-геолтехиздат, 1957. - 198 с.

 

Лабораторная работа № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РУДНЫХ МИНЕРАЛОВ ПОД МИКРОСКОПОМ
ПО ИХ ДИАГНОСТИЧЕСКИМ СВОЙСТВАМ

Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов». Для выполнения данной лабораторной работы студенту предоставляется аншлиф горной породы, в котором необходимо провести диагностику рудных минералов по их оптическим, физическим и химическим свойствам.

Схема исследования аншлифа

Список рекомендуемой литературы

1. Гинзбург А.И., Кузьмин В.И., Сидоренко Г.А. Минералогические исследования в практике геологоразведочных работ. - М.: Недра, 1981. - 237 с.

2. Крейг Дж., Воган Д. Рудная микроскопия и рудная петрография. - М.: Мир, 1983. - 423 с.

3. Методы минералогических исследований. Справочник / под ред. А.И. Гинзбурга. - М.: Недра, 1985. - 480 с.

4. Текстуры и структуры урановых руд эндогенных месторождений / под ред. Р.П. Петрова. - М.: Атомиздат, 1977. - 280 с.

Лабораторная работа № 3

Порядок выполнения работы

Метод отпечатков основан на том, что при соприкосновении поверхности минерала (лучше пришлифованной, но не обязательно) с фотобумагой, на последней после проявления образуется нерастворимый осадок соли.

Для получения стойкого отпечатка реактив, применяемый в качестве проявителя, должен давать с испытуемым химическим элементом нерастворимые в воде соли. В противном случае, при промывании отпечатка водой, цвет осадка становится очень бледным и может полностью исчезнуть. Иногда один и тот же реактив может дать цветные реакции с несколькими химическими элементами, входящими в состав анализируемых минералов.

В качестве растворителя обычно применяется азотная кислота (различных концентраций), которая образует растворимое соединение урана - нитрат уранилаUO₂(NO₃)₂. Проявителем служит 5...20 % раствор ферроцианида калия K₄[Fe(CN)₆], который, взаимодействуя с нитратом уранила, дает на фотобумаге нерастворимый в воде осадок комплексной соли K₂UO₂[Fe(CN)₆]. Фотобумагу можно заменить обычной чертежной или фильтровальной бумагой, не требующей предварительной обработки.

Получение отпечатка производится следующим образом. Фотографическая (чертежная или фильтровальная) бумага смачивается азотной кислотой, излишки которой примерно через 1 мин (т. е. после пропитывания бумаги) удаляют при помощи фильтра. Для этой цели смоченная растворителем фотобумага помещается между двумя листочками фильтровальной бумаги. Фотобумага должна быть влажной, но не мокрой. Затем к влажной поверхности бумаги на 1...3 мин прижимают рукой или специальным прессом полированный шлиф или штуф; при этом находящаяся в порах бумаги азотная кислота растворяет тонкий поверхностный слой урановых минералов. По истечении необходимой экспозиции, которая зависит, главным образом, от степени растворения минерала, бумага снимается со шлифа и обрабатывается проявителем, после чего образуется красновато-коричневый отпечаток, строго соответствующий контурам выделений минералов. Полученный отпечаток тщательно промывается в воде и высушивается.

Чтобы получить четкий и устойчивый отпечаток на фотобумаге, последнюю следует предварительно подготовить к работе. Для этого бумагу обрабатывают раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃для удаления солей серебра с ее поверхности. Для приготовления раствора 100 г сухой соли тиосульфата растворяют в 500 мл воды, после чего погружают в него фотобумагу на 20.40 мин. По истечении срока последнюю тщательно промывают сначала простой, а затем дистиллированной водой и проверяют на чистоту (бумага, содержащая химическую примесь железа, для работы не пригодна). После просушивания фотобумага нарезается на полоски нужных размеров и хранится в эксикаторе.

Получение четких отпечатков обусловлено, прежде всего, правильным подбором концентрации азотной кислоты.

Первичные урановые минералы типа окислов, ториевых силикатов и органических соединений дают четкие отпечатки только при применении концентрированной азотной кислоты. При получении отпечатков окисленных разностей этих минералов в качестве растворителя можно использовать 50 % азотную кислоту.

Вторичные урановые минералы, относящиеся к группе гидратов окислов и урановых черней, дают наиболее четкие отпечатки при использовании 20.50 % азотной кислоты.

Вторичные урановые минералы типа карбонатов, сульфаткарбонатов, силикатов, фосфатов, арсенатов, ванадатов и сульфатов дают наиболее четкие отпечатки при применении 10.20 % азотной кислоты.

Минералы, не реагирующие с азотной кислотой (титанаты, титанотан-талониобаты, танталониобаты и цирконосиликаты), отпечатков не дают.

 

Содержание и оформление отчета

Отчет о лабораторной работе выполняется в печатном виде (приложение 1) на листах белой бумаги формата A4. Объем текста - 3...5 с. Работа должна состоять из следующих разделов.

1. Титульный лист (приложение 2).

2. Цель работы.

3. Методика и порядок выполнения лабораторной работы.

4. Выводы по результатам выполнения работы.

5. Список используемой литературы.

Список рекомендуемой литературы

1. Галюк В.А. Руководство к лабораторным занятиям по курсу «Минералогия и геохимия радиоактивных элементов». - М.: Высшая школа, 1964. - 138 с.

2. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд: учебное пособие для вузов. - 5-е изд., перераб. и доп. - М.: Недра, 1984. - 389 с.

Лабораторная работа № 4

ДИАГНОСТИКА МИНЕРАЛОВ УРАНА И ТОРИЯ С ПОМОЩЬЮ
МИКРОХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ

Качественный микрохимический метод определения минералов урана и тория удобен для применения, как в лаборатории, так и в полевых условиях. Он характеризуется быстротой выполнения реакций, возможностью работать с минимальными количествами реактивов и исследуемых веществ и простотой оборудования. Реакции, используемые в методе, в большинстве случаев связаны с появлением окраски и выполняются на фильтровальной бумаге, в фарфоровых тиглях или на предметных стеклах.

Целью данной лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и овладение практическими навыками диагностики урановых и ториевых минералов при помощи простейших микрохимических реакций.

Порядок выполнения работы

При проведении качественных химических реакций, прежде всего, минерал приводят в растворимое состояние (в качестве растворителя используются кислоты различной концентрации и вода).

 

Список рекомендуемой литературы

1. Алимарин И.П., Фрид Б.И. Количественный микрохимический анализ минералов и руд: практическое руководство. - М.: Госхимиз- дат, 1961. - 399 с.

2. Галюк В.А. Руководство к лабораторным занятиям по курсу «Минералогия и геохимия радиоактивных элементов». - М.: Высшая школа, 1964. - 138 с.

3. Соболева М.В., Пудовкина И. А. Минералы урана. - М.: Госгео-лтехиздат, 1957. - 408 с.

 

Лабораторная работа № 5

Схема исследования шлиха

Предлагается исследовать шлих согласно общей схеме анализа шлиха (рис. 1). В зависимости от характера материала (шлих или рудные концентраты) и целей анализа эта схема может немного измениться, добавляются другие этапы: отмучивание, отмывка на легкую и тяжелую фракции.

Диагностика минералов

Диагностика минералов шлихов возможна оптическим методом. Аппаратура для диагностики минералов по внешним признакам - бинокулярные стериоскопические микроскопы марки МБС. Используя диагностические признаки минералов (габитус кристаллов, окраску, цвет черты, блеск, твердость, спайность, характер излома, прозрачность), описывая форму и размеры зерен, характер поверхности, степень окатанности, пленку вторичных образований, определяют минеральный состав. При изучении минералов необходимо делать зарисовки или фотографии отобранных монофракций минеральных агрегатов и отдельных минералов.

Список рекомендуемой литературы

1. Костерин А.В. Шлихо-минералогический и шлихо-геохимический методы поисков рудных месторождений. - Новосибирск: Наука, 1972. - С. 5-10.

2. Захарова Е.М. Шлиховой метод поисков полезных ископаемых. - М.: Недра, 1989. - 160 с.

3. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд: учебное пособие для вузов. - М.: Недра, 1984. - 389 с.

 

 

Лабораторная работа № 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА ЛОКАЛЬНЫМ
СПЕКТРАЛЬНЫМ АНАЛИЗОМ С ЛАЗЕРНЫМ ОТБОРОМ ПРОБЫ

Эмиссионный спектральный анализ наиболее широко применяется для определения содержания элементов по характеристическому линейчатому спектру испускания (эмиссии) свободных, нейтральных или ионизированных атомов химического элемента в оптическом диапазоне электромагнитных волн в самых разнообразных природных и искусственных материалах. Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» при изучении темы «Эмиссионно-спектральный анализ (ЭСА)». Конечным итогом данной лабораторной работы будет определение элементного состава шлиховых проб, отобранных в предыдущей работе.

Лабораторная работа состоит из пяти этапов.

Этап. Подготовка образцов к исследованиям

Имеется множество способов подготовки образцов для лазерного спектрального анализа, представленных в специальной литературе. Особенности подготовки определяются геометрией и физическими свойствами образцов. Во всех случаях исследуемая поверхность образца должно удовлетворять следующим условиям: размер плоского исследуемого участка, без следов микрочастиц посторонних веществ, должен быть более 30 мкм (в особых случаях при соответствующих режимах работы лазера и микроскопа возможна диагностика образцов с размерами плоского участка до 5 мкм) с неровностями менее 0,35 мкм; плоскость исследуемого участка должна быть параллельна нижней плоскости массивного основания, к которому крепится образец. Геометрические размеры твердых образцов определяют методику их подготовки и фиксации на массивном основании. После приготовления образцы необходимо сфотографировать.

 

Исследуемого вещества

Этап подготовки ЛМА-10 к работе и проведение измерений обеспечивается специально обученными в области оптики и спектроскопии сотрудниками. Исследование атомного состава образцов (руд) опирается на нахождении в спектрограмме (в спектре) ограниченного количества удобных для наблюдения (регистрации) главных аналитических линий, число которых для каждого элемента не превышает 5.

При определении малого содержания элементов, из спектра выбирают наиболее чувствительные главные линии, т. е. те, которые с уменьшением концентрации элемента, дающего эти линии, исчезают в последнюю очередь. К таковым относятся линии, образующиеся при малых потенциалах возбуждения и излучающиеся преимущественно нейтральными атомами, реже - однократно ионизованными атомами. С увеличением концентрации исследуемого элемента может происходить самообращение спектральной линии.

В некоторых случаях, когда линии спектра излучения не попадают в рабочую область спектра или не могут быть использованы из-за наложения молекулярного спектра за счет перекрытия с линиями других элементов, используются менее чувствительные линии, для которых отсутствует перекрытие с линиями других элементов.

Традиционно в качестве эталона длины волны используется спектр железа, который фотографируют рядом со спектром исследуемого образца. Длины волн линий железа тщательно идентифицированы и занесены в атлас, прилагаемый к спектрографу. При использовании МАЭС в процедуре «Профилирование» применяются эталонные излучатели - лампы полого катода соответствующих элементов и т. п.

С помощью МАЭС осуществляется преобразование световых сигналов оптического спектра в электрический сигнал и далее в цифровую форму, передачу их в компьютер для проведения анализа спектров и подготовки данных для целевой обработки. Конечным итогом проведенного этапа является полученный спектр (рис. 2).

Для ознакомления с работой прибора смотрите соответствующую документацию.

Список рекомендуемой литературы

1. Арнаутов Н.В., Глухова Н.М., Яковлева Н.А. Приближенный количественный спектральный анализ природных объектов: таблицы появления и усиления спектральных линий. - Новосибирск: Наука, 1987. - 104 с.

2. Лазерный спектральный микроанализ: методическое руководство по работе на ЛМА-10 с использованием МАЭС. - Томск: Изд-во ТПУ, 2003. - 52 с.

3. Язиков Е.Г., Рябцева Н.А. Лазерный спектральный микроанализ (ЛМА-10): методические указания. - Томск: изд. ТПИ, 1990. - 25 с.

 

 

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫМ АНАЛИЗОМ

Методы рентгеноструктурного анализа широко используются для исследования атомной структуры вещества. Современная диагностика органических, неорганических веществ и минеральных образований невозможна без применения рентгеноструктурного анализа. Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» при изучении темы «Рентгеноструктурный анализ (РСА)». Студентам предлагается самостоятельно подготовить пробу из конкретного природного объекта и под руководством преподавателя исследовать ее минеральный состав рентгеноструктурным анализом.

Лабораторная работа выполняется в пять этапов.

Этап. Подготовка образцов к исследованиям

Материал (образец) измельчается в ступке до состояния пудры, которая протирается спиртом (ацетоном) до и после истирания. Истолченным образцом заполняется кювета из кварцевого стекла, которая предварительно смазывается вазелином и пришлифовывается. Подготовленная проба устанавливается в соответствующую гониометрическую приставку.

Список рекомендуемой литературы

1. Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных расстояний: в 2 т. - М: Недра, 1966. - Т. 2. - 360 с.

2. Михеев В.Н. Рентгенометрический определитель минералов. - М.: Гос. научн.-техн. изд-во, 1957. - 34 с.

3. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков. - М.: Металлургия, 1975. - 56 с.

4. Powder Diffraction File. ISPDS, International Centre for Diffraction Data. (ASTM). - (картотека Американского общества испытателей материалов ASTM). Наиболее полный рентгенометрический справочник.

 

Лабораторная работа № 8

Список рекомендуемой литературы

1. Галюк В.А. Руководство к лабораторным занятиям по курсу «Минералогия и геохимия радиоактивных элементов». - М.: Высшая школа, 1964. - 138 с.

2. Горобец Б.С., Гафт М.Л., Подольский А.М. Люминесценция минералов и руд: учебное пособие. - М.: Недра, 1989. - 53 с.

 

Лабораторная работа № 9

ИЗУЧЕНИЯ ХАРАКТЕРА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И ФОРМ НАХОЖДЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ МАКРОРАДИОГРАФИИ

Метод макрорадиографии основан на способности радиоактивных веществ оказывать влияние на эмульсионный слой фотографической пластинки, фото- или рентгеновской пленки. Целью лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и знакомство на практике с методом изучения характера распределения и форм выделения радиоактивных минералов в горных породах и рудах.

Порядок выполнения работы

Суть метода выражается в почернении после проявления тех участков негатива, которые контактировали с радиоактивным минералом. Для макрорадиографических исследований используются фотографические пластинки и некоторые сорта фотобумаги, выпускаемые промышленностью для обычной фотографии. Основным критерием, определяющим пригодность фотоматериалов для целей радиографии, являются высокая разрешающая способность эмульсий, их мелкозернистость и малая вуалирующая способность. Наиболее удачным материалом для получения радиографических снимков является рентген-безэкранная пленка, рентген-пленки Agfa, Codakи др.

 

Методика макрорадиографических исследований достаточно проста и заключается в следующем. В полной темноте лист рентгеновской пленки кладется на совершенно гладкую поверхность. На нее накладываются шлифы и пришлифовки так, чтобы их полированные стороны плотно прилегали к пленке. После того как все предназначенные для работы объекты уложены на лист рентгеновской пленки, необходимо отметить на ней номера шлифов и обвести их контур для последующего сопоставления радиографии и шлифов, с которых они получены. Лучше всего это сделать методом засвечивания: на расстоянии 0,5 м от стола, на котором лежит материал, на небольшое время включается слабый источник света. При этом вся поверхность пленки, не прикрытая плотно прилегающими полированными поверхностями шлифов, засвечивается, в результате чего контуры шлифов могут быть точно совмещены с радиографией.

После «засвечивания» пленку с наложенными шлифами убирают в светонепроницаемый ящик для экспозиции. Время экспозиции зависит от радиоактивности минералов. Оно колеблется от нескольких часов до нескольких суток. По истечении этого срока шлифы аккуратно снимают с пленки, которую затем (в полной темноте) проявляют и фиксируют обычным порядком.

Состав проявителя (растворять при 70 °С последовательно): метол - 1 г, сульфит безводный - 20 г, гидрохинон - 4 г, поташ - 19 г, бромистый калий - 1 г, вода - до 1 л. Проявлять 5...8 мин при температуре раствора 18...20 °С. Промыть. Фиксаж: гипосульфит 250 г на 1 л воды (10 мин). Тщательно промыть.

При макрорадиографии образцов с резко контрастным содержанием урана в их разных частях, возникают существенные трудности. Так, при значительных скоплениях урановых черней или смолки достаточна экспозиция в 2.3 ч, а для выявления радиоактивности общего фона требуется экспозиция в несколько суток. Подобрать в этих случаях какую-либо среднюю экспозицию практически невозможно. Приходится отдельно экспонировать различные части контрастных образцов.

При низком содержании урана (0,0 n%) радиографии можно получить с помощью усиливающих рентгеновских экранов, которые прокладываются между образцом и рентгеновской пленкой. Эти экраны представляют собой пленку из светосостававольфрамата кальция (CaWO₄), издающего при воздействии а-лучей сине-фиолетовое свечение, которое дополнительно действует на светочувствительный слой рентгеновской пленки. Применение усиливающего экрана позволяет в 4.5 раз сократить время экспозиции или с прежней экспозицией получать радиографии образцов с более низким содержание урана.

Если исследуемый материал рыхлый, в темноте его насыпают на эмульсионный слой фотопластинки или пленки; поверхность порошка выравнивают ножом или линейкой и оставляют так на определенное время. Затем пластинку освобождают от порошка и проявляют обычным способом.

Содержание и оформление отчета

Отчет о лабораторной работе выполняется в печатном виде (приложение 1) на листах белой бумаги формата A4. Объем текста - 3...5 с. Работа должна содержать:

1. Титульный лист (приложение 2).

2. Цель работы.

3. Методические основы метода и ход эксперимента.

4. Анализ полученных результатов.

5. Выводы.

6. Список используемой литературы.

Список рекомендуемой литературы

1. Флеров Г.Н., Берзина И.Г. Радиография минералов, горных пород и руд. - М.: Атомиздат, 1979. - 224 с.

2. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд: учебное пособие для вузов. - 5-е изд., перераб. и доп. - М.: Недра, 1984. - 389 с.

 

Лабораторная работа № 10

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИРОДЫ РАДИОАКТИВНОСТИ МИНЕРАЛОВ
ПОИХ МИКРОРАДИОГРАФИЯМ

Метод микрорадиографий с помощью толстослойных пластинок с высокой чувствительностью к а-частицам позволяет: выявить количественную сторону радиоактивности путем подсчета а-треков на единицу площади в единицу времени излучения; установить источник и природу радиоактивного излучения на основе разницы между максимальными длинами пробегов а-частиц для элементов ряда урана - актиния и тория. Целью лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученные в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» и приобретение навыков работы с микрорадиографическим методом.

 

Порядок выполнения работы

Микрорадиографии аншлифов и непокрытых шлифов выполняются на специальных толстослойных пластинках (или пленках) с мелкозернистой эмульсией светочувствительного слоя. Они позволяют воспроизводить мельчайшие детали размещения рудного вещества. Толстослойные фотоматериалы бывают разных видов, чувствительные как к а-, так и к Р-излучениям.

Для получения микрорадиографий используются обычные (толщиной 0,03 мм) непокрытые шлифы. Они размещаются на чувствительной к а-лучам толстослойной пластинке размером 9^Х12. Для приготовления микрорадиографии используются специальные толстослойные пластинки типа А-2 с толщиной эмульсионного слоя в 50...60 мкм. Эмульсия этих пластинок чувствительна только для а-излучения (а также осколков деления). Работать с такими пластинками можно при фонаре, снабженном специальным матовым желто-зеленым светофильтром. Пластинки разрезают алмазом (с неэмульсионнойстороны) до формата шлифов. После этого на них накладывают прозрачные (со снятым покровным стеклом) или полированные шлифы так, чтобы эмульсионная поверхность плотно прилегала к поверхности шлифа. Если поверхность шлифа была загрязнена, ее нужно предварительно промыть бензином.

Далее на пластинке необходимо сделать пометки, по которым можно точно совместить ее со шлифом при работе с микрорадиографией; это достигается тщательным обведением контура шлифа острым предметом (иглой) или вышеописанным методом засвечивания для макрорадиографий. Предварительно (в светлом помещении) на края стеклянных пластинок шлифов черной тушью наносят знаки, по которым после их отпечатывания на радиографии эти точки будут точно совмещаться со шлифом.

Время экспозиции определяется содержанием радиоактивных элементов в минералах, а также назначением радиографии: проводится ли она для качественного или количественного исследования.

Для количественного изучения удобнее давать экспозицию такую, чтобы количество следов а-частиц (на площадь в 0,02 мм пластинки) было не более нескольких десятков, иначе подсчет их становится затруднительным. В зависимости от процентного содержания радиоактивного элемента в минерале экспозиция будет составлять: 45.70 % за 20 мин; 15.20 % за 1 ч; 5.10 % за 2 ч; 0,5.1 % за 5 ч. При дальнейшем уменьшении содержания урана, а также величины зерен радиоактивного минерала экспозицию нужно значительно увеличивать (до нескольких суток).

Для качественного изучения, когда значительные сгущения следов а-частиц создают большую четкость картины, выдержка увеличивается в 5. 1 0 раз и более (по сравнению с предназначаемыми для количественного анализа) и составляет несколько суток. Так, для тысячных долей процента радиоактивного элемента в породе (в целом) экспозиция должна быть 10.20 сут. (чтобы не слипались пластинки, воздух должен быть сухим, а его температура должна равняться 10.12 °С). По истечении срока экспозиции фотопластинки осторожно отделяют от шлифа и подвергают проявлению, фиксированию и т. д.

Проявление производят в растворе, приготовленном путем последовательного растворения (на 100 см воды) амидола - 0,6 г, сульфита натрия (кристаллического) - 2,5 г, бромистого калия - 0,2 г. Продолжительность проявления при температуре (22 ± 1) °С - 25 мин. Промывка осуществляется в проточной воде в течение 3...5 мин.

В стоп-ванне в 1 % растворе уксусной кислоты при температуре 5.7 °С пластинки выдерживают в течение 10.15 мин. В дистиллированной воде ватой снимают иногда появляющийся со стороны эмульсии черный налет.

₃

Фиксирование проводят в растворе гипосульфита (40 г на 100 см воды) при температуре воды 5.7 °С в течение 90 мин. Промывают пластинки в проточной воде, а сушат при комнатной температуре. Все растворы приготавливают на дистиллированной воде и перед употреблением фильтруют.

Качественное изучение микрорадиографий лучше проводить при увеличении около 50-100 крат. Радиографию накладываемых на свободные края пластины, приклеивают к стеклянной подложке шлифа, с которого она получена. Склеенные шлиф и радиография помещаются под микроскоп. Метки, нанесенные на шлиф и перепечатанные на радиографию (с помощью засвечивания), помогут совместить их так, чтобы микрорадиография каждого зерна руды точно находилась над участком этого зерна в шлифе. Между шлифом и радиографией должен быть небольшой зазор, иначе радиография будет поцарапана.

Опуская или поднимая тубус микроскопа, мы наблюдаем участки шлифа (руды) и полученные с них радиографии. Густота следов-треков а-частиц над определенными минеральными зернами, распределение участков разного сгущения этих следов, формы и размеры участков, и т. д. видны под микроскопом (рис. 3). Эти характеристики описываются и фотографируются для занесения результатов в отчет.

Рис. 3. Распределение алъфа-треков

 

Содержание и оформление отчета

Отчет о лабораторной работе выполняется в печатном виде (приложение 1) на листах белой бумаги формата A4. Объем текста - 3...5 с. Работа должна содержать:

1. Титульный лист (приложение 2).

2. Цель работы.

3. Методические основы метода и ход эксперимента.

4. Анализ полученных результатов.

5. Выводы.

6. Список используемой литературы.

 

Список рекомендуемой литературы

1. Флеров Г.Н., Берзина И.Г. Радиография минералов, горных пород и руд. - М.: Атомиздат, 1979. - 224 с.

2. Юшко С.А. Методы лабораторного исследования руд: учебное пособие для вузов. - 5-е изд., перераб. и. доп. - М.: Недра, 1984. - 389 с.

Лабораторная работа № 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И СОДЕРЖАНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ В МИНЕРАЛАХ МЕТОДОМ ОСКОЛОЧНОЙ
РАДИОГРАФИИ (F-РАДИОГРАФИИ)

Метод осколочной радиографии (f-радиография) основан на процессе деления ядер урана и тория под воздействием тепловых нейтронов в ядерном реакторе. Метод f-радиографии позволяет с высокой чувствительностью и точностью выявлять пространственное распределение урана и тория при одновременном определении локальных и общих концентрациях. Метод обладает повышенной чувствительностью (порог чувствительности порядка n-10^-10г/г) и применяется как для качественных, так и для количественных определений радиоактивных элементов в образцах пород и минералов.

Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов», и освоение методики осколочной радиографии (f-радиографии).

Лабораторная работа состоит из следующих этапов.

Список рекомендуемой литературы

1. Определение содержания урана в минералах и горных породах по следам от осколков деления. Инструкция НИСАМ. - М.: МИНГЕО, 1974. - 28 с.

2. Флеров Г.Н., Берзина И.Г. Радиография минералов, горных пород и руд. - М.: Атомиздат, 1979. - 224 с.

 

Лабораторная работа № 12

Список рекомендуемой литературы

1. Исаенко М.П., Афанасьева Е.Л. Лабораторные методы исследования руд. - М.: Недра, 1992. - 240 с.

2. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / под ред. Г. В. Остроумова. - М.: Недра, 1979. - 400 с.

3. Соболева М.В., Пудовкина И. А. Минералы урана. - М.: Госгео-лтехиздат, 1957. - 408 с.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Алимарин И.П., Фрид Б.И. Количественный микрохимический анализ минералов и руд: практическое руководство. - М.: Госхимиз- дат, 1961. - 399 с.

2. Арнаутов Н.В., Глухова Н.М., Яковлева Н.А. Приближенный количественный спектральный анализ природных объектов: таблицы появления и усиления спектральных линий. - Новосибирск: Наука, 1987. - 104 с.

3. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгено-структурный анализ. - М.: МГУ, 1964. - Т. 1. - 489 с.

4. Галюк В.А. Руководство к лабораторным занятиям по курсу «Минералогия и геохимия радиоактивных элементов». - М.: Высшая школа, 1964. - 138 с.

5. Гецева Р.В., Савельева К.Т. Руководство по определению урановых минералов. - М.: Госгеолтехиздат, 1956. - 260 с.

6. Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных расстояний: в 2 т. - М: Недра, 1966. - Т. 2. - 360 с.

7. Гинзбург А.И., Кузьмин В.И., Сидоренко Г.А. Минералогические исследования в практике геологоразведочных работ. - М.: Недра, 1981. - 237 с.

8. Горобец Б.С., Гафт М.Л., Подольский А.М. Люминесценция минералов и руд: учебное пособие. - М.: Недра, 1989. - 53 с.

9. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа: учебное пособие. - СПб.: Изд-во СПбГУ, 1997. - 200 с.

10. Ефремова С.В., Стафеев К.Г. Петрохимические методы исследования горных пород: справочное пособие. - М.: Недра, 1985. - 511 с.

11. Жуковский А.Н. Высокочувствительный рентгенофлуоресцентный анализ с полупроводниковыми детекторами. - М.: Химия, 1991. - 159 с.

12. Исаенко М.П., Афанасьева Е.Л. Лабораторные методы исследования руд. - М.: Недра, 1992. - 240 с.

13. Катченков С.М. Спектральный анализ горных пород. - Л.: Недра, 1964. - 272 с.

14. Косовец Ю.Г., Ставров О.Д. Локальный спектральный анализ в геологии. - М.: Недра, 1983. - 103 с.

15. Крейг Дж., Воган Д. Рудная микроскопия и рудная петрография. - М.: Мир, 1983. - 423 с.

16. Лазерный спектральный микроанализ: методическое руководство по работе на ЛМА-10 с использованием МАЭС. - Томск: Изд-во ТПУ, 2003. - 52 с.

 

17. Лебедева С.И Определение микрответдости минералов. - М.: Изд- во Академии наук СССР, 1963. - 123 с.

18. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / под ред. Г.В. Остроумова. - М.: Недра, 1979. - 400 с.

19. Методы минералогических исследований: справочник / под ред. А.И. Гинзбурга. - М.: Недра, 1985. - 480 с.

20. Михеев В.Н. Рентгенометрический определитель минералов. - М.: Гос. научн.-техн. изд-во, 1957. - 34 с.

21. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков. - М.: Металлургия, 1975. - 56 с.

22. Определение содержания урана в минералах и горных породах по следам от осколков деления. Инструкция НИСАМ. - М.: МИНГЕО, 1974. - 28 с.

23. Петрография и петрология магматических, метаморфических и метасо-матическихгорных пород: учебник / М.А. Афанасьева, Н.Ю. Бардина, О.А. Богатикова. - М.: Логос, 2001. - 768 с.

24. Полуколичественное рентгенографическое определение минералов глин (слоистых силикатов). - М.: Ротапринт ВИМС, 1984. - 24 с.

25. Рихванов Л.П. Общие и региональные проблемы радиоэкологии. - Томск: Изд-во ТПУ, 1997. - 410 с.

26. Сарнаев С.И., Рихванов Л.П. Опыт по созданию эталона для опр<