Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Топ:
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Проблема типологии научных революций: Глобальные научные революции и типы научной рациональности...
Генеалогическое древо Султанов Османской империи: Османские правители, вначале, будучи еще бейлербеями Анатолии, женились на дочерях византийских императоров...
Интересное:
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Подходы к решению темы фильма: Существует три основных типа исторического фильма, имеющих между собой много общего...
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Дисциплины:
2017-11-16 | 1163 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Фотометрических реакций
Выбор фотометрической реакции
Как и каждая реакция, используемая в количественном анализе, фотометрическая реакция должна протекать практически до конца, а ее продукт должен иметь постоянный состав и, кроме того, обладать значительным поглощением в применяемой области спектра. В неорганическом фотометрическом анализе широко используются реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и особенно с органическими реагентами. В органическом фотометрическом анализе чаще применяются реакции синтеза окрашенных соединений, например, азосоединений и др.
Выбор спектральной области
Чувствительность и погрешность фотометрического определения зависят от выбранного интервала длин волн поглощаемого света. Оптимальная спектральная область, в которой проводят фотометрические измерения, определяется спектрами поглощения фотометрируемого комплекса и применяемого реагента.
Если спектры фотометрируемого комплекса и применяемого реагента не перекрываются, то измерение оптической плотности фотометрируемого раствора желательно производить в той области спектра, в которой поглощение света определяемым соединением является максимальным.
Фотометрическое определение при перекрывании спектров комплекса и реагента проводят в области оптимального поглощения, т.е. в том интервале длин волн (или при такой длине волны), где наблюдается максимальная разность ∆e комплекса и реагента.
Выбор концентрации и толщины поглощающего слоя
Концентрация определяемого вещества и размер кюветы должны быть такими, чтобы поглощение раствора находилось в пределах от 0,12 до 1,45. В этом интервале значений А систематическая ошибка измерения поглощения на всех типах приборов не превышает 2 % отн.
|
Растворы сравнения
Точная оценка абсолютных значений интенсивностей падающего и проходящего через раствор излучения связана с большими экспериментальными трудностями. Поэтому поглощение испытуемого раствора измеряют относительно так называемого раствора сравнения. Если в испытуемом растворе поглощает только одно определяемое вещество, то в качестве раствора сравнения берут чистый растворитель.
Если, кроме определяемого вещества, поглощают и другие компоненты раствора, то раствор сравнения должен содержать все эти компоненты, что и в анализируемом растворе, но без определяемого вещества.
Фотометрические методы определения
Концентрации вещества в растворе
Фотометрическое определение концентрации вещества в растворе обычно сводится к сравнению поглощения анализируемого раствора и одного или нескольких эталонных (стандартных) растворов.
Если в процессе анализа с определяемым веществом проводят фотометрическую реакцию, то ее осуществляют точно в таких же условиях и с эталонными растворами. Само определение выполняют одним из методов, описанных ниже.
Метод градуировочного графика
Готовят и измеряют поглощение серии из 5-7 эталонных растворов с разной концентрацией. По полученным данным строят график зависимости поглощения от концентрации определяемого вещества.
Затем в тех же условиях измеряют поглощение анализируемого раствора и по градуировочному графику находят неизвестную концентрацию.
Обычно градуировочный график получается линейным, т.е. соблюдается закон Бера. Однако в необходимых случаях можно использовать и нелинейный график.
Метод одного стандарта
Если заранее известно, что градуировочный график линеен, то можно использовать метод одного стандарта.
|
В этом случае готовят один эталонный раствор, концентрация определяемого вещества в котором близка к концентрации этого вещества в испытуемом растворе.
Измеряют поглощение того и другого раствора и рассчитывают неизвестную концентрацию по формуле:
Метод определения концентрации по величине молярного
коэффициента светопоглощения
Если величина молярного или удельного коэффициента светопоглощения известна заранее, то измеряют поглощение анализируемого раствора при той длине волны, для которой известна величина e или , и рассчитывают неизвестную концентрацию по формулам:
моль/л,
Дифференциальная фотометрия
При определении поглощения интенсивно окрашенных растворов с А > 1, соответствующих высокому содержанию определяемого вещества в растворе, погрешность определения концентрации будет велика. Ее можно уменьшить, используя метод дифференциальной фотометрии. В отличие от обычной фотометрии в качестве раствора сравнения в этом методе используют не растворитель, а раствор определяемого вещества с известной концентрацией. При этом концентрация поглощающего вещества в растворе сравнения близка к его концентрации в фотометрируемом растворе. Оптический нуль фотометра по шкале поглощений (А = 0, Т = 100%) устанавливают по раствору сравнения. Обычно таким раствором сравнения является один из эталонных растворов. Выполняя измерение оптической плотности фотометрируемого раствора относительно этого эталонного раствора, может быть достигнуто расширение фотометрической шкалы и уменьшение погрешности измерения поглощения..
Неизвестную концентрацию Сх находят либо методом градуировочного графика, либо расчетным путем. Градуировочный график не проходит через начало координат, а исходит из точки на оси концентраций, соответствующей концентрации определяемого вещества в растворе сравнения.
Результат определения может быть найден также с помощью формул:
где Ах и Аst - поглощение анализируемого и стандартного растворов, измеренное относительно раствора сравнения с концентрацией Со;
F - фактор пересчета, который определяют экспериментально из 5-7 стандартных растворов и берут среднее из полученных значений.
|
|
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!