Компьютерное моделирование дифракционного контраста

Развитие количественной теории контраста дало возможность компьютеного моделирования электронно-микроскопических изображение сложных структур. Это оказалось особенно полезно для расшифровки реальных сложных контрастов, получаемых от многих и различных дефектов, при этом часто бывает невозможно визуально установить их природу. Анализ осуществляется методом последовательных приближений. Полученное экспериментальное изображение сопоставляется с теоретически предполагаемым, несов­падение корректируется до совпадения изображений, после чего можно быть уверенным в том, что в эксперименте наблюдались те дефекты структуры, которые закладывались в основу компьютерной теоретической модели.

Высоковольтная электронная микроскопия

Появление высоковольтных ПЭМ и напряжением 1-3 мВ позволило существенно увеличить толщину просвечиваемой фольги, максимально приблизить ее структуру к структуре массивного образца, а кроме того удалось наблюдать процессы изменения структура, фазовых превращений, упорядочения и т.д. непосредственно в колонне микроскопа в условиях, аналогичных массивному образцу. При этом выяснилось, чти минимальная толщина фольги, например, для корректного измерения плотности дислокаций в ГЦК металлах около 0,8 мкм, а исследование движения и взаимодействия дислокаций допустимо при толщинах, близких к 3 мкм. Эти обстоятельства напоминают о ненадежности использования фольги малой толщины для корректного суждения о структуре исследуемых материалов. Именно с применением высоковольтных ПЭМ стал давать достоверные результаты метод исследования изменения структуры образца "in situ ", т.е. в процессе воздействия (нагрева, охлаждении, деформации, облучения) в колонне микроскопа. Как уже отмечалось, использование высокого напряжения позволяет получить многолучевые (до 100 ЭП) изображения с разрешением отдельных атомов кристаллической решетки и даже отличить атомы различных элементов, в таких объектах, как тонкие пленки химических соединений.

Сложности в применении высоковольтных ПЭМ заключаются в создании высоких напряжений, для чего в качестве электронной пушки используются довольно мощные ускорители. Кроме этого, мощный электронный пучок может вызвать нежелательные изменения в исследуемом материале: движение дислокаций под действием тепловых напряжений, образование точечных дефектов, структурные и фазовые превращения сопровождающие нагрев образца, а в случае исследования биологических объектов их разрушение.

Получение изображения, соответствующего периодической структуре кристаллической решетки

Если ЭП направить на фольгу с таким расчетом, чтобы прошедший и дифрагированный пучок составляли с оптической осью микроскопа один и тот жe угол (рис.15), то при прохождении этих двух пучков через апертурную диафрагму и объектив на экране возникает интерференционная картина от их взаимодействия.

Рис. 15. Получение двухлучевого изображения электронного пучка

При использовании больших увеличений (около 500000) можно увидеть периодическую структуру, расшифровка которой дает определенные сведения о расположении атомных плоскостей в кристаллической решетке образца. Если в формировании изображения участвуют не два, а несколько ЭП, то можно рассмотреть отдельные атомы в кристаллической решетке и даже отличить атомы, принадлежащие разным элементам. Созданию многолучевых изображений способствует повышение ускоряющего напряжения. Наличие дефектов отражается на контрасте изображения, например, так были впервые увидены обрывающиеся атомные плоскости и тем самым доказано существование дислокаций. Этот метод применяется также для определения предельной разрешающей способности данного электронного микроскопа.

Методика слабого пучка

Так называется способ получения темнопольных электронно-микроскопических изображений при действии отражения, значительно отклоненного от точного Вульф-Брэгговского отражающего положения и, следовательно, обладающего малой интенсивностью. Основное достоинство методики состоит в том, что при таких дифракционных условиях формирования изображения существенно снижается ширина контраста от дислокаций и других очагов локальных искажений кристаллической решетки. Кроме того, удается приблизить изображение дефектов на электронно-микроскопическом снимке к их истинному положению в кристалле, а также существенно упростить контраст от наблюдаемого дефекта» вследствие уменьшения динамических эффектов рассеивания. Эти обстоятельства делает методику слабого пучка одним из наиболее эффективных для электронно-микроскопического анализа реальной структуры металлов и сплавов, особенно о высокой плотностью всевозможных дефектов.

Однако применение методики слабого пучка сопряжено с целым рядом трудностей. Темнопольное изображение в режиме слабого пучка обладает низкой интенсивностью. Иногда она оказывается столь незначительной, что на экране электронного микроскопа трудно различить элементы дифракционного контраста, и только последующее изучение микрофотографий позволяет судить об эффективности проведенного эксперимента. Все это предъявляет повышенные требования, во-первых, к качеству объекта исследования, поскольку диффузный фон на микроэлектроннограмме (из-за плохой поверхности фольги) исключает получение высококачественных изображений в слабом пучка, и, во-вторых, к механической и электрической стабильности электронного микроскопа.

Отметим три наиболее важных аспекта применения методики слабого пучка при структурных исследованиях.

1. В первую очередь методика эффективна при разрешении отдельных близко расположенных дефектов. Такая ситуация может сложиться, когда в нанообъектах возникает высокая плотность дефектов, в частности, в результате мартенситного превращения, пластической деформации значительных степеней или, когда линейные дефекты соединены другим высокоэнергетическим пленарным дефектом, например, частичные дислокации, соединенные, дефектом упаковки, или сверхструктурные дислокации, в которых единичные дислокации соединены полоской антифазной границей. С помощью методики слабого пучка удается разрешить частичные дислокации различных типов, детально проанализировать структуру дислокационных ячеек сложных субграниц, сверхструктурных дислокаций.

2. При отклонении от точного отражающего положения дифракционный контраст в темном поле возникает лишь в узкой области дефекта, где кристаллическая решетка в достаточной степени искажена и где тем самым обеспечивается локальный доворот тех же отражающих плоскостей до точного отражающего положения. В том случае, когда удается зафиксировать дифракционные условия, при которых наиболее искаженные области дефекта выходят из отраженного положения и, следовательно, наблюдается резкое исчезновение контраста от дефектов, можно получить количественную информацию о величине максимального искажения решетки в области дефектов.

3. Возможность "сортировки" очагов локальной деформации кристаллической решетки. По мере отклонения от точных условий дифракции на темнопольных изображениях постепенно исчезают дефекты с относительно малой величиной локальных смещений и сохраняются лишь те дефекты, у которых смещения достаточно велики. Поэтому, переходя во все большей степени к режиму слабого пучка, можно устранить контраст от лишних дефектов, затрудняющие выявление изучаемых особенностей структуры.