Определение состава латуни и бронзы спектральным методом при помощи стилоскопа

 

Цель работы: знакомство с основами спектрального анализа.

Принадлежности: стилоскоп «Спектр», образцы латуни или бронзы, образец меди.

 

ТЕОРИЯ

 

Раскаленные твердые и жидкие тела, жидкости и газы при большом давлении дают сплошной спектр. Цвета в таком спектре непрерывно переходят один в другой. Типичный сплошной спектр получается, если свет лампочки накаливания пропустить через призму.

Разреженные газы и пары металлов дают линейчатый спектр, представляющий собой последовательность спектральных линий. Линии группируются в серии. Линейчатый спектр можно получить, если в стеклянной трубке, заполненной водородом, неоном или гелием, возбудить электрический разряд. Газ будет светиться, и если этот свет пропустить через призму, то появится спектр, состоящий из отдельных линий. Расположение этих линий зависит от сорта атомов, т.е. спектр является своего рода «паспортом» химического элемента.

Излучающие молекулы дают полосатый спектр. Полосы состоят из отдельных близко расположенных сливающихся линий. Молекулярные спектры отличаются большой сложностью. Расположение спектральных полос также определяется сортом молекул.

Излучение света атомом или молекулой происходит при переходе из одного энергетического состояния в другое. Если атом (молекула) переходит из состояния с энергией в состояние с энергией , то при этом излучается фотон, энергия которого . Для получения линейчатого спектра металла нужно перевести металл в парообразное состояние и заставить пары светиться. Это можно сделать с помощью дугового или искрового разряда, изготовив электроды из соответствующего металла.

Спектральный анализ является способом определения химического состава вещества по его спектру. Этот метод основан на том, что атомы каждого элемента дают характерный для него спектр. Зная спектры химических элементов и источника света можно установить, какие элементы входят в состав источника света. На этом построен качественный спектральный анализ, отличающийся высокой чувствительностью.

Спектроскоп, предназначенный для получения спектров металлов, называется стилоскопом. Стилоскоп «Спектр» с фотометрическим клином предназначен для быстрого визуального качественного и полуколичественного спектрального анализа черных и цветных сплавов в видимой области спектра. Прибор находит применение на складах при контроле материала, на шихтовых дворах, пунктах сортировки металлического лома, экспресс-лабораториях литейных цехов, в научно-исследовательских и учебных лабораториях.

Анализ с помощью стилоскопа заключается в следующем: между анализируемым образцом и электродом зажигается электрическая дуга или искра (в данной работе используется дуговой разряд). Ее излучение направляется трехлинзовым осветителем в щель стилоскопа. Наблюдатель рассматривает в окуляр спектр анализируемого сплава.

Оптическая схема стилоскопа представлена на рис.1. Прибор построен на автоколлимационной схеме с горизонтальным расположением элементов. (Автоколлимация – ход световых лучей, при котором они, выйдя из некоторой части оптической системы (коллиматора) параллельным пучком, отражаются от плоского зеркала или от грани призмы и проходят систему в обратном направлении.) Свет от дуги S с помощью трехлинзовой системы 2, 3, 4 и отражательной призмы 5 проецируется на объектив 6, 7 с увеличением 4,5^х. Полученный параллельный пучок света попадает на диспергирующие призмы 8 и 9. Большой катет призмы 9 с преломляющим углом 31⁰ посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы на объектив и попадают на прямоугольную призму 10, зеркало 11, которое направляет их в окуляр. В фокальной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 12. Фотометрический клин представляет собой стеклянный диск, на который нанесен тонкий слой платины переменной толщины. Вращением клина можно ослаблять интенсивность той или иной спектральной линии, что облегчает визуальную оценку отношения интенсивностей двух линий. При работе без фотометрического клина в поле зрения вводится диафрагма, соответствующая установленному окуляру. Для этого необходимо против риски на фланце установить на рукоятке обозначение 13,5^х и 20^х. Окуляр с увеличением 20^х применяется при изучении спектров, богатых линиями (стали и т.п.), окуляр с увеличением 13,5^х – при анализе цветных сплавов. Диспергирующая призма может поворачиваться, вследствие чего спектр перемещается в поле зрения окуляра.

 

Порядок выполнения работы.

 

Внимание! Все переключения режимов производить только после нажатия кнопки «Стоп»!

1. Ознакомьтесь с устройством стилоскопа, пользуясь инструкцией к прибору (ауд. 318, препараторская)

2. Снимите крышку со столика и установите по шаблону расстояние от электрода до образца.

3. Поместите на столик медный образец (поверхность образца должна быть тщательно зачищена напильником от следов краски, окалины и др. недостатков) и прикройте его крышкой.

4. Проверьте установку переключателей, которые должны быть в следующих положениях: «катод-анод» - выкл.; род работы – II; «индуктивность» - 0; «емкость» - 0; «фаза» - 60⁰; «количество импульсов» - 1; «интенсивность спектра» (6 – в инстр) – 2. На приставке переключатель тока должен быть в положении 5 А.

5. Включите прибор в сеть. Нажатием кнопки «Пуск» включите генератор и зажгите дугу. Ток в дуге должен быть 2-3 А. Передвигая окуляр, добейтесь резкого изображения линий спектра. Вращая маховичок 4 (рис. 2), перемещайте спектр и рассмотрите линии в зеленой, голубой, синей и фиолетовой областях. Сопоставляя линии, видимые в окуляр, с линиями на рис. 3, установите соответствие между ними (толщина линии на рис. 3 соответствует ее относительной интенсивности).

6. Совместите клин в верхней части поля зрения с линией 5293 и отметьте деление на барабане маховичка 4, затем совместите острие клина с линией 5218 , снова сделайте отсчет по барабану и т.д. для наиболее ярких линий меди. Выключите стилоскоп нажатием кнопки «Стоп». Полученные данные запишите в таблицу:

 

Длина волны	Деления на барабане

7. Замените медный образец латунным (или бронзовым) и определите его состав. При этом нужно иметь в виду, что латунь – это сплав меди, цинка и олова, а бронза представляет собой сплав меди и олова. Латунь и бронза могут содержать и другие компоненты (например, свинец). Для количественной оценки примесей пользуйтесь таблицей, где приведены наименования примесей, указаны их характерные линии, а также те линии спектра меди, с которыми сравнивают интенсивность линий исследуемых элементов. Сравнивая яркость линий, можно определить содержание примесей в образце. Линии свинца, цинка и олова, приведенные в таблице, устанавливаются по барабану маховичка с помощью градуировочной кривой. Например, для определения содержания свинца ставят барабан на деление, соответствующее линии 5005 , кладут исследуемый образец на столик, включают генератор и дугу. Если в образце содержится свинец, то у острия клина в окуляре просматривается линия свинца. Ее положение относительно линий меди показано на рис. 3 пунктиром. Количество свинца определяется сравнением интенсивностей линии 5005 и линии 5017 меди. Если в указанном месте линии 5005 не окажется, значит, сплав не содержит свинца. Точно так же определяется содержание в сплаве цинка и олова.

Контрольные вопросы

1. Назовите типы спектров.

2. Каково назначение стилоскопа? Нарисуйте его упрощенную оптическую схему.

3. Как получить спектр металла?

4. Как установить наличие и процентное содержание примеси в сплаве?

 

 

Литература

1. Стационарный стилоскоп «Спектр» (техническое описание и инструкция по эксплуатации).

2. Г.С.Ландсберг «Оптика», М., 1956.

Таблица спектральных линий

Свинец	Цинк	Олово
5005 – а) сравнивается с линией меди 5017 – б)	4810 – а) 4722 – б) 4680 – в) сравниваются с линиями меди: 4705 – г) 4697 – д) 4674 – е) 4651 – ж)	4525 – ­­­­­­­­­­­ а) Сравнивается с линиями меди
В сплаве содержится свинца: 0,5 % - линия едва видна; 1 % – ; 2% – ; 6 % – ; 8% – ; 15 % – .	В сплаве содержится свинца: 0,5 % – ; 0,5 % – ; 1 % – ; 4 % – ; 10 % – ; 15 % – ; 20 % – ; 30 % – .	В сплаве содержится олова: 0,1 % – ; 0,2 % – ; 0,6 % – ; 1 % – ; 2 % – ; 6 % – ; 10 % – .

 

 

Лабораторная работа 2.09