Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Топ:
Основы обеспечения единства измерений: Обеспечение единства измерений - деятельность метрологических служб, направленная на достижение...
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
История развития методов оптимизации: теорема Куна-Таккера, метод Лагранжа, роль выпуклости в оптимизации...
Интересное:
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Дисциплины:
2017-06-25 | 582 |
5.00
из
|
Заказать работу |
Кристаллизация твердого органического вещества
Кристаллизация как один из основных методов очистки кристаллических веществ представляет собой процесс, в котором твердое вещество переводится в раствор путем нагревания в каком-нибудь растворителе и при последующем охлаждении раствора вновь выделяется в твердом состоянии (твердое—растворенное—твердое).
Этот метод находит широкое применение как в промышленности, так и в лабораторной практике.
Для очистки вещества путем кристаллизации его растворяют при нагревании в подходящем растворителе, прибавляя иногда адсорбент (обесцвечивающий уголь) для освобождения от окрашенных примесей, фильтруют горячий раствор от нерастворимых веществ и механических примесей, охлаждают и отделяют выделившиеся кристаллы от маточного раствора, в котором остаются растворимые примеси.
Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества кристаллизацией, должен удовлетворять следующим требованиям:
а)быть химически индифферентным к веществу как при комнатной температуре, так и при температуре кипения; например, кристаллизация из спирта кислот может сопровождаться этерификацией; перекристаллизация из спирта эфиров - переэтерификацией; кристаллизация из хлороформа веществ основного характера - разложением растворителя или очищаемого вещества;
б) хорошо растворять очищаемое вещество при повышен-
ной температуре и плохо (как можно хуже) - при комнатной или пониженной температуре;
в) с трудом или в очень малой мере растворять примеси;
г) выделять хорошо образованные кристаллы;
д) легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывке и высушивании.
Растворитель, наиболее полно отвечающий этим требованиям, находят экспериментальным путем, принимая во внимание следующие общие положения, касающиеся растворимости органических соединений. Твердое вещество более всего растворимо в наиболее
близком к нему по физическим и химическим свойствам растворителе. Высшие члены в гомологических рядах по своей растворимости становятся все более подобными углеводородам, от которых их мысленно можно произвести.
В связи с этим твердые углеводороды перекристаллизовываются из петролейного эфира, бензина, бензола, толуола; соединения, содержащие гидроксильные группы (спирты, простейшие сахара, алифатические и ароматические оксикислоты) - из воды или спирта; кислоты - из ледяной уксусной кислоты; аминосоединения (амины, аминокислоты, амиды кислот) - из воды или спирта и т. д.
Следует отметить, что растворимость вещества в гомологах данного растворителя часто бывает более высокой и поэтому оказывается более целесообразным применять лигроин вместо петролейного эфира или бензина; толуол, ксилол или тетралин - вместо бензола; мзо-амиловый. гексиловый или октиловый спирт - вместо этилового; дибутиловый эфир - вместо диэтилового; метилэтилкетон - вместо ацетона.
Руководствуясь приведенными общими положениями об очистке твердых органических соединений кристаллизацией и требованиями, предъявляемыми к растворителю, выполняют следующие работы:
Находят экспериментальным путем наиболее подходящий растворитель для данного вещества.
Производят очистку вещества путем кристаллизации из выбранного растворителя.
Определяют температуру плавления очищенного криталлизацией вещества.
Выбор растворителя для кристаллизации. Копчиком шпателя берут пробу вещества, помещают в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. В качестве растворителей при кристаллизации чаще всего применяют воду, этиловый и метиловый спирты, бензол, толуол, ацетон, диэтиловый эфир, уксусную кислоту, хлороформ, этилацетат или их смеси. Подходящим для данного вещества растворителем является тот, в котором вещество хорошо или умеренно растворяется при нагревании и плохо растворяется при охлаждении раствора. Если вещество растворяется на холоде или не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, или нерастворимо, малорастворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден.
Перегонка смесей жидкостей, смешивающихся во всех
Отношениях
Собирают установку для простой фракционной перегонки при атмосферном давлении (рис. 25). Перегоняемую жидкость заливают в перегонную колбу не более чем на две трети. Перед загрузкой измеряют ее объем или массу.
Рис. 25. Установка для проведения простой фракционной перегонки при атмосферном давлении: 1 - колба Вюрца; 2 - термометр; 3 - прямоточный холодильник; 4 - аллонж; 5 - приемник; 6 - баня; 7 - кипелки
Нагревают с помощью подходящей бани (в зависимости от необходимой температуры и в соответствии с правилами техники безопасности), обеспечивая равномерное кипение содержимого колбы. При этом в приемник должно капать не более двух капель дистиллята в секунду (объясните, почему). Записывают температуру, при которой в приемник падает первая капля. Отбирают первую фракцию (предгон, головная фракция, представляющая собой легколетучие примеси или азеотроп вещества с водой) до установления постоянной температуры кипения, соответствующей ожидаемому или приведенному в литературе значению для чистого вещества. Далее отдельно собирают вторую (главную, основную) фракцию, кипящую в узком интервале температур, в пределах 1-3 °С. Если температура перегонки начинает подниматься выше задолго до ее конца, несмотря на то, что скорость перегонки постоянна, то следует отдельно собрать так называемую хвостовую фракцию.
Перегонку досуха продолжать нельзя - в зависимости от природы вещества оставляют некоторое количество кубового остатка. Например, в случае диэтилового эфира кубовой остаток должен быть не менее 10% исходного количества, а в случае перегонки небольшого количества индифферентного вещества, особенно если оно получено самим исследователем, кубовый остаток минимален.
По окончании перегонки определяют объем или массу каждой фракции, охарактеризованной соответствующим интервалом температуры кипения.
Типы оградительных сооружений в морском порту: По расположению оградительных сооружений в плане различают волноломы, обе оконечности...
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!