Схемы установок для прибавления жидкого или

твердого реагента

Рис. 9. Установка для прибавления раствора или жидкого реагента к рас­твору при перемешивании с доступом или без доступа влаги: 1 - соединение с электрическим приводом; 2 - осу­шительная трубка; 3 - капельная во­ронка с компенсатором давления; 4 -обратный холодильник; 5 - вал ме­шалки; 6 - втулка мешалки; 7 - тер­мометр для нагревательной бани; 8 -трехгорлая колба; 9 - лопастная ме­шалка; 10 - нагреватель (водяная или масляная баня)

 

Рис. 10. Установка для прибавления раствора или жидкого реагента к рас­твору при перемешивании с доступом или без доступа влаги и контролем за температурой внутри прибора: 1 - ме­шалка с цилиндрическим шлифом; 2 - осушительная трубка; 3 - обратный холодильник; 4 - капельная воронка с компенсатором давления; 5 - внутрен­ний термометр; 6 - насадка Аншютца; 7 - термометр для нагревательной ба­ни; 8 - трехгорлая колба; 9 - нагрева­тель (водяная или масляная баня)

Рис. 11. Установка для прибавления твердого реагента к раствору или сус­пензии при перемешивании с доступом или без доступа влаги: 1 - колпачок с уплотнителем; 2 - стеклянная палочка; 3 - мешалка с цилиндрическим шли­фом; 3 - осушительная трубка; 4 - во­ронка для прибавления твердых ве­ществ; 5 - обратный холодильник; 6 - термометр для нагревательной бани; 7 - трехгорлая колба; 8 - нагреватель (водяная или масляная баня)

 

Схемы установок для кипячения

 

Рис. 12. Установка для кипячения с обратным холодильником без досту­па влаги: 1 - осушитель­ная трубка; 2 - соединение со шлангами; 3 - обрат­ный холодильник; 4 - термометр для нагрева­тельной бани; 5 - круглодонная колба; 6 - кипелки; 7 - нагреватель (водяная или масляная баня)

 

 

Рис. 13. Установка для кипячения с азеотропной отгонкой: 1 - круглодонная колба; 2 - насадка Дина-Старка; 3 - обратный холодильник

 

Рис. 14. Установка для кипячения с обрат­ным холодильником и прикапывания рас­твора без доступа влаги: 1 - осушительная трубка; 2 - обратный холодильник; 3 - пробка; 4 - капельная воронка с компенса­тором давления; 5 - термометр для нагрева­тельной бани; 6 - двухгорлая колба; 7 - на­греватель (водяная или масляная баня); 8 - кипелки

 

 

Рис. 15. Установка для ректификационной пере­-
гонки: 1 - термометр; 2 - конденсатор (обрат­-
ный холодильник; 3 - кран для регулирования
соотношения между количеством флегмы и
конденсата; 4 - колонка с насадкой; 5 - изоля­-
ция; 6 - приемник; 7 - колба; 8 - капилляр

 

 

Мытье и сушка посуды

Химическая посуда должна быть чистой, так как грязь может резко изменить ход синтеза. Необходимо твердо усвоить: гряз­ную посуду следует мыть сразу же после окончания работы. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тонкую пленку. Удалять загрязнения со стенок сосудов можно различны­ми методами: механическими, физическими, химическими и т.п.

Если химическая посуда не загрязнена смолами, жирами и другими не растворяющимися в воде веществами, то ее можно мыть теплой водой, применяя щетки и ерши. Для удаления жи-ровых загрязнений лучше мыть посуду струей водяного пара, но этот способ очень длителен, поэтому применяется редко. Для удаления из посуды продуктов перегонки нефти (парафин, керосин, воск, масло) и других нерастворимых в воде органических веществ часто пользуются органическими растворителями: диэтиловым эфиром, ацетоном, спиртом, бензином, скипидаром и др. Большинство органических растворителей - огнеопасные жидкости, поэтому работать с ними нужно осторожно, вдали от огня. Загрязненные органические растворители следует соби­рать, а затем очищать перегонкой.

Для мытья посуды можно также применять мыло, 10%-й раствор тринатрийфосфата и современные синтетические мою­щие средства; ни в коем случае нельзя пользоваться для очистки посуды песком, так как он царапает стекло, которое вследствие этого при нагревании может лопнуть.

Для очистки посуды химическими методами чаще всего применяют хромовую смесь, перманганат калия, смесь хлороводородной кислоты и пероксида водорода, серную кислоту, растворы щелочей. Хромовая смесь является сильным окислителем и используется для мытья посуды, загрязненной смолистыми и другими нерастворимыми в воде веществами, однако ее не употребляют для удаления продуктов перегонки нефти, а также солей бария, так как последние образуют трудноудаляемый оса­док сернокислого бария. При работе с хромовой смесью следует соблюдать осторожность, так как она действует на кожу и одеж­ду. Для приготовления хромовой смеси берут концентрирован­ную серную кислоту и добавляют 5% массы кислоты тонкоиз­мельченного дихромата калия, который растворяют осторож­ным нагреванием этой смеси в фарфоровой чашке или фарфоровом стакане. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водой, а затем наливают до трети сосуда подогретую на горячей водяной бане до 45-50°С хромовую смесь и смачивают ею стенки сосуда. Слив всю смесь обратно в тот же сосуд, в ко­тором она хранится, промывают посуду теплой водой. Призна­ком непригодности хромовой смеси для мытья служит измене­ние ее цвета от темно-оранжевого до темно-зеленого.

Очень удобным окислителем, который часто применяется для очистки посуды, является подогретый до 50-60°С 5%-й рас­твор перманганата калия. Образовавшийся после мытья посуды налет на стенках легко удаляется ополаскиванием посуды 5%-м раствором гидросульфита натрия NаНSО₃, растворами сульфата железа(П) FеSО₄, а также щавелевой кислотой.

Хорошим средством для мытья посуды является смесь, со­стоящая из равных объемов хлороводородной или уксусной ки­слоты и 5-6%-го раствора пероксида водорода. Смесь нагревают до 30-40°С, обмывают ею стенки посуды, затем выливают обрат­но в тот же сосуд, в котором она хранится, а посуду моют водой.

При длительном употреблении холодильников на внутрен­ней поверхности водяной рубашки образуется красноватый на­лет оксидов железа, которые попадают с водой из водопровод­ных труб. Для очистки рубашку холодильника ополаскивают 10-16%-й хлороводородной кислотой. После растворения оксидов железа кислоту выливают, а через холодильник пропускают во­ду в течение 5-10 мин.

Для очистки посуды от загрязнений веществами можно при­менять концентрированные серную кислоту или щелочи, при этом необходимо соблюдать все меры предосторожности.

Очень многие органические реакции необходимо проводить в отсутствие следов влаги, поэтому после тщательной очистки и мытья посуду необходимо хорошо высушить. Обычно вымытую посуду высушивают в специальном сушильном шкафу при 80-100°С. Если же такой шкаф отсутствует, то надевают посуду на колышки и оставляют до высыхания. Часто для ускорения суш­ки через сосуд с помощью груши и стеклянной палочки проду­вают воздух.

Нагревание

Большинство реакций органической химии идут при ком­натной температуре весьма медленно. Чтобы увеличить ско­рость таких реакций, повышают температуру, считая, что при повышении температуры на 10 °С скорость реакции обычно воз­растает примерно в 2-3 раза. Повышение скорости химических реакций при нагревании связано с увеличением числа столкно­вений реагирующих молекул в единицу времени и с увеличени­ем числа активных молекул, т.е. таких молекул, которые по сравнению с другими обладают повышенным запасом энергии.

В химической лаборатории нагревание можно проводить электронагревательными приборами, газовыми горелками или водяным паром. Из электронагревательных приборов наиболь­шее распространение получили плитки, термостаты, бани, су­шильные шкафы, печи, колбонагреватели. Наряду с ними в по­следнее время для обогревания перегонных и реакционных колб все чаще применяют лампы накаливания, излучающие инфра­красные лучи. Электроколбонагреватели (закрытые) обычно применяют в тех случаях, когда требуется нагреть легколетучие органические вещества. Применение же водяного пара для на­гревания целесообразно лишь в том случае, когда лаборатория имеет возможность пользоваться паром от какого-либо парового хозяйства. Открытым пламенем на­гревают фарфоровую, шамотную, кварцевую и другую посуду, большей частью при прокаливании, а также фарфоровые глазу­рованные чашки для выпаривания водных растворов или посуду из жаростойкого стекла.

Для поддержания заданной наружной температуры обогрева применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются водяные, глице­риновые, масляные, парафиновые, воздушные, песчаные, из смеси Н₂SО₄ и К₂SО₄ (в соотношении 3:2), из легкоплавких ме­таллов, сплавов и других материалов. Следует усвоить, что бани необходимо применять для всех реакций, которые проводятся при строго определенной температуре. Обязательно нужно пользоваться банями при перегонке в вакууме и при работе с легковоспламеняющимися жидкостями. Для нагревания до тем­пературы, не превышающей 100 °С, применяют водяные бани. Для нагревания до 220 °С применяют мас­ляные бани. Для этого миску или кастрюлю до половины напол­няют минеральными маслами, получаемыми из нефти, и нагре­ваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом. Максималь­ная температура, достигаемая с помощью таких бань, зависит от сорта применяемого масла. При сильном нагревании масла мо­гут частично разлагаться и «дымить», поэтому работа с ними проводится в вытяжном шкафу. Особенно надо следить за тем, чтобы в такие бани не попадала вода, так как масло при нагре­вании начинает пениться, выливаться наружу, что может вы­звать пожар. Поэтому обратные холодильники всегда должны иметь около нижнего конца манжетку из фильтровальной бума­ги. После работы сразу же следует осторожно обтереть тряпкой, бумагой поверхность колбы, удаляя еще горячее масло. При длительном нагревании до высокой температуры масло в бане может вспыхнуть. Вспыхнувшее масло нельзя тушить ни водой, ни песком. Следует накрыть баню листом асбеста или добавить в сосуд порцию холодного масла. Во время работы опасность воспламенения масла можно уменьшить, прикрывая баню двумя половинками асбестового картона, вырезанного по размеру бани в виде кольца с отверстием для нагреваемого сосуда. Иногда вместо масляных бань применяют глицериновые и парафиновые. На глицериновых банях обогрев ведут до температуры не выше 200 °С. а на парафиновых - не выше 220 °С. Нагревание глицериновой бани следует вести на асбестовой сетке, а не на голом огне, так как при перегревании возможно разложение гли­церина с образованием слезоточивого акролеина. А в остальном все сказанное о масляных банях относится и к глицериновым и парафиновым.

При нагревании веществ до 325 °С можно применять бани из смеси Н₂SО₄ и К₂SО₄, до 400 °С - песочные бани, а до 600 °С и выше - бани из легкоплавких металлов и сплавов.

При работе с огнеопасными жидкостями (эфир, ацетон, бен­зол, спирт и другие) следует сначала вдали от прибора нагреть водяную баню, потом погасить горелку, а затем уже постепенно погрузить нагреваемый сосуд с огнеопасной жидкостью в баню. Сосуд с жидкостью следует погружать в баню таким образом, чтобы уровень этой жидкости в нем был на одном уровне с во­дой в бане. Кроме того, необходимо помнить, что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическими натрием и калием. При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев и даже взрыв. Этого можно избе­жать, применяя кипелки, т.е. кусочки обожженного неглазуро­ванного фарфора, мелкие кусочки кирпича или длинные стек­лянные капилляры, запаянные с одного конца. Открытыми кон­цами капилляры погружаются в жидкость, а другими они долж­ны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Ни в коем случае нельзя бросать кипелки в уже нагретую до кипения жидкость, так как внезапное парообразование может вызвать разбрызгивание жид­кости из колбы.