Компоненты с двойной стрелкой

Традиционные сплавы ODS относятся к этой категории, потому что частицы хрупкого оксида диспергируются в пластичной матрице. Микроструктурная эволюция в этом типе системы была описана Бенджамином и другими. На начальных этапах измельчения частицы порошкообразного металлического порошка сглаживаются при соударениях шариковый порошок-шарик, в то время как хрупкие оксиды или интерметаллические частицы становятся фрагментированными / измельченными (рис. 6.1). Эти фрагментированные хрупкие частицы склонны закрываться вязкими составляющими и задерживаться в вязких частицах. Хрупкая составляющая близко расположена вдоль интерламеллярных промежутков (рис.6.8а). При дальнейшем фрезеровании частицы пластичного порошка подвергаются закалке, и ламели становятся запутанными и очищенными (рис. 6.8b) (как описано в разделе 6.4). Состав отдельных частиц сходится к общему составу исходной порошковой смеси. При непрерывном измельчении ламели подвергаются дальнейшему рафинированию, интерламеллярное расстояние уменьшается, и хрупкие частицы равномерно диспергируются, если они нерастворимы, в пластичной матрице, например, как в сплаве с ОРДС (рисунок 6.8c). Типичная микрофотография просвечивающего электрона, показывающая дисперсию Er2O3 в механически измельченной матрице алюминида а2-титана, показана на рис. 6.9. С другой стороны, если хрупкая фаза является растворимой, легирование происходит также между вязким и хрупким компонентами и достигается химическая однородность. Типичным примером такого типа систем является образование аморфной фазы при измельчении смеси чистых Zr (пластичных) и NiZr2 интерметаллических (хрупких) частиц порошка. Независимо от того, происходит или нет легирование в пластичной хрупкой системе, зависит также от твердой растворимости хрупкого компонента в пластичной матрице. Если компонент имеет незначительную твердую растворимость, то вряд ли произойдет легирование, например, бора в железе. Таким образом, легирование пластично-хрупких компонентов во время МА требует не только фрагментации хрупких частиц, чтобы облегчить диффузию в ближней зоне, но также и разумную твердую растворимость в компоненте пластичной матрицы.

Хрупко-хрупкие компоненты

Ранее было упомянуто, что интимное смешивание частиц порошка компонента происходит из-за взаимодействия между событиями холодной сварки и трещиноватости. Поэтому с интуитивной точки зрения маловероятно, что легирование происходит в системе, состоящей из двух или более хрупких компонентов и без присутствующего пластичного компонента. Это связано с тем, что отсутствие пластичного компонента предотвращает возникновение сварки, и в его отсутствие сплавление не ожидается. Однако легирование произошло в хрупких хрупких системах, таких как Si-Ge и Mn-Bi. Фрезерование смесей хрупких интерметаллидов также привело к образованию аморфных фаз.

Как упоминалось выше, хрупкие компоненты подвергаются фрагментации во время фрезерования, и их размер частиц постоянно уменьшается. Однако при очень малых размерах частиц частицы порошка ведут себя пластично, и дальнейшее уменьшение размера невозможно; Это называется пределом измельчения.

Во время измельчения хрупко-хрупких компонентных систем было замечено, что более твердый (более хрупкий) компонент фрагментируется и внедряется в более мягкий (менее хрупкий) компонент. Таким образом, твердые частицы Si внедряются в более мягкую матрицу Ge (рис.6.10). Как только достигается близкая смесь двух компонентов, легирование происходит диффузионными процессами. Таким образом, сообщалось, что легирование не происходило в хрупких хрупких системах (Si-Ge) при очень низких температурах, например температурах жидкого азота, тогда как легирование происходило при температурах ниже температуры в пластично-пластичных и пластично-хрупких системах. Это может быть связано с более длительными диффузионными расстояниями, необходимыми в хрупко-хрупкой гранулярной пластичной пластичной пластинчатой ​​геометрии и / или с расширенными диффузионными путями, создаваемыми дислокациями, границами зерен и другими дефектами, введенными посредством сильной пластической деформации в пластично-пластичных систем.

Возможные механизмы, которые могут способствовать переносу материала при фрезеровании хрупких компонентов, могут включать пластическую деформацию, которая становится возможной благодаря (1) локальному повышению температуры, (2) микродеформации в объемах без дефектов, (3) деформации поверхности и / 4) гидростатическое напряженное состояние в порошках при фрезеровании.

Глава 7

Введение

Продукт механического сплавления (МА) или механического помола (ММ) находится в виде порошка. Успешное применение этих материалов либо в условиях синтезированного порошка, либо после уплотнения в объемную форму требует, чтобы порошки и / или продукты уплотнения были полностью охарактеризованы. Консолидация механически легированных / измельченных порошков требует их воздействия высоких температур и / или давлений. Это может быть сделано с помощью ряда методов, таких как горячее прессование, горячее изостатическое прессование, горячая экструзия, спекание с плазмой или ударная консолидация. Консолидация «неравновесных» порошков, синтезированных методами МА / ММ (содержащих пересыщенные твердые растворы, метастабильные промежуточные фазы, квазикристаллические, аморфные или нанокристаллические фазы) до полной плотности, является нетривиальной задачей. Достижение полной плотности требует, чтобы порошки подвергались воздействию высоких температур и / или высоких давлений в течение длительного периода времени. Это может привести к кристаллизации аморфных фаз, образованию равновесных фаз из образующихся метастабильных фаз и укрупнению зерен нанометрового размера. Однако, если один объединяет порошки при низких температурах и / или давлениях для сохранения «неравновесных» признаков, то достаточной связи между частицами может не быть; Следовательно, материал будет пористым и не полностью плотным. Поэтому для достижения полного уплотнения должны быть приняты инновационные методы с сохранением «неравновесных» эффектов в этих механически легированных / измельченных порошках. Достаточная литература доступна по этому аспекту, и читатель отсылается к недавнему обзору для получения дополнительной информации.

Порошков, полученных после мА/мм, характерны для их размера и формы, площадь поверхности, фазового состава и особенностей микроструктуры. Измерение размеров кристаллитов и напряжение решетки в механически легированных порошков тоже очень важно, поскольку Конституция фазы и характеристика преобразования представляется в высокой степени зависит от них обоих, но более существенно на размер кристаллитов. Природа и плотность химических дефектов в продуктах также играют важную роль. Кроме того, можно характеризовать поведение трансформация механически легированных/порошков на отжиг или после консолидации в полную плотность, или после других методов лечения. Однако, необходимо понимать, что не все следователи характеризуют их порошки/средства для все вышеперечисленные особенности. Степень характеристика, как представляется, быть ограничена в зависимости от конечных требований и применения продукта. В принципе, большинство из общих методов, используемых для характеризации порошков, синтезированных традиционными методами также может быть использовано для характеристики механически легированных/порошков. Эти методы были подробно описаны в стандартных учебниках и/или справочники по порошковой металлургии, так что только краткое описание приведены ниже (см., например, refs. 2 и 3 для получения полной информации).

Размер и форма

Размер и форма частиц порошка могут быть точно определены с использованием прямых методов либо сканирующей электронной микроскопии (SEM) для относительно крупных порошков, либо просвечивающей электронной микроскопии (TEM) для тонкодисперсных порошков.

Ожидается, что частицы порошка, синтезированные методом МА, будут иметь одинаковый размер и узкое распределение частиц по размерам, как только будут достигнуты стационарные условия обработки. Кроме того, поскольку для мельничных порошков доступно несколько различных типов мельниц, можно предположить, что размер частиц и распределение их по размерам будут значительно отличаться в порошках, обработанных на различных мельницах. Однако недавно было показано, что путем измельчения порошка Al2O3 на трех различных типах мельниц (вибрационная мельница, содержащая только один большой шарик, планетарную шаровую мельницу Fritsch и горизонтальную мельницу Uni-Ball, оборудованную магнитами для достижения сильного удара, срезания, Или движение хаотического шарика) и контролируя условия измельчения, можно было синтезировать сферические порошки. Кроме того, было показано, что распределение размеров порошка аналогично и что размер частиц имеет тенденцию быть бимодальным с одинаковым распределением по размеру в случае длительного времени измельчения. В ряде случаев также возможно получение полых сферических порошков. На рисунке 7.1 показаны типичные SEM-изображения механически легированных Al-20 при% Mg порошка, измельченного в течение 24 часов, и чистого порошка Ni, измельченного в течение 12 часов в смесителе SPEX 8000. Можно отметить, что частицы порошка имеют диапазон размеров и что большинство частиц имеют нерегулярную морфологию.

Если порошки сферические, их размер определяется диаметром частиц. Однако очень редко механически легированные частицы порошка имеют идеальную сферическую форму. На ранних стадиях помола (а также на поздних стадиях в некоторых случаях) порошок имеет шероховатость и имеет неправильную форму. В таких случаях эквивалентный сферический диаметр может быть определен по объему, площади поверхности или проецируемой области или измерения скорости осаждения. Например, если измеренный объем равен V, то эквивалентный сферический диаметр Dv задается как:

Распределение частиц по размерам удобно получать методом скрининга (или просеивания). Скрининг - это механический метод разделения фракций различного размера металлического порошка. Поверхность экрана позволяет пропускать частицы, меньшие, чем поверхностное отверстие, в то время как более крупные частицы остаются на верхней поверхности экранирующей поверхности. Таким образом, для определения размера и распределения частиц по размеру порошковая смесь просеивается через последовательно более мелкие сита с известным размером отверстий для экрана. Экран часто задается размером ячейки, равным числу проводов на дюйм. Размер отверстия изменяется обратно пропорционально размеру ячейки; Большие номера сетки предполагают небольшие размеры отверстий и наоборот. Например, если порошки проходят через сетку 325, они упоминаются как имеющие размер 325 меш; В этом случае размер частиц составляет менее 44 Am. В таблице 7.1 перечислены типичные номера ячеек и соответствующие размеры частиц.

Это показано на рисунке 7.1, что как-измельченный порошок содержит частицы различных размеров. Однако, путем просеивания через различные размеры сетки, можно будет получить частицы определенного распределения размеров. Рис. 7.2 а–с показано с электронного микроскопа механически легированных смешанные элементарных порошковых смесей АС-20 в% мг порошка частиц, отделяют, как описано выше, показывает диапазоны размеров частиц 88-105, 44-53, и 20-25 часов, соответственно. На рис. 7.3 показана гистограмма распределения доли массы частицы классифицируют по размеру частиц. Можно отметить, что распределение по сути является бимодальным с большинство частиц, принадлежащих к очень малым (<20 am) или очень большие (>105 АМ) диапазон размеров. Частицы классифицируются как выше будет полезно для приложений, требующих определенного размера, например, для изучения влияния размера частиц на поведение сгорания.

Путем измерения размера частиц и расчета массовой доли каждого диапазона размеров частиц (процент частиц, имеющих этот конкретный размер, также известный как частота) можно построить гистограмму, связывающую весовую фракцию и размер частиц. Интересно отметить, что распределение частиц по размерам механически легированных / измельченных порошков обычно гауссово (логарифмически нормальное), т. Е. Колоколообразная кривая получается, когда частота отображается в линейном масштабе против логарифма размера частиц.

Важно понимать, что частицы порошка обычно агломерируются, и, следовательно, следует проявлять осторожность при определении правильного размера частиц. Таким образом, обычно наблюдаемая порошковая частица может состоять из нескольких отдельных меньших частиц. Кроме того, отдельная частица порошка может содержать ряд зерен или кристаллитов, определенных как когерентно дифрагирующие области. Микроскопическое исследование обычно обеспечивает информацию о размере частиц (или даже размере зерна, если имеется достаточное разрешение), в то время как методы дифракции (например, рентгеновские) дают измерения размера кристаллитов.