Особенности ГХ анализа летучих веществ — КиберПедия 

Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...

Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...

Особенности ГХ анализа летучих веществ

2017-06-09 270
Особенности ГХ анализа летучих веществ 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

Наибольшее значение в токсикологич.анализе имеют этанол и его суррогаты-метанол,пропанол-2,изомеры бутанола и амилового спирта. В молекулах спиртов ОН-группа способствует адсорбции на тв.фазе и пики спиртов получаются ассимитричными,что снижает точность их колич.определения. Поэтому спирты переводят в алкилнитриты-сложные эфиры спирта и азотистой кислоты. Для разделения алкилнитритов используются малополярные НФ-сквалан,винилин и др. Количественное определение спиртов выполняется методом внутреннего стандарта(пропанол-1).

Этиленгликоль. Имеет 2 варианта определения-1) определение ЭГ в нативном виде-ГАХ,сорбент-полисорб-1, высокая температура колонки,детектор-ДИП. 2) получение более летучих и менее полярных производных-например с алкилборными кислотами.

Хлорсодержащие орг.вещества. Определяется в нативном виде,для разделения используют малополярные НФ-сквалан и др.Детектор-ДЭЗ,ДИП.

Уксусная кислота. 1) определение по нативному соединению в присутствии фосфорной кислоты. 2) Определение в виде сложных эфиров(метил-,этилацетат)

Фенол,крезолы. 1) определение по нативным веществам с помощью силиконовых НЖФ или ПЭГ и их сложных эфиров. 2) в виде силильных производных. 3) получение бромпроизводных-для повышения чувствительности определения.

Формальдегид. Полимеризуется в детектирующей системе,поэтому определяют в виде производных-восстановление до метанола или метана,получение гидразонов.

Устройство и принцип работы газового хроматографа.

газ-носитель из баллона(1)(Р=150 атм) подается через редуктор (2) (снижает Р до 2 атм, чтобы не было взрыва) в хромат. установку. С пом дозатора (3) (микро-шприц) в поток газа-носителя вводят анализ. смесь в газообр состоянии. Жидкие пробы вводят в испаритель (4) (ч-з прокладку из силиконовой резины. Темп. испарителя д.б. на 20-50оС больше, чем темп колонки; быстрое испарение – симметричные пики). Затем анализ. проба поступает в хромат. колонку (5), детектор (6). Сигнал детектора записыв. регистрир. устр-вом (7). Необходимая темпер. для испарителя, колонки и детоктора поддержив. с пом. термостатов.

Классификация детекторов.

Детектор-устр-во, реагирующее на изменение какого-либо свойства смеси, выходящей из хроматографической колонки. Классиф-ия по селективности: 1.универсальные-регестририруют все вещества, поступ. из колонки (катарометр, МСД в режиме работы полного ионного тока, отчасти ДИП, кот. Универсален по отношению к в-вам, способным ионизироваться в водородном пламени- органические в-ва);2.селективные-проявляют наибольшую чувствительность по отношению к в-вам, сод-им какой-либо хим.элемент, группу атомов, радикал (ДЭЗ-селективно чувствует атомы галогена,нитро-группу; детектор термоионный- чувствует атомы фосфора, азота);3.специфические- способны регестрировать отд-ые группы атомов, молекулы или отд-ые элементы с высокой степенью достоверности (МСД в режиме работы масс-фрагментографии).

Различают деструктивные и недеструктивные. В деструктивных (пламенно-ионизационный, масс-спектральный, пламенно-фотометрический) проба разрушается. К недеструктивным относят детектор по теплопроводности, инфракрасный детектор.

42. обнаружение и кол. определ. летуч. вещ-в хроматограф. методом. Способы обработки хроматограмм. Кач. анализ: время удерж. несорб. компонента (t0, сек), время удерж.вещ-ва (tr, сек; время от момента ввода пробы до регистр.мах пика), исправл. время удерж. ( = tr- t0, сек., время нахожд. вещ-ва в неподв. фазе); объем удерживания (Vr=tr*F, F- объемн. скорость газа-носителя см3/мин, Vгаза-носителя, кот. нужно пропустить ч-з колонку с опред. скоростью, чтобы элюировать вещ-во); исправл. удерж. объем (; u - объемн. скорость газа-носителя см3/мин); относит. исправл. удерж. объем (); зависимость индексов удерживания (I) от числа углерод. атомов в мол-ле. При отсутствии вещ-ва-метчика: (z-число С алкана, кот.элюир.1-м) – идентиф. по таблице. Колич. ан-з: высота или S соотв. пика (пропорц. концентр. вещ-ва в пробе). М-ды – абсолютн. калибровки, внутр. стандарта, станд. добавок.


Поделиться с друзьями:

Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...

Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.009 с.