Методы качественного анализа минерализата.

1)Систематический метод основан на разделении катионов металлов на 5 аналитических групп(сульфидная классификация): 2 гр-барий (реагенткарбонат аммония, рН(8-9), 3гр-марганец,хром,цинк(реагент сульфид аммония,рН 8-9), 4 и 5гр-медь,кадий,серебро,висмут, ртуть, свинец, ртуть(1), мышьяк, сурьма, Sn (реагент сероводород). Осадок сульфидов катионов 4 и 5 групп обрабатывают полисульфидом аммония, при этом осадки сульфидов мышьяка, сурьмы и Sn раствор. С образованием тиосолей.Метод имеет недостатки: длительный, примен. ядовит. сероводорода, невозможно совместить кач-й и кол-й анализ. В наст. время метод не применяется.

2) Дробный метод:разработан Крыловой. Отвечает условиям:1)Высоко спецефичен и надёжен 2)высоко чувствителен 3)Возможно сочитать качествен. и кол-й анализ 4)простота метода и доступные р-и 5)мин. затрата времени. Этот метод проводится по определённой схеме и с примен. маскирующих веществ. Этот метод проводится по опред. Схеме с применением маскир в-в.

23)Схема дробного анализа минерализата. Р-и перекристаллизации бария сульфата мешает свинца сульфат. Поэтому вначале ведут исследование на наличие катионов свинца, а затем определяют катионы бария. Анализ минерализата начинают с обнаружения марганца, т к он мешает обнаружению хрома. Чувствительность р-й на хром и марганец снижается при большом кол-ве хлоридов. Поэтому исследование на марганец и хром ведётся раньше, чем на серебро, для выделения кот.используют соляную к-ту. Обнаружение сурьмы по р-и образования Sb2S3 или Sb2S5 (оранж.окраска) мешает наличие меди, т к CuS имеет черн. Окраску,кот маскирует оранжевую Sb2S3. Поэтому вначале определяют медь. Сурьма мешает открытию мышьяка, т к она дает летучий SbH3, мешающий открытию AsH3. Затем определяют мышьяк,висмут,цинк, кадмий. Дробный метод проводят с использованием спецефических реакций. Если нет спец. р-й, то тогда маскируют посторонние ионы или создают спецефические условия проведения аналитических р-й.

24.Классификация методов количественного определения «металлических» ядов.

При отравлении «металлическими ядами» содержание их в различных органах будет колебаться в зависимости от принятого количества, времени, наступления смерти и оказания помощи. В анализе используются следующие методы кол.определения: спектроскопические (абсорбционные-молекулярные и атомные,эмиссионные-молек. и атомные), электрохимические(чаще вольтамперометрия), радиоактивационный и др.

Классификация 1. Весовой метод-определяют массу(применяется при анализе на барий) обладает самой низкой чувствительностью, границы определения Ва в виде BaSО4 составляет 5 мг,но результаты часто завышены за счет соосаждения Са2+ и Fe3+,содерж. в организме человека.

2. Объемные (титриметрические) методы- определение вещества с помощь постепенного добавления к нему другого(реагент) с ним реагирующего,до того момента пока все определяемое вещ.не вступит в реакцию.

В зав-ти от типа хим. р-и, протекающей между хим. в-вом и титрантом, выделяют: 1.к-о тит-е(основано на протолитических р-ях:алкали-и ацидиметрическое) 2.комплексометрическое тит-е(осн. на р-ях образования растворимых комплексных соединений:меркуриметрическое, комплексонометричесое)3.осадительное(на р-ях образования малорастворимых соединений:меркурометрическое)4.о-в тир-е(на окислит-восст р-ях:иодометрия, броматометрия, нитритометрия, цериметрия и др.)

Электохимическими называют методы анализа, основанные на использовании процессов, происходящих в электрохимической ячейке. Виды:1.кондуктометрия(осн. на измерении удельной электропроводности р-ров электролитов. 2.вольтамперометрия(на исслед-и зав-ти силы тока в электролитич ячейке от потенциала погруженного в анализ. р-р индикаторного микроэлектрода, но кот. протекает электрохим. р-я с участием определ. в-ва) 3.кулонометрия(на измерении кол-ва электричества, прошедшего ч-з электрол ячейку при электрохим окислении или восст. в-ва на рабочем электроде. 4.Потенциометрия(на измерении зав-ти равновесного электродного потенциала от акт-ти определяемого иона)

Спектроскопическими называются методы анализа, в кот. качественно и количественно измеряется взаимодействие электромагнитного излучения с в-вом.

3. Фотометрические методы основаны на измерении оптической плотности окрашенных комплексов металлов с органическими реагентами, граница определения металлов в виде дитизонатов составляет 0,02 мг, в виде ДДТК - 0,1 мг.

25.Применение методов молекулярной спектроскопии в анализе минерализата. Молекулярно-абсорбционные методы - основаны на поглощении электромагнитного излучения веществом. Безэкстракционный фотометрич.метод – образуются окрашенные соединения определяемых ионов с органич.растворителями (или определяемые ионы переводятся в окрашенные соединения (висмут). Экстракционно-фотометрич.метод – образование ионных ассоциатов (определяемый ион переводят в ацидокомплекс, который с катионным органическим реагентом образует ассоциат, экстрагируемый органическим растворителем(сурьма, таллий); либо определяемый ион экстрагируют в виде внутрикомплексного соединения с органическим реагентом(серебро, свинец, цинк). Молекулярно-эмиссионный метод (люминисцентный метод). Различают флуо- и фосфоресценцию. (применяют низкотемпературную люминесценцию галогенидов металлов(свинец), флуориметрию комплексов металлов с органическими реагентами(свинец с морином), тушение флуоресценции(цинк тушит флуоресценцию родамина С), экстракционная флуориметрия(ионные ассоциаты бромидных комплексов ртути, серебра, таллия).