Контроль качества и очистки исходных веществ — КиберПедия 

Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...

Контроль качества и очистки исходных веществ

2020-04-01 162
Контроль качества и очистки исходных веществ 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

Из материала предыдущих глав ясно, насколько рост крис­талла может быть чувствителен к составу маточной среды. Вместе с тем некоторые кристаллы, например алюмокалиевых квасцов, прекрасно растут при использовании веществ и растворителя (воды) любой разумной степени чистоты. Поэтому заниматься очисткой вещества нужно только тогда, когда известно, что имею­щиеся примеси действительно оказывают отрицательное влияние на рост, так как процессы очистки трудоемки и ведут к большим потерям вещества.

Мы не можем рекомендовать химический анализ вещества, чтобы, установив его состав, потом вещество очищать. Если анализ и проведен, мы не знаем заранее, от чего очищать, а от всего очистить практически невозможно, как невозможен анализ на все примеси (таковыми могут быть с точки зрения их влияния на рост не только отдельные химические элементы, но и органические и не­органические соединения). Таким образом, очищать вещество сле­дует не вообще, не от всех примесей, а только от тех, которые вре­дят качеству кристалла. Поэтому единственные на первой стадии по выращиванию кристаллов критерии пригодности реактивов —

132


особенности морфологии получаемых кристаллов и скоростей их роста.

На наличие активных примесей указывают (гл. 1 и § 3.10): фарфоровидность кристалла, расщепление, антискелетный рост, выросты, многоглавый рост, дендриты, скручивание, блочность, сферолитообразование. На влияние примеси указывает также из­вилистый характер слоев роста на гранях. Масштабы развития де­фектности, в общем, пропорциональны содержанию примеси в среде. Поэтому во многих случаях можно характеризовать влия­ние примеси численно (скажем, по количеству блоков субиндиви­дов на единицу площади грани).

Скорости роста кристаллов при наличии вредных примесей имеют следующие особенности, которые необходимо выявить по отдельности для всех присутствующих в данных условиях на крис­талле граней разных простых форм:

— наличие «мертвой зоны» (§ 1.7). Существование мертвой зоны следует проверять в первую очередь, так как интервал тем­ператур, в котором не отмечается ни роста, ни растворения, яв­ляется хорошей мерой степени загрязненности раствора приме­сями, тормозящими рост кристалла;

— падение скорости роста со временем в условиях постоянства пересыщения, вызываемое накоплением примеси на поверхности кристалла;

— колебания скоростей роста во времени, поскольку известны факты (§ 1.7), что примесь вызывает такие колебания.

Кристаллизация для проверки качества реактивов осущест­вляется с помощью методик, описанных в § 2.2. Понятно, что, про­веряя по росту кристаллов качество исходных реактивов, мы без специальных опытов не можем сказать, что, собственно, загряз­нено: кристаллизуемое вещество или растворитель.

Проблеме очистки твердых веществ и растворителей уделено в литературе много внимания: см., например, Б. Д. Степин и др. [1969 г.], А. Я. Берлин (1973 г.], П. И. Воскресенский [1973 г.]. По­этому повторять здесь рассмотрение всех известных способов и приемов очистки нецелесообразно. Остановимся лишь на некото­рых особенностях очистки веществ применительно к выращиванию кристаллов.

Для выращивания крупных однородных монокристаллов реак­тивы стандартных квалификаций, употребляемые в химической практике (х. ч., ч. д. а., не говоря уже о квалификациях чистый, технический), оказываются в большинстве случаев неудовлетвори­тельными по чистоте. Реактивов с приемлемыми для выращивания квалификациями — спектрально чистый (сп. ч.), особо чистый (ос. ч.), «для монокристаллов» — изготавливается очень мало на­именований и они дороги. Кроме того, реактивы особо чистые в от­ношении неорганических примесей сплошь и рядом бывают загряз­нены активными органическими примесями, попадающими туда в ходе их очистки при изготовлении (см. дальше).

133

 


Характер загрязнения веществ может быть различным. Во-пер­вых, вещество содержит механические, коллоидные и бактериаль­ные частицы, нерастворимые в применяющемся растворителе. Важная роль, которую играет органическая пыль в процессе зародышеобразования в растворах, была очень изящно показана в ра­боте Э. Д. Рогачевой и А. В. Белюстина [1965]. Во-вторых, веще­ство содержит растворимые химические примеси.

Очистка от нерастворимых примесей производится обычно пу­тем фильтрации рабочего раствора. Как правило, это растворы с температурой насыщения выше комнатной, в ряде случаев дости­гающей 90° С. Фильтрацию производят с помощью устройств, опи­санных в § 5.6; смотря по необходимости, ее осуществляют через фильтровальную бумагу, стеклянные пористые фильтры или через керамические фильтры (для коллоидных и бактериальных частиц). Последние задерживают частицы размером более 1 мкм.

Фильтрация обычно предшествует следующему этапу — очистке вещества от растворимых примесей путем перекристаллизации. Поскольку коэффициент распределения примеси может быть как больше, так и меньше единицы, т. е. кристаллы при их образова­нии могут как обогащаться, так и обедняться примесями, причем неизвестно, какие из них отрицательно влияют на рост кристаллов данного вещества, то рекомендуется следующая тактика выбора оптимального пути очистки перекристаллизацией. На первом этапе работы устанавливается, что является более чистым после пере­кристаллизации — раствор или выросшие из него кристаллы. Для этого приготавливается раствор, насыщенный по возможности при более высокой температуре, но такой, чтобы она не приводила к его разложению. Этот раствор охлаждают, и в нем идет кристал­лизация. Охлаждение лучше производить медленно, с перемеши­ванием. Образующиеся при этом кристаллы меньше захватывают включений раствора, и разделение примеси происходит более полно. Для замедления охлаждения кристаллизатор ставят в боль­шой сосуд с подогретой до температуры насыщения раствора во­дой, вместе с которой затем кристаллизатор охлаждается. После полного охлаждения взмученный раствор выливают на фильтр. Профильтрованный осадок промывают на фильтре небольшим ко­личеством растворителя, чтобы убрать оставшийся на кристаллах раствор.

Исходный объем раствора в описанном процессе должен быть таким, чтобы как количество выпавшего из него вещества было достаточным для приготовления порции раствора для микроско­пических исследований, так и оставшейся после перекристаллизации порции раствора хватило для таких исследований. Очевидно, что мы можем получить тем больше перекристаллизованного ве­щества, чем больше температурный коэффициент растворимости и чем больше разность между начальной и конечной температу­рами кристаллизации.

Температуру насыщения обоих исследуемых растворов следует выбирать вблизи той температуры, при которой предполагается

134


выращивать монокристаллы. В случае, когда раствор, оставшийся после перекристаллизации, ненасыщен при выбранной темпера­туре микроскопических наблюдений, его выпаривают до насыще­ния при этой температуре.

Если на основании изучения роста малых кристаллов лучшим оказался раствор, приготовленный из перекристаллизованного ве­щества, то вредная примесь имеет k <1, если оставшийся после перекристаллизации раствор, то k > 1. Если из нового раствора, приготовленного на перекристаллизованном веществе, кристаллы растут лучше — примесь находилась раньше в этом веществе. Если улучшение качества наблюдается при образовании кристаллов из оставшегося после перекристаллизации раствора, то в принципе такая примесь могла находиться и в растворителе, и в растворен­ном веществе (т. е. образующиеся при перекристаллизации крис­таллы либо «вытянули» из растворителя указанную примесь, либо примесь с самого начала была в данном веществе).

Способы очистки больших количеств вещества несколько раз­личаются для разных типов примесей.

Для k <1 проводят медленное с перемешиванием охлаждение раствора от максимальной до минимально возможной темпера­туры, а выделившееся вещество используют после его промывки на фильтре холодным растворителем и высушивания. Если же k >1, то для более полного извлечения примеси кристаллизую­щимся веществом охлаждение проводят еще более замедленно, также с перемешиванием. Кристаллизацию прекращают до того, как температура снизилась до комнатной, и выделившуюся твер­дую фазу отделяют от раствора. Температура конца процесса охлаждения и отделения очищенного раствора от загрязненного вещества подбирается при помощи той же микроскопической мето­дики изучения роста пробного кристалла.

Если первая перекристаллизация дала хотя и положительный, но недостаточный эффект, производят вторую перекристаллиза­цию. Известны примеры, когда требуемого результата удавалось добиться лишь при многократной перекристаллизации.

Растворение осадка в простейшем случае каждый раз ведется в новой порции растворителя. Более экономичные схемы процесса многократной перекристаллизации, применяемые в промышлен­ности, описаны Дж. В. Маллином [1965 г.].

Заметим, что при последующих кристаллизациях происходит быстрое сокращение массы очищаемого вещества. Поэтому нужно еще при пробных перекристаллизациях дойти до удовлетворяющей чистоты раствора, оценив, сколько операций надо сделать и сколько вещества нужно взять вначале для получения на выходе необходимого количества вещества.

Надо иметь также в виду, что каждая последующая перекрис­таллизация менее эффективна, чем предыдущая, так как чем меньше остается примеси, тем труднее от нее избавиться. Кроме того, перекристаллизация тем более эффективна, чем меньше кристаллохимическое сродство примеси и частиц, слагающих кристалл.

135

 


Не следует пытаться очищать перекристаллизацией вещество, в котором находится изоморфная примесь. Нельзя, например, та­ким путем очистить алюмокалиевые квасцы от примеси хромовых квасцов.

Оставшийся раствор или вещество, обогащенные примесью, либо уничтожают, либо, если вещество ценное, сохраняют (рас­твор выпаривается). Оставшееся вещество, поскольку оно со­держит повышенное количество примеси, для дальнейшего ис­пользования в целях кристаллизации требует дополнительной очистки.

Легколетучие вещества, например ацетоксим, пентаэритрит, лучше очищать перегонкой. Температура нагрева должна контро­лироваться, чтобы избежать разложения вещества. Очистка веще­ства от примесей может производиться также и химическим путем. В этом случае примеси осаждаются с помощью тех реактивов, ко­торые используются в качественном анализе для их открытия. Если примеси поступают из кристаллизационной аппаратуры, их делают неактивными, применяя комплексообразователи, дающие в растворе прочные соединения с примесями (препятствуя тем са­мым воздействию примесей на рост кристаллов). В ряде случаев можно использовать также извлечение (экстракцию) примесей жидкостью, не смешивающейся с растворителем (особенно если идет речь о продуктах осмоления органических или металлоорганических реактивов).

Имеются и другие способы очистки вещества. К ним принадле­жат способы очистки зонной плавкой и с помощью сорбентов, в частности с помощью ионообменников. Зонная плавка широко применяется для получения высокочистых материалов [Вильке К.-Т., 1977].

Принцип зонной плавки заключается в следующем. Насыпан­ное в трубку вещество расплавляют и затем кристаллизуют. Обра­зуется слиток. Трубку нижней частью помещают в короткую ци­линдрическую печь. Вещество в трубке плавится на уровне печи. Затем трубку медленно опускают. По мере ее продвижения зона расплавленного вещества перемещается вверх, а внизу вещество кристаллизуется. При этом происходит оттеснение примеси с k<1 вверх. При высоких требованиях к чистоте материала процесс по­вторяют несколько раз. Скорость опускания трубки, температуры нагрева и охлаждения подбирают экспериментально. Наиболее чистый материал получается при использовании так называемых бестигельных вариантов зонной плавки. В этом случае через узкую высокотемпературную зону проходит стержень из очища­емого вещества. В такой зоне происходит проплавление стержня, но расплав, удерживаемый поверхностным натяжением, не выте­кает.

Способы очистки вещества с помощью ионообменников изло­жены в химической литературе [Юрьев Ю. К., 1964 г.; Гриссбах Р., 1963 г.]. Надо заметить, что ионообменники опасны в смысле за­грязнения очищаемого вещества активными органическими примесями,

136


так как сшивка полимера-ионообменника никогда не бывает 100%-ной и низкомолекулярные компоненты легко переходят в рас­твор. Вообще при выборе метода очистки исходных веществ от тех или иных посторонних примесей всегда следует помнить о том, что часто, избавляясь от одних, менее вредных примесей, мы ненаме­ренно можем ввести в систему другие — намного более вредные микропримеси, которые, будучи в растворе даже в ничтожно ма­лых концентрациях, сводят на нет предпринятые усилия или даже приводят в негодность «очищаемое» вещество. Так, следует счи­таться с тем, что при обработке раствора даже хорошо отмытым активированным углем из него могут выщелачиваться гумусовые кислоты, в ряде случаев отрицательно влияющие на рост кристал­лов. Это наблюдается при попытке очистить КС1.

Адсорбционные методы очистки активированным углем или другими сорбентами осуществляются обычно в сочетании с пере­кристаллизацией.

Очистка растворителя производится, как правило, перегонкой. Возможно, что для очистки воды потребуется неоднократная ее перегонка, так как даже дистиллированная вода продолжает удер­живать примеси, количество которых может оказаться чувстви­тельным для роста кристаллов. По очистке перегонкой имеется обстоятельная монография [Крель Э., 1980 г.]. Очистка большого количества органических растворителей описана, например, А. Вайсбергером и др. [1958 г.].

Хороший эффект дает вымораживание примесей из раствори­теля. Сосуд с растворителем замораживают, постепенно опуская в холодильник.

Представление о степени загрязнения растворителя дает опре­деление его температуры кипения или температуры замерзания. Чем больше она отличается от табличной, тем больше, в общем, загрязнен данный растворитель.

Эффективный способ получения реактива улучшенного каче­ства — это его синтез собственными силами из веществ достаточно высокой квалификации чистоты.

Для выращивания большинства встречающихся на практике кристаллов, особенно если размер выращиваемого кристалла не превышает первых сантиметров, вполне достаточным оказывается применение обычной дистиллированной воды или перегнанных ор­ганических растворителей, одно—трехкратная прямая или обратная перекристаллизация вещества с параллельной или последующей очисткой активированным углем. Если после такой подготовки кристалл все же имеет недостаточно удовлетворительное качество, то следует тем не менее попытаться подобрать благоприятные условия роста, такие как температура, пересыщение, способ креп­ления затравки, динамика движения раствора и т. п. И только в том случае, когда подобрать благоприятные условия не удается, следует вновь вернуться к дополнительной очистке или подбору примесей, нейтрализующих вредное действие тех компонентов, ко­торые содержатся в маточной среде.

137

 


ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА

Для приготовления раствора необходимо знать растворимость вещества в граммах, приходящихся на 100 г растворителя. Так как форма выражения концентрации, употребляемая разными авто­рами, различна, следует знать разные способы выражения концен­траций и уметь их переводить в удобную форму. Наиболее употре­бительны следующие формы выражения концентрации:

1) массовая доля, % (процент вещества, содержащегося в рас­творе, масса которого принята за 100%);

2) массовая концентрация (число граммов вещества, содер­жащегося в 1 кг раствора);

3) объемная концентрация (число граммов вещества, содержа­щегося в 1 л раствора);

4) мольная доля, % (процент молей вещества, содержащихся в растворе, от общего количества молей);

5) в молях на 1000 г растворителя (моляльная шкала) и в мо­лях на 1000 см3 раствора (молярная шкала).

Массовые концентрации обозначают обычно буквой с, моль­ные — буквой т.

Пересчет из одной формы выражения концентрации в другую нетруден. Лишь для перехода от объемной концентрации или от молярной шкалы и обратно к ним требуются сведения о плотно­стях растворов. В связи с этим данные по растворимости, выра­женные по указанным двум способам, сообщаются обычно вместе с данными по плотности растворов.

Источники справочных сведений о растворимости приведены в § 2.1. Справочные сведения указывают, как правило, на раство­римость безводных веществ. Реактивы же нередко представляют собой кристаллогидраты. Поэтому при определении количества вещества, необходимого для приготовления раствора, следует учи­тывать присутствие в нем кристаллизационной воды. Пересчет концентрации безводной соли на эквивалентную растворимость водной соли производится по формуле, г водной соли/100 г рас­творителя,

наряду с табличными данными полезно иметь под рукой также график растворимости. В случае отсутствия сведений по раствори­мости ее приходится определять самостоятельно по методам, опи­санным в § 4.3.

При приготовлении растворов используются приемы, аналогич­ные применяемым в химии. Обращают лишь особое внимание на то, чтобы уменьшить до минимума потерю растворителя на испа­рение и по возможности предотвратить разложение растворяемого вещества и растворителя, если они неустойчивы.

138


Последовательность операций при приготовлении растворов следующая.

1. Отмеривают растворитель. При этом пользуются обычной мерной химической посудой: при небольших объемах раствори­теля — бюреткой, при больших объемах — мензурками, мерными стаканами. При отсутствии мерной посуды растворитель взвеши­вают. Для добавления и отбора малых количеств жидкости поль­зуются пипетками.

2. Исходное вещество растирают в ступке и взвешивают. Взве­шивание производится на аналитических или технических весах, в зависимости от количества вещества. Следует подчеркнуть, что погрешность взвешивания может не превышать 0,5—1%. Большая точность не имеет смысла, потому что данные по растворимости обычно имеют погрешность порядка указанных 0,5—1%, исполь­зуемое вещество содержит какое-то количество влаги из-за гигро­скопичности (иногда значительной!) или, наоборот, если реактив кристаллогидрат, то он может быть частично обезвожен.* Какие-то потери растворяемого вещества и растворителя при приготовлении раствора неизбежны. Таким образом, независимо от того, с какой точностью взвешивается навеска и отмеривается растворитель, все равно в дальнейшем придется определять температуру насыщения приготовленного раствора.

3. Вещество засыпают в колбу с растворителем, предвари­тельно нагретым до температуры, на 10—20° С выше предполагае­мой температуры насыщения. Затем колбу с растворителем и рас­творяемым веществом выдерживают при этой температуре, с тем чтобы ускорить процесс растворения вещества. Значительного пе­регрева, тем более вскипания, раствора надо избегать, так как это увеличивает потерю растворителя. В процессе растворения необхо­димо перемешивать содержимое колбы до полного растворения — с помощью магнитной мешалки, взбалтыванием и т. п. Для того чтобы избежать перегрева раствора, колбу при нагревании поме­щают в водяную баню.

Колбу с раствором при растворении следует держать закрытой. Пробка при этом ни в коем случае не должна быть вставлена плотно. Если это стеклянная притертая пробка, то под нее подсо­вывают полоску фильтровальной бумаги. Лучше всего в горло колбы вертикально вставить холодильник, через который пропус­тить воду из водопровода, или просто вставить в нее длинную стек­лянную трубку. Конденсирующийся на стенках холодильника (или стеклянной трубки) растворитель стекает обратно в колбу и почти не теряется. Выход внутренней трубки холодильника прикрывают сверху ватным тампоном или колпачком из фильтровальной бумаги.

* Если вещество влажное, его необходимо высушить. Относительно влаж­ности веществ см. книгу Г. Ф. Ничуговского [1977 г.]. Если вещество является кристаллогидратом и потеряло часть кристаллизационной воды, что легко обна­руживается по местному изменению цвета, его либо прокаливают до полного обезвоживания, либо перекристаллизовывают, чтобы восстановить его водность.

139

 


4. Не давая раствору остыть, его фильтруют. Отфильтрованный раствор должен быть закрыт, т. е. изолирован от попадания из воздуха пыли, в том числе растворенного вещества, которое также содержится в воздухе. Загрязнение раствора кристаллической пылью повлечет за собой в дальнейшем появление паразитических кристаллов, а пыль биологическая может вызвать как запаразичивание, так и рост грибковых колоний в растворе. Такому зара­жению часто подвергаются растворы квасцов, аспарагина, глю­козы и др.

Кроме того, воздух, особенно в больших промышленных рай­онах, содержит копоть и масла (работа автомобилей, котельных и т. п.). Установлено, что такого рода загрязнения воздуха в неко­торых случаях ухудшают качество кристаллов.

При повышенных требованиях к совершенству и чистоте крис­талла работу производят в самостоятельно изготовленных или вы­пускаемых промышленностью боксах из органического стекла.

Когда нет данных о растворимости вещества и нет возможности ее определить, необходимый раствор получают вымешиванием. Концентрация, соответствующая насыщению при данной темпера­туре, в принципе может быть достигнута двумя путями: либо рас­творением вещества при этой температуре, либо высадкой излиш­него вещества из пересыщенного раствора. Как правило, предпо­читают первый способ, так как процесс растворения идет быстрее процесса кристаллизации. Разница в скоростях роста и растворе­ния иногда бывает очень резко выражена.

Технически вымешивание осуществляется просто. В кристалли­затор (см. рис. 5-2) засыпают вещество, заливают растворитель и на уровне 1/4 высоты раствора устанавливают мешалку, изготов­ленную, например, из стеклянной палочки и куска листового фто­ропласта толщиной 1—2 мм. В нем делают отверстие по диаметру палочки. На конце стеклянной палочки, в свою очередь, делают два утолщения на расстоянии 3—5 мм друг от друга. После этого утолщение палочки с усилием проталкивают через отверстие во фторопласте, и фторопласт фиксируется между утолщениями.

Колебательное движение мешалки при некоторой подобранной амплитуде и частоте вызывает взмучивание осадка и хорошее пе­ремешивание. Для установления равновесия между раствором и твердой фазой достаточно обычно 1, реже 2 сут. По истечении этого времени движение мешалки прекращают и в течение 1—2 ч раствору дают отстояться. Затем осторожно, чтобы не взмутить осадок, раствор переливают в колбу (декантируют). Полученный раствор несколько перегревают, чтобы растворить отдельные час­тички, оставшиеся в нем после декантации. Если для вымешива­ния использовалось предварительно перекристаллизованное веще­ство, то фильтровать этот раствор не нужно.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ

Не всегда удается найти необходимые данные по раствори­мости, особенно для растворов сложного состава, для растворов

140


неорганических веществ в органических растворителях и т. п. Кроме того, нередко сведения по растворимости имеют неудовле­творительную точность. В этих случаях растворимость приходится определять. Еще не существует общей теории растворимости, и по­этому пока нет возможности предугадать, будет ли и как раство­ряться данное вещество в данном растворителе. Существует ряд полуэмпирических закономерностей, которые несколько облегчают поиск, но, к сожалению, исключения слишком часты. В некоторых случаях приходится вслепую перебирать имеющиеся в лаборато­рии жидкости.

Основное, найденное, может быть, еще алхимиками, правило гласит: «подобное растворяется в подобном». Подобие относится к степени полярности взаимодействующих веществ, к характеру в них химической связи (разумеется, такой смысл не вкладывался в него открывателями этого правила). Так, обладают лучшей растворимостью полярные и ионные вещества именно в полярных растворителях. Неполярные вещества растворяются легче в непо­лярных растворителях, металлы — в металлических расплавах.

При поиске растворителя следует также иметь в виду два пра­вила, вытекающие из уравнения растворимости Шредера [Гераси­мов Я. И., Гейдерих В. А., 1980 г.]:

а) при данной температуре вещество с более высокой темпера­
турой плавления менее растворимо в жидкости по сравнению с ве­ществом, имеющим более низкую температуру плавления;

б) из двух твердых веществ, растворяемых в жидкости при
данной температуре и имеющих равные температуры плавления,
менее растворимым будет то, теплота плавления которого выше.

Зависимость растворимости данного вещества от диэлектриче­ской постоянной растворителя в серии растворителей обычно имеет максимум, что отражает так называемое «правило Семенченко» [Шахпаронов М. И., 1956].

Мы не будем здесь касаться методов определения раствори­мости, практикуемых обычно в химии. Они описываются в соот­ветствующей литературе и, разумеется, могут быть применены в практике кристаллизационной работы. Укажем лишь на один специфический метод — определение растворимости путем наблю­дения за поведением кристалла в растворе известного состава, т. е. путем определения температуры насыщения раствора (§ 4.4). Определение температуры насыщения у серии растворов разной концентрации позволяет построить кривую растворимости.

Отметим, что при использовании этого метода следует заранее, с помощью пробных опытов, установить, какие фазы (кристалло­гидраты разной водности, полиморфные модификации данного ве­щества) кристаллизуются из исследуемого раствора при разных температурах. Тем самым мы также будем иметь необходимые пробные кристаллы разных фаз для дальнейших определений. Кроме того, если растворимость не известна даже приблизительно, следует заранее определить ее порядок путем последовательного

141

 


растворения небольших порций данного вещества в известном ко­личестве растворителя (см. дальше).

Указанный метод определения растворимости надежен, точ­ность его весьма высока и зависит практически лишь от точности приготовления раствора. В данном случае, разумеется, раствор го­товится с большей точностью, чем для выращивания кристаллов. Выбор точности определения растворимости следует, конечно, в каждом конкретном случае сообразовывать с растворимостью вещества, температурным коэффициентом растворимости и теми методами выращивания, которые предполагается использовать. Предлагаемый метод по сравнению с традиционными методами хи­мии по изучению растворимости, как не требующий длительного обычно вымешивания растворов и их анализа, принадлежит к ско­ростным.

Грубая оценка растворимости бывает достаточна для выбора метода выращивания и для практической работы рядом методов. Для такой оценки в пробирку наливают испытуемый растворитель (до 10 мл) и насыпают навеску вещества в количестве около 5—10% от объема растворителя. Пробирку взбалтывают, доби­ваясь полного растворения навески. Если она растворится, добав­ляют следующую такую же навеску. Добавляют вещество извест­ными порциями до тех пор, пока не обнаружится, что оно больше не растворяется. Далее оставляют испытуемую пробу на сутки — двое при температуре, для которой определяется растворимость, время от времени взбалтывая. После этого раствор осторожно, как можно полнее, сливают, осадок высушивают. После этого опреде­ляют массу нерастворившегося остатка по разнице в массе про­бирки с остатком и чистой пробирки. Зная массу остатка и сум­марную массу растворившихся навесок, нетрудно определить ко­личество растворившегося вещества и отсюда растворимость.

Если летучести отличаются незначительно, из нерастворивше­гося декантированного вещества фильтровальной бумагой вытяги­вают оставшийся растворитель, и определяют массу остатка.


Поделиться с друзьями:

Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...

История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...

Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...

Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.062 с.