Порядок взятия проб воды и определение ее химических свойств.

 

Пробы воды из колодцев брать из придонного слоя и с поверхности при помощи банки с притертой пробкой.

Для взятия пробы воды из придонного слоя к горлу банки привязать конец одного шнура, а к пробке - конец другого шпура. Затем к банке прикрепить какой-либо груз и опустить ее в колодец.

Как только банка достигнет дна, натянуть шнур, привязанный к пробке и, открыв банку, выдержать ее в колодце около I мин., а затем вынуть из колодца с пробой воды.

При взятии пробы с поверхности источника, банку следует опустить открытой (без пробки) и зачерпнуть воду, которую затем использовать для анализа.

Для полного исследования воды на зараженность ее ОВ, ядами (алкалоидами) и солями тяжелых металлов пробу воды необходимо брать в количестве 2-х литров.

Среднюю пробу воды из колодцев нужно брать после ее перемешивания. Пробу воды из рек, озер, прудов необходимо брать ведром или банкой вблизи берега с самой поверхности особенно с участков, имеющих маслянистую пленку (налет), и со дна в прибрежной

части водоисточников в местах предполагаемого оборудования водозаборов.

 

Предварительное обследование проб и подготовка их к анализу.

 

Из пробы взять приблизительно 100мл воды; если вода мутная, то ее следует профильтровать через бумажный фильтр, а затем использовать для непосредственного определения в пей ОВ, а также алкалоидов и содей тяжелых металлов.

С целью обнаружения ипритов сделать эфирную вытяжку из пробы воды. Для этого налип, в делительную воронку 30мл исследуемой воды и прибавить 6мл нетролейного эфира. Воронку закрыть пробкой, смесь энергично перемешивать в течении 3-5 минут. Дать смеси расслоиться. Затем отделить через кран нижний водный слой, собирая его в стакан, а к верхнему (эфирному) слою, оставшемуся в делительной воронке прибавить новую порцию в 30мл исследуемой воды эфира, как в первый раз Эфирный экстракт использовать для обнаружения ипритов, воду, обработанную эфиром, вылить в вырытую ямку и закрыть.

Для обнаружения фосфоросодержащих ОВ в воде необходимо произвести дихлороэтановую вытяжку из пробы воды. Для этого налить в делительную воронку 30мл воды и прибавить 2мл дихлорэтана.

Воронку закрыть пробкой и смесь энергично перемешивать в течении 3-5минут. Дать смеси расслоиться. Нижний (дихлороэтановый) слой через край вылить в чистую пробирку ииспользовать для распознания (идентификация) фосфоросодержащих ОВ, верхний (водный) слой зарыть в земле.

Для определении алкалоидов в воде необходимо из пробы воды получить (хлороформный) экстракт. Для этоговылить в банку с притертой пробкой 70-75мл испытуемой воды и при постоянном перемешивании прибавить по каплям столько 30% водного раствора едкого калия чтобы реакция воды была явно щелочной (определяется по окрашиванию красной лакмусовой бумажки в светло-синий цвет). Взять из банки 25-30мл подщелочной воды, перенести ее в делительную воронку и прибавить к ней хлороформ, содержащийся в одной ампуле (руководствуясь при этом приложением 2). При отсутствии хлороформа его можно заметить удвоенным количеством дихлорэтана.

Делительную колонку закрыть пробкой исмесь энергично перемешивать в течении 3-5минут. После этого дать расслоиться жидкости. Осторожно слить верхний (водный) слой через горло воронки, не допуская потери хлороформа (дихлорэтана). В делительную воронку внести новую порцию подщелоченной воды и перемешать, как и в первый раз. Таким путем обработан» всю пробу подщелоченной воды. После этого хлороформный (дихлороэтановый) экечракт перенести в чисчую пробирку и использовать для определения в нем алкалоидов.

 

Определение отравляющих веществ.

а) Качественное определение фосфоросодержащих ОВ.

Определение фосфоросодержащих OB в растворах нетролейного эфира. Взять градуированной пипеткой 1мл эфирного раствора, полученного при обработке пробы, перенести его в малую делительную воронку, прибавить в нее 9мл дистиллированной воды, воронку закрыть пробкой и смесь хорошо перемешать в течении 2-3 минут. Затем дать смеси расслоиться и спустить 5мл нижнего (водного) слоя в чистую пробирку. Прибавить в пробирку 0,5мл 0,2% спиртово-водного (1 часть спирта и 1 часть волы) раствора бензидина хлоргидрата и 50-50мг сухой перекисиводорода (гидроперита), предварительно измельченной в тонкий порошок. Содержимое пробирки хорошо перемешать до растворения кристаллов сухой перекиси водорода (гидроперита), предварительно после этого в пробирку прибавить приблизительно 60-100мг кристаллического лимон- нокислого натрия и содержимое пробирки вновь перемешивая до растворения кристаллов. Пробирку с раствором держат в затемненном месте 30 мин.

Окрашивание раствора в желтый цвет (наблюдать по оси пробирки, интенсивность окраски сравнить с холостой пробой) указывает на наличие фосфоросодержащих ОВ в пробе максимальная окраска раствора наступит через 90 минут. Чувствительность реакции: по зарину - 0.001 мг/мл. по табуну – 0,003 мг/мл.

Если испытуемый раствор получился слабо окрашенным, то в ту же пробирку прибавить толуол, содержащийся в одной ампуле, смесь в пробирке хорошо перемешать и дать отстояться слою толуола.

Окрашивание верхнего (толуолового) слоя в желтый или светло-желтый цвет указывает на присутствие зарина или табуна в пробе.

Чувствительность реакции: по зарину- 0,0005мг/мл, по табуну - 0,001 мг/мл.

Для проверки качества реактивов необходимо провести таким же путем контрольный (холостой) опыт, заменив лишь при этом |мл эфирного экстракта таким же количеством чистого петролейного эфира, окраска раствора в контрольном опыте должна быть бесцветной.

Примечание: Такое же окрашивание возникает от 4-х хлористого титана и некоторых солей железа.

б) Качественное определение инритов.
Определение ипритов в растворах петролейного эфира.

Внести в пробирку градуированной пипеткой 1мл раствора и прибавить к нему содержимое 2-х ампул или 1мл специального приготовленного синего реактива на иприт (реактив №7).

Смесь в пробирке перемешать: если при этом произойдет обесцвечивание, то в пробирку прибавить по каплям 0,5% водного раствора едкого калия (1 капля 30% раствора едкого калия растворить в 3 мл дистиллированной воды) до восстановления синей окраски смеси.

Пробирку поместить в водяную баню, нагретую до температуры 70-80⁰С. и выдержать 20мип.

В целях сокращения времени на анализ допускается уменьшение продолжительности нагревания до 5 мин., при одновременном увеличении температуры нагрева до 85-90⁰С. затем пробирку извлечь из бани, охладить, прибавить 1-2 капли концентрированной уксусной кислоты и слегка перемешать до исчезновения синей окраски реактивов.

Окрашивание реактива в оранжевый цвет, желтый и светло-желтый цвет указывает на присутствие ипритов. Чувствительность реакции 0,001 мг/мл.

Если окраска раствора малозаметна, то к раствору прибавить 1мл воды и содержание 1 ампулу толуола, смесь хорошо перемешать и дать отстояться толуоловому (верхнему) слою. Окрашивание толуолового слоя в желтый цвет указывает на присутствие иприта.

Чувствительность реакции 0,0005мг/мл. Для проверки качества реактива провести контрольный (холостой) опыт, указанным выше способом, только вместо 1 мл испытуемого эфирного раствора взять 1 мл чистого петролейного эфира.

Примечание: Реакция с синим раствором на иприт не является строго специфичной, так как такую же светло-желтую окраску дают некоторые углеводороды, в том числа дихлорэтан и хлороформ.

в) Определение мышьякосодержащих ОВ.

Качественное содержание мышьякосодержащих ОВ. Налить в пробирку 3 мл испытуемой воды (водного экстракта), если вода мутная, ее следует предварительно профильтровать. Прибавить туже пробирку 2-2 капли HCI разведения 1-1 и несколько кристаллов (примерно 10мг) сухого реактива на арсины и соли тяжелых металлов (реактив №5) и смесь перемешать. Появление мути по истечении 5-10минут указывает на присутствие первичных галоидарсинов (люизит, метил, этил, фенилдихлорарсины) в пробе.

Муть белого цвета является признаком органических, а желтого неорганического арсинов (соли мышьяковистой кислоты).

Чувствительность реакции: по органическим соединениям мышьяка-0.007-0,1 мг/мл.

г) Определение алкалоидов

Определение алкалоидов (ядов) производится двумя способами.

Первый способ: Взять три пробирки и налить в каждую из них по 5мл испытуемой, предварительно профильтрованной воды. Затем в каждую пробирку прибавить 5 капель реактива Некрасова (приготовление см. в гл. 10), в третью пробирку - 5 капель реактива бушарда (приготовление см. в гл. 10), во 2-ю пробирку - 5 капель реактива на трихлортриэтиламип (реактив №1). Каждую пробирку закрыть пробкой и смесь в них слегка перемешать Закрытые пробирки держать в спокойном состоянии 10-15 минут.

Появление хоты бы в одной из пробирок осадка, му-ти или взвеси в самом мениске указывает па присутствие алкалоидов в пробе воды.

Чувствительность реакции 10-30 мг/мл.

Примечание: такую же реакцию с указанными реактивами дают большие концентрации иприта и трихлортриэтиламина.

Второй способ: Налить в банку с притертой пробкой 50-100мл испытуемой воды и при постоянном перемешивании прибавить по каплям 30% раствора едкого кали до явно щелочной реакции (по лакмусовой бумажке). Налить из банки в делительную воронку примерно на ¾ ее объема подщелочной воды, прибавить в ту же делительную воронку содержание одной ампулы хлороформа или 3 мл дихлорэтана.воронку закрыть притертой пробкой и содержимое делительной воронки осторожным перевертыванием перемешать в течении 3-5 минут. После этого хлороформу (дихлоэтану) дать отстоять и (нижний слой), осторожно слить верхний слой, (водный) через горло воронки, не допуская при этом потери хлороформа (дихлоэтана). Затем отстоявшемуся в делительной воронке слою хлорформа (дихлоэтана) добавить из банки свежую порцию подщелочной воды и повторить все также, как и в первый раз. Таким путем обработать всю подщелочной воды. После этого хлороформы (дихлоэтана) экстракт слить в фарфоровую чашку, прибавить туда 8-10 мл дистиллированной воды и несколько капель HCI ведение 1:1 (до кислой реакции) по лакмусовой бумажке водного слоя. Чашка со смесью установить на кипящую водную баню и полностью удалить выпариванием.