Культивирование неадаптированного активного ила

Сведения о стандарте

 

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

 

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Азербайджан	AZ	Азстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

 

4 Настоящий стандарт подготовлен на основе ГОСТ Р 50595-93 "Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде"

 

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1849-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32509-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

 

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в годовом (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на метод определения биоразлагаемости (степени биоразложения) анионных, неионогенных, катионных и амфолитных поверхностно-активных веществ (далее - ПАВ) или их смесей в водной среде.

Сущность метода заключается в определении временных зависимостей изменения концентрации ПАВ в результате взаимодействия с неадаптированным активным илом в проточной модели опытного аэротенка и временных зависимостей химического потребления кислорода в очищенной воде опытного аэротенка в сравнении с контрольным аэротенком.

Показатели биоразлагаемости ПАВ, определяемые по настоящему стандарту, применяют при регламентировании обращения ПАВ на рынке (приложение А) и при определении рекомендуемых способов очистки стоков, содержащих ПАВ (приложение Б), в зависимости от класса биоразлагаемости ПАВ.

Настоящий метод может быть использован для определения биоразлагаемости в водной среде любых водорастворимых органических веществ.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ OIML R 111-1-2009 ГСОЕИ*. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГСИ. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый. 3-водный. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технический условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

 

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9871-75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия

ГОСТ 13805-76 Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей. Технические условия

ГОСТ 14919-93* Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 14919-83. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23519-93 Фенол синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой. Общие требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Общие требования

ГОСТ 29232-91 (ИСО 4311-79) Анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества. Определение критической концентрации мицеллообразования. Метод определения поверхностного натяжения с помощью пластины, скобы или кольца

ГОСТ 29251-91 (ИСО 381-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

 

3.1 поверхностно-активные вещества; ПАВ: Вещества с асимметричной молекулярной структурой, молекулы которых содержат один или несколько гидрофобных радикалов и одну или несколько гидрофильных групп.

 

3.2 биоразлагаемость (степень биоразложения) ПАВ: Способность молекул подвергаться деструкции (биоассимилироваться) под воздействием микрофлоры, присутствующей в активном иле биологических очистных сооружений, в водоемах и почве.

 

3.2.1 первичная биоразлагаемость: стадия процесса биоразложения, приводящая к гидролизу гидрофильной части молекулы, что проявляется в снижении (или прекращении) пенообразования.

 

3.2.2 полная биоразлагаемость: конечная стадия процесса ассимиляции органических веществ микроорганизмами с использованием вещества в качестве источника роста и жизнедеятельности и выделения в окружающую среду продуктов метаболизма, и воды.

 

3.3 активный ил, неадаптированный к ПАВ: Ил, культивированный на синтетической сточной воде, содержащей унифицированный набор минеральных солей и пептон.

 

3.4 активный ил, адаптированный к ПАВ: Ил, культивированный на синтетической сточной воде, содержащей унифицированный набор минеральных солей, пептон и испытуемое ПАВ в течение времени, равного (или больше) продолжительности индукционного периода.

 

3.5 иловый индекс: Объем, занимаемый 1 г активного ила (по сухому веществу), через 30 мин после отстаивания 1 дм иловой суспензии, взятой из аэротенка.

 

3.6 критическая концентрация мицеллообразования; ККМ: Характерная для поверхностно-активных веществ в водных растворах массовая концентрация (на практике - узкий интервал значений массовой концентрации), при превышении которой в объеме раствора появляются ассоциаты молекул поверхностно-активных веществ - мицеллы, что приводит к резкому изменению зависимостей ряда физико-химических свойств раствора от концентрации.

 

3.7 показатели биоразлагаемости (степени биоразложения) ПАВ в водной среде:

- максимально недействующая массовая концентрация ПАВ в составе синтетической сточной воды; , мг/дм , не вызывающая нарушений режимов работы аэротенка в течение 30 сут определения;

- продолжительность индукционного периода , сут, в течение которого неадаптированный активный ил адаптируется к испытуемому ПАВ;

- степень полного , % (и/или первичного , %), биоразложения ПАВ неадаптированным активным илом, суммарно, за 28 сут с начала определения;

- степень полного , %, (и/или первичного , %), биоразложения ПАВ адаптированным активным илом (при ).

 

3.8 химическое потребление кислорода; ХПК: Бихроматная окисляемость, количественной оценкой которой является количество кислорода, расходуемого на окисление органических и неорганических веществ, содержащихся в одном кубическом дециметре воды, сильным окислителем - двухромовокислым калием .

4 Общие указания

4.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

 

4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

 

4.3 При выполнении испытаний в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (20±5) °С;

- атмосферное давление - (84-106) кПа;

- относительная влажность - не более 80% при температуре 25 °С;

- частота переменного тока - (50±1) Гц;

- напряжение в сети - (220±22) В.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Аэротенк конструкции АКХ им. К.Д.Памфилова (приложение В) рабочим объемом 6 дм , аэрацией 0,3 мин или любой другой с известными характеристиками.

Расходная емкость вместимостью 24 дм (приложение Г).

Дозатор любого типа, обеспечивающий непрерывную подачу синтетической сточной воды (ССВ) в аэротенк с объемным расходом (1,0±0,1) дм /ч.

Компрессор, обеспечивающий непрерывную подачу воздуха с объемным расходом (120±10) дм /ч и давлением (200±10) мм вод.ст.

Индикатор-регулятор объемного расхода воздуха ротаметрический типа РМА-1 по ГОСТ 13045.

Терморегулятор ТПК-М-5П.050.201 по ГОСТ 9871.

Термометр контактный для регулирования температуры в аэротенке в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

Нагревательный элемент инфракрасный для поддержания температуры в аэротенке в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

Весы лабораторные общего назначения (II) класса точности по ГОСТ 24104 с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1-100 г) по OIML R 111-1*.

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ OIML R 111-1, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндр 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, ч.д.а.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.

Вода питьевая (дехлорированная отстоем в течение 1 сут) по правилам*.
_______________
* Перечень документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении И.

Синтетическая сточная вода (ССВ) - питьевая вода, содержащая унифицированный набор минеральных солей и пептон концентрации по таблице 1.

Таблица 1 - Состав синтетической сточной воды (ССВ)

 

Компонент	Массовая концентрация, мг/дм
Натрий уксуснокислый	50,0*
Калий фосфорнокислый однозамещенный	25,0
Натрий углекислый	50,0
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный	25,0
Кальций хлористый	7,5
Магний сернокислый	5,0*
Пептон ферментативный	(70-100)**
* В пересчете на безводные соли. ** Массовую концентрацию пептона в ССВ подбирают опытным путем по значению (160±10) мг /дм .

 

Ил активный неадаптированный, культивированный на ССВ (по 6.2).

6 Подготовка к выполнению испытаний

Приготовление синтетической сточной воды (ССВ)

Синтетическую сточную воду готовят в расходной емкости путем растворения минеральных солей и пептона (таблица 1) в питьевой дехлорированной воде.

 

Подготовка аэротенков к выполнению испытаний

Определение показателей биоразлагаемости ПАВ проводят с использованием не менее двух моделей аэротенков (контрольного и опытного), работающих непрерывно в проточном режиме, моделирующем нормальные условия работы биологических очистных сооружений.

Подготовка аэротенков включает:

- загрузку в контрольный и опытный аэротенки от 15 до 16 г (в пересчете на сухое вещество) суспензии неадаптированного активного ила;

- подачу в аэротенки ССВ дозаторами из расходной емкости и воздуха (приложение Г);

- регулирование расхода воздуха по ротаметру (120±10) дм /ч, расхода ССВ - по дозатору (1,0±0,1) дм /ч;

- поддержание температуры воды в аэротенках в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

В оба аэротенка подают ССВ. При этом контролируют показатели работы аэротенков в соответствии с таблицей 2. Методы анализа работы аэротенков приведены в приложении Е.

Таблица 2 - Показатели работы аэротенков

 

Наименование показателя	Значение показателя	Метод анализа
	Оптимальный режим работы (контрольный аэротенк)	Нарушенный режим работы* (опытный аэротенк)
1 Иловый индекс, см /г	40-60	Св. 100	По Д.3 (приложение Д)
2 Концентрация азота в очищенной воде, мг/см :
аммонийного	0,4-0,6	Св.1,0	По Д.2 (приложение Д)
нитратного	7,0-10,0	До 3,0	По Д.1 (приложение Д)
3 Хлопок активного ила	Компактный	Измельчение (диспергирование)	По Д.5 (приложение Д)
4 Наличие индикаторных микроорганизмов	Philodina roseola, Cathyhna luna, Opercularia coarctata, Aspidisca costata, Vorticella conallaria, Epistylis plicatilis	Частичное или полное отсутствие микроорганизмов указанных видов (по сравнению с контрольным аэротенком)	По Д.5 (приложение Д)
* Режим работы опытного аэротенка считают нарушенным, если хотя бы один из показателей его режима работы отличается от соответствующего показателя контрольного аэротенка. В этом случае испытания прекращают, активный ил из опытного аэротенка удаляют. После загрузки свежего неадаптированного активного ила в опытный аэротенк его вновь выводят на стационарный режим работы и начинают очередное определение, подавая ПАВ в составе ССВ при концентрации ниже, чем в предыдущем опыте.

 

Массовую концентрацию активного ила в аэротенках поддерживают в пределах от 2,5 до 3,0 г/дм .

Массовую концентрацию ила корректируют по результатам ежедневных анализов. Избыточный ил из аэротенков удаляют.

После выхода аэротенков на стационарный режим работы в течение 6-8 сут [графа "Оптимальный режим работы (контрольный аэротенк)] убеждаются в идентичности качественного состава гидробионтов активного ила (индикаторных микроорганизмов), находящегося в контрольном и опытном аэротенках, и устанавливают в них одинаковую массовую концентрацию активного ила.

Примечание - Если активный ил в контрольном и опытном аэротенках различается по качественному составу, то перед началом испытаний их следует смешать вместе и снова разлить по аэротенкам, что создает одинаковые начальные условия их работы.

Максимальная массовая концентрация ПАВ, при которой аэротенк работает без нарушения режимов работы в течение всего периода определения - 30 сут, принимается как (максимально недействующая концентрация для аэротенков).

 

Подготовка ПАВ к определению показателей биоразлагаемости

 

6.4.1 Подготовка ПАВ к определению показателя биоразлагаемости заключается в приготовлении раствора ПАВ в дистиллированной воде для дозирования в расходную емкость ССВ массовой концентрацией от 1,000 до 5,000 г/дм и включает:

- выбор массовой концентрации ПАВ в составе ССВ для подачи в аэротенк (с учетом разбавления в емкости синтетической сточной водой от 5 до 50 мг/дм , но не более 0,5 ККМ);

Примечания

 

1 Для испытуемого ПАВ значения ККМ определяют общепринятыми методами (например, по ГОСТ 29232).

 

2 Для классических четвертичных солей аммония, обладающих дезинфицирующими свойствами (например, для ди-додецилдиметиламмоний хлорида), максимально недействующая концентрация 1 мг/дм , что в несколько раз ниже значения 0,5 ККМ.

- приготовление раствора ПАВ для дозирования требуемой концентрации;

- определение ХПК образца испытуемого ПАВ с последующим пересчетом на массу 100 мг по сухому веществу или без пересчета на сухое вещество;

- построение градуировочных графиков зависимости оптической плотности растворов от массовой концентрации испытуемого ПАВ на очищенной воде из контрольного аэротенка в диапазоне от 0,1 до 5,0 мг/дм ПАВ (при необходимости).

 

6.4.2 Подготовка к определению показателей биоразлагаемости ПАВ, входящих в составы, содержащие ПАВ, проводят так же, как и для индивидуальных ПАВ, не выделяя последние из составов экстракционными и ионообменными методами.

Примечание - Технические ПАВ представляют собой смесь гомологов (по величине гидрофобной или гидрофильной части), которые экстрагируются (сорбируются) с разными коэффициентами распределения, причем наименее гидрофобные гомологи, определяющие биоразлагаемость смеси гомологов, экстрагируются с меньшими коэффициентами распределения, что заведомо завышает биоразлагаемость.

Определяют ХПК образца испытуемого состава, содержащего ПАВ, с последующим пересчетом на массу 100 мг по сухому веществу или без пересчета на сухое вещество.

Остаточные концентрации ПАВ - компонентов средств (например, присутствующие одновременно АПАВ, НПАВ и т.д.) в очищенной сточной воде, при необходимости, определяют отдельно в параллельных пробах по методикам в соответствии с Е.1 и Е.2 (приложение Е). При этом градуировочные графики для определения остаточных концентраций ПАВ в очищенной сточной воде строят, разбавляя испытуемые составы, содержащие ПАВ, очищенной сточной водой из контрольного аэротенка в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 5,0 мг/дм .

7 Выполнение испытаний

Определение проводят в аэротенках, подготовленных по 6.3.

Продолжительность определения - 30 сут. Для вычисления показателей биоразлагаемости используют данные, полученные в течение первых 28 сут с начала определения в опытном аэротенке.

Массовую концентрацию ПАВ в составе ССВ на входе опытного аэротенка поддерживают постоянным дозированием расчетного количества раствора ПАВ по 6.4 в расходную емкость ССВ при ежедневной заправке.

Пробы очищенной воды и активного ила на выходе аэротенков для анализов отбирают через каждые (24,0±0,5) ч.

Отобранные пробы анализируют в течение 0,5-1,0 ч.

Избыточный активный ил удаляют ежедневно.

Перечень анализируемых показателей, периодичность и методы анализа очищенной сточной воды и активного ила приведены в таблице 3.

Таблица 3

 

Наименование показателя	Единицы измерения	Периодичность	Метод анализа
1. Показатели качества очищенной сточной воды:
1.1 Остаточная массовая концентрация испытуемого ПАВ на выходе опытного аэротенка (первичная биоразлагаемость)	мг/дм	Ежедневно	По Е.1; Е.2 (приложение Е)
1.2 ХПК воды на выходе аэротенков (контрольного и опытного) для вычисления полной биоразлагаемости	мг /дм	Ежедневно	По Е.3 (приложение Е)
2 Показатели режимов функционирования активного ила:
2.1 Массовая концентрация азота (нитратного, аммонийного) на выходе аэротенков (контрольного и опытного)			По Д.1; Д.2 (приложение Д)
2.2 Иловый индекс активного ила в аэротенках (контрольном и опытном)	мг/дм	1 раз в 3-4 дня	По Д.4 (приложение Д)
2.3 Массовая концентрация активного ила в аэротенках (контрольном и опытном)	см /г	Ежедневно	По Д.3 (приложение Д)
2.4 Видовой состав индикаторных микроорганизмов в активном иле аэротенков (контрольном и опытном)	г/дм	Ежедневно 1 раз в 3-4 дня	По Д.5 (приложение Д)
3 Специфическое влияние ПАВ на работу аэротенков:
3.1 Высота пены в опытном аэротенке	см	Ежедневно	По Д.6.1 (приложение Д)
3.2 Мутность воды в аэротенках (контрольном и опытном)		1 раз в 3-4 дня	По Д.6.2 (приложение Д)

 

Методы анализа приведены в приложениях Д и Е.

Результаты анализа очищенной сточной воды и активного ила из контрольного и опытного аэротенков оформляют в виде таблицы 4.

Таблица 4

 

Продолжи- тельность с начала опре- деления, сут	ХПКна выходе аэротенков, мг /дм	Массовая концентрация ПАВ в очищенной ССВ из опытного аэротенка, мг/дм	Массовая концентрация азота в очищенной ССВ из аэротенков, мг/дм	Иловый индекс (активного ила из аэротенка), см /г	Высота пены в опытном аэротенке, см
			нитратного	аммонийного
	Контр.	Опытн.		Контр.	Опытн.	Контр.	Опытн.	Контр.	Опытн.

8 Обработка результатов испытаний

Д.1.2 Подготовка к выполнению измерений

 

Д.1.2.1 Приготовление раствора азотнокислого калия

0,7210 г азотнокислого калия, высушенного при 100 °С - 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки.

 

1 см этого раствора (раствор А) содержит 0,1 мг нитратного азота.

 

10 см раствора А разбавляют в колбе вместимостью 100 см водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным.

 

1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.

 

Д.1.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива

 

3 г фенола смешивают с 20,1 см серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.

 

Д.1.2.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения.

В выпарительные чашки с помощью пипеток переносят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10,0 см . Затем растворы выпаривают досуха на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (410±10) нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.

 

Д.1.2.4 Выполнение измерений

Пипеткой помещают 10 см анализируемой воды в выпарительную чашку и досуха выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 10 см аммиака и далее анализ проводят, как описано в Д.4.2.3.

По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу нитратного азота в анализируемой пробе (мг).

 

Д.1.2.5 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию нитратного азота , мг/дм , рассчитывают по формуле

 

, (Д.1)

где - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;

- коэффициент пересчета см в дм ;

- объем воды, взятый для анализа, см .

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение 10% при доверительной вероятности 0,95.

 

Д.2.2 Подготовка к выполнению измерений

 

Д.2.2.1 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

К 2 дм дистиллированной воды прибавляют 10-водный углекислый натрий до слабощелочной реакции и упаривают раствор на 1/2 объема. Воду хранят в бутыли с нижним тубусом, в пробку вставляют хлоркальциевую трубку.

 

Д.2.2.2 Приготовление раствора сегнетовой соли

 

50 г сегнетовой соли растворяют в 100 см безаммиачной дистиллированной воды. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в темном месте.

 

Д.2.2.3 Приготовление раствора, содержащего аммонийный азот

0,3830 г перекристаллизованного и высушенного при 100 °С - 105 °С хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора этой же водой до метки (раствор А).

 

1 см раствора А содержит 0,1 мг аммонийного азота.

 

Д.2.4 Выполнение измерений

В коническую колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 50 см профильтрованной анализируемой воды, содержащей от 0,02 до 0,08 мг аммонийного азота (при большем содержании азота пробу предварительно разбавляют), к пробе добавляют 2 см раствора сегнетовой соли и 1 см реактива Несслера и далее анализ проводят, как описано в Д.2.3 настоящей методики.

По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу аммонийного азота в анализируемой воде (мг).

 

Д.3.2 Подготовка к выполнению измерений

Фильтр "белая лента" помещают в стаканчик и высушивают в сушильном шкафу при 100 °С - 105 °С до постоянной массы.

 

Д.3.3 Выполнение измерений

Активный ил в аэротенке хорошо перемешивают и отбирают в цилиндр иловую смесь, которую затем фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтр, вложенный в воронку. Остатки ила со стенок цилиндра смывают дистиллированной водой.

Воронку с фильтром подсушивают в сушильном шкафу. Затем фильтр осторожно складывают и помещают в стаканчик (не закрывая его крышкой), в котором доводился до постоянной массы исходный фильтр, и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч. Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции повторяют до получения постоянной массы.

Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

 

Д.4.1 Средство измерений

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Д.4.2 Выполнение измерений

Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают в цилиндр до отметки 100 см и отстаивают в течение 30 мин. Затем измеряют объем, занимаемый осевшим активным илом.

 

Д.5.1 Средства исследования

Микроскоп МБИ-6 или аналогичный.

Предметные и покровные стекла.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770.

 

Д.5.2 Подготовка к исследованию

 

10 см активного ила отбирают непосредственно из аэротенка. Затем на предметное стекло пипеткой наносят небольшую каплю суспензии активного ила, накрывают покровным стеклом и укрепляют на предметном столике микроскопа.

 

Е.1 Определение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ)

Метод основан на образовании ассоциатов АПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Метод позволяет определять массовую концентрацию АПАВ в диапазоне от 0,015 до 0,250 мг/дм .

Если массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает 0,250 мг/дм , то допускается разбавление пробы или использование кюветы меньшей толщиной.

Экстр