Отбор образцов для исследования

Внутреннее строение металлического изделия редко бывает однородным по всему объему, поэтому для получения правильного представления о структуре контролируемого изделия большое значение имеет правильный выбор места вырезки образца.

Если контролируют микроструктуру крупного объекта (слитка), то от него сначала отбирают часть металла – пробу. Затем из пробы вырезают заготовку. Из заготовки изготовляют образец для испытаний. Если контролируемое изделие имеет средние размеры (например, пруткиÆ 30 мм), то заготовкой служит проба. Если изделие имеет размеры, сопоставимые с размером образца, то заготовка может служить образцом. Пробы, заготовки и образцы отбирают из наиболее характерных зон металлопродукции.

В литом металле различия структуры вызваны различными условиями отвода теплоты по сечению и высоте отливки при затвердевании; в деформированном металле – различной степенью деформации внутренних и внешних слоев металла.

Для исследования металлического изделия с неоднородной по сечению структурой используют только поперечный шлиф (его плоскость перпендикулярна продольной оси). Продольные шлифы (плоскость которых параллельна оси) в этом случае могут дать неправильное представление о структуре изделия.

Если предполагается, что имеется неоднородность структуры по высоте или длине изделия, то вырезают несколько образцов из наиболее характерных зон.

Для листового проката или отливок типа плит, т.е. изделий, у которых один размер (толщина) значительно меньше остальных (длины и ширины), структуру изучают на шлифе, плоскость которого перпендикулярна наибольшей плоскости изделия.

При исследованиях часто вырезают шлифы и в продольном (осевом) направлении для уточнения однородности структуры по всему объему изделия.

Место вырезки образцов и их количество определяется целями и задачами исследования. Для контроля отдельных видов металлической продукции места вырезки и количество шлифов указываются в соответствующих ГОСТах или технических условиях.

Пробы и заготовки отбирают огневым способом (автогеном) или холодным (на режущих станках, ножницами). При отборе проб и заготовок, а также при изготовлении образцов их предохраняют от нагрева и наклепа (упрочнения металла под действием пластической деформации), которые могут привести к искажению структуры.

Обычно вырезают образцы цилиндрической или прямоугольной формы, высота которых равна 15–20 мм, а площадь изучаемой поверхности (шлифа) 2–3 см². Чтобы не повредить руки, с образца снимают заусенцы и острые края опиливают напильником.

Приготовление шлифов

Для удобства приготовления шлифов на образцах, размеры которых значительно меньше общепринятых, применяют различные приспособления. Например, образцы из тонкого листового материала закрепляют в специальных зажимах. Несколько образцов собирают в пакет, помещают его между пластинами и стягивают их болтами.

Образцы округлой формы помещают в металлические оправки-кольца круглой или эллипсоидной формы и заливают легкоплавким веществом: серой или сплавом Вуда, имеющим Т _пл=68°С. Поэтому залитые образцы можно при необходимости освобождать из оправки, нагревая их.

Когда образцы не надо вынимать из оправок, их можно заливать или запрессовывать в пластмассы: бакелит, стиракрил III, формвар и др.

Подготовку поверхности, шлифование и полирование образцов ведут с помощью абразивных материалов и инструментов. Абразивные материалы представляют собой измельченные породы и бывают природные (алмаз, корунд, наждак, гранит, кварц, кремень, крокус – оксид железа и др.) и искусственные (синтетический алмаз, эльбор — нитрид бора, электрокорунд, карбид кремния, карбид бора, оксид алюминия).

Каждое зерно абразивного материала представляет собой кристаллический осколок твердого материала, как бы «микрорезец», а ребра зерен – режущую кромку. При движении образца по поверхности абразивного материала режущие кромки зерен снимают с него слой металла. Чем крупнее зерно, тем больший слой металла снимается за один рабочий ход.

Готовые абразивные материалы состоят из зерен различных размеров, т.е. содержат различные по размеру фракции: предельную, крупную, основную, комплексную и мелкую. Абразивный материал имеет номер зернистости, который связан с размером и содержанием зерен основной фракции. Например, если номер зернистости 50, то размер зерна основной фракции находится в пределах630…500 мкм. В зависимости от крупности зерна абразивные материалы делятся на шлифзерно, шлифпорошки, микропорошки и тонкие порошки.

Шлифование и полирование образцов можно вести абразивным материалом (порошками и пастой) и абразивным инструментом (шлифовальные круги, бруски, шлифовальная шкурка).

Шлифовальная шкурка – это специально подготовленная бумажная или тканевая основа, на которую электростатическим или механическим способом нанесен абразивный материал и закреплен на основе с помощью клеящего вещества. В зависимости от клеящего вещества шлифовальная шкурка предназначается для сухого шлифования или для шлифования с водяным, масляным или керосиновым охлаждением (водостойкая шкурка).

Для шлифования и полирования металла в качестве абразивного материала можно применять специальные пасты. Наиболее употребительны паста ГОИ (Государственного оптического института) и хромоалюминиевая. Эти пасты состоят из порошков, действующих как абразив, жиров, связующих и поверхностно-активных веществ, оказывающих химическое воздействие на поверхность обрабатываемого металла. В зависимости от величины абразивного зерна паста бывает грубая, средняя и тонкая.

Шлифование и полирование этими пастами является химико-механической обработкой. При обработке пастой на мельчайших выступах поверхности образуются пленки сернистых или оксидных соединений. При трении эти пленки легко срываются с выступающих частиц металла и поверхность образца выравнивается.

Приготовление микрошлифов состоит из нескольких последовательных процессов: подготовки плоской поверхности, шлифования и полирования.

Плоскую поверхность подготавливают на торцовой поверхности образца. Образец обрабатывают на вращающемся шлифовальном круге или опиливают напильником. При большой частоте вращения шлифовального круга подготовку поверхности ведут с охлаждением образца и с малым нажимом. Перегрев образца и сильное механическое воздействие изменяют микроструктуру, что приводит к ошибочному результату исследования. Полученная поверхность должна быть плоской и не иметь завалов. Существуют два способа шлифования металлографических образцов: ручной и механический.

При ручном способе шлифования на жесткую плоскую подкладку (толстое стекло или лист металла), расположенную горизонтально, кладут шлифовальную шкурку. Образец ставят на бумагу заторцованной плоскостью и шлифуют последовательно во взаимно перпендикулярных направлениях с легким нажимом до полного уничтожения рисок, оставшихся после торцовки. Закончив шлифование на шкурке с самым мелким зерном, образец промывают проточной водой и полируют.

Шлифование металлографических образцов механическим способом ведут на специальных шлифовальных станках. Шлифовальный станок представляет собой один или несколько металлических кругов, приводимых в движение электродвигателем. На металлические круги накладывают или наклеивают круги, вырезанные из шлифовальной бумаги. Иногда вместо шлифовальной бумаги крупной зернистости применяют карборундовые круги. При механическом шлифовании, так же как и при ручном, меняют шлифовальные шкурки, последовательно переходя от крупнозернистых к мелкозернистым. При механическом шлифовании образцы часто нагреваются; в этом случае их периодически охлаждают в воде.

После завершения шлифования на поверхности шлифа остаются тонкие риски. Чтобы окончательно выровнять поверхность, шлиф полируют до зеркального блеска. Применяется два способа полировки шлифов: механический и электролитический.

Полирование шлифа механическим способом производится на полировальном станке, принципиальное устройство которого такое же, как и шлифовального. Иногда один и тот же станок применяют и для шлифования и для полирования. Над полировальным станком прикрепляют бачок для полировочной жидкости, которая через тонкую трубку с краном подается на полировальный круг. Полировальный круг помещен в кожух, имеющий патрубок для отвода жидкости. Круг покрывают мягкой тканью: сукном, фетром, драпом, шелком и др. Чем мягче полируемый металл, тем тоньше должно быть строение ткани. Если из шлифа могут выкрошиться хрупкие фазы, то полировать его следует на ткани без ворса.

При полировании ткань равномерно смачивается полировочной жидкостью – смесью абразивного материала с водой. Для полирования стальных шлифов применяют оксиды хрома и алюминия, а шлифов цветных металлов – оксид магния.

Частота вращения полировальных кругов такая же, как и шлифовальных (~ 20…140 рад/с). Мягкие сплавы полируют при меньшей частоте вращения круга. При полировании шлиф периодически поворачивают для более равномерной обработки всей поверхности.

При электролитическом полировании гладкая и блестящая поверхность на металлическом образце получается в результате анодного растворения выступов микрорельефа. Для электрополирования шлифов используют специальную установку. Отшлифованный образец(анод) включают в цепь постоянного тока, создаваемого выпрямителем, и помещают в электролизную ванну, заполненную электролитом. Катодом служит металлическая пластинка. Для равномерного протекания процесса полирования электролит перемешивают механической или электрической мешалкой.

Электролизные ванны изготовляют из кислотоупорных материалов. Неподогреваемые ванны делают из стекла, фарфора, фторопластов; подогреваемые – из нержавеющей стали. Катоды вырезают из листового металла: меди, свинца, нержавеющей стали и др.

Для электрополирования металлов и сплавов разработано большое количество электролитов. Во многих случаях в электролите одного состава можно полировать различные металлы, применяя индивидуальные режимы полирования. Для каждой пары «металл-электролит» должен быть подобран оптимальный режим полирования: температура, напряжение, плотность электрического тока, время, материал катода.

Приготовление микрошлифов различных сплавов имеет свои особенности.

Чтобы предохранить поверхность шлифа от возможного окисления, при полировании и промывании применяют пассирующий раствор и особенно тщательно шлифы промывают спиртом и просушивают.

Если шлиф необходимо сохранить на длительные сроки, его поверхность покрывают тонким слоем раствора кедрового масла в серном эфире. Эта пленка прозрачна и не препятствует изучению шлифа. Если же ее надо удалить, то шлиф протирают спиртом или бензином.