По определению качества спиртованных соков и морсов

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

Кафедра: технологиихраненияи переработки продукциирастениеводства

СД.01ТЕХНОЛОГИЯ ОТРАСЛИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

По определению качества спиртованных соков и морсов

 

Специальность 260204 Технологиябродильных производств и

Виноделие

 

Уфа 2009

 

 

УДК 378.147.88:663.478.1

ББК 74.58:36.87

Б 90

 

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол №4 от 12 декабря2009г.)

 

Составитель: доцент А.Н.Гусев

 

Рецензент: доц., к.б.н. Б.С.Нугуманов

 

 

Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР, к.т.н.,

доц. С.А. Леонова

 

 

г. Уфа, БГАУ, Кафедра технологии хранения и переработки

продукции растениеводства

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

	стр
Введение
Лабораторная работа №1 ОТБОР ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
Лабораторная работа №2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Лабораторная работа №3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ
Лабораторная работа № 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА
Лабораторная работа №6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА

 

 

Введение

 

Спиртованный сок получают прессованием свежего плодово-ягодного сырья с последующим добавлением к нему не менее 25 % этилового спирта.

Согласно действующему ГОСТ 28539 «Соки плодово-ягодные спиртованные. Технические условия» спиртованные соки в зависи­мости от вида сырья, из которого они получены, должны иметь сле­дующие физико-химические показатели:

объемная доля этилового спирта 20—25 %;

массовая концентрация общего экстракта 5,0—10,4 г/100 см³;

массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимон­ную 0,5-4,2 г/100 см³.

Спиртованные морсы представляют собой водно-спиртовые эк­стракты из свежего или сушеного плодово-ягодного сырья.

В зависимости от вида сырья спиртованные морсы должны иметь следующие физико-химические показатели:

объемная доля этилового спирта в морсах из свежего сырья 25— 26 % (в клюквенном 32—33 %, в рябиновом 34—35 %), из сушеного сырья 35-47%;

массовая концентрация экстрактивных веществ в морсах из све­жего сырья 2,6—6,5 г/100 см³, из сушеного — 5,4—17,3 г/100 см³;

массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимон­ную кислоту в морсах из свежего сырья 0,4—1,5 г/100 см³ и в морсах из сушеного сырья 0,2—1,5 г/100 см³.

 

Лабораторная работа №3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ:гидроксид натрия концентрации 0,1 моль/дм³; фенолфталеин; лакмусовая бумажка; колбы; титровальная установка; потенциометр(настроенный рН метр); колба вместимостью 250 см³;дистиллированная вода; электроплитка.

 

Метод основан на нейтрализации кислот в определенном объеме сока или морса раствором гидроксида натрия в присутствии инди­катора.

Титриметрический метод

Проведение анализа. 30см³ морса или сока титруют раствором гидроксида натрияв присутствии индикатора фенолфталеина;

Титрование считают законченным, если лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого ра­створа перестанет изменять окраску.

Массовая концентрация титруемых кислот (г/100 см³)

Г

де V— объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³; 0,007 — ко­эффициент пересчета общих кислот на лимонную; а — объем исследуемого сока, взятый для анализа, см³.

 

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, допускае­мое абсолютное расхождение между которыми не должно превы­шать 0,04 г/100 см³.

Пример. Определить массовую концентрацию титруемых кислот. Анализи­ровали яблочный сок. К 5 см³ сока добавили 100 см⁵ дистиллированной воды и со­держащиеся кислоты оттитровывали раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина. На титрование израсходовано 5,6 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Массовая концентрация кислот

Проведение анализа.

Для проведения анализа 50 см³ сока или морса помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученный раствор в объеме 25 см³ вливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, проводят инверсию

Для этого в колбу опускают термометр и переме­щают ее в водяную баню с температурой воды 75 °С. Доводят темпе­ратуру раствора до 67—70 °С в течение 2—3 мини при этой темпера­туре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлажда­ют содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной во­дой, приливают для нейтрализации 20%-ный раствор гидроксида натрия, объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют мас­совую концентрацию сахара.

При анализе сахара в темноокрашенных растворах предвари­тельно проводят их осветление, приливая 5 см³ раствора ацетата свинца. Образовавшийся осадок отстаивают, а раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Поскольку для определения сахара используют растворы ФелингаI и ФелингаII, то необходимо установить титр раствора.

Для установления титра навеску сахарозы (х. ч.), предварительно выдержанной 3 дня в эксикаторе над хлоридом кальция, массой 2,500 ± 0,001 г переносят количественно в мерную колбу вместимо­стью 250 см³, приливают 50 см³ дистиллированной воды, после ра­створения сахарозы в колбу приливают 3 см³ соляной кислоты плот­ностью 1,19 г/см³ и проводят инверсию сахарозы вышеописанным образом.

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят по 10 см³ ра­створов ФелингаI и ФелингаII и инвертного сахара. Смесь нагре­вают до кипения. Затем из бюретки осторожно, не прекращая ки­пячения, приливают инвертный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей жидкости в колбе не исчезнет полностью. После этого при­ливают несколько капель индикатора метиленовой сини. При этом раствор окрашивается в ярко-синий цвет. Не прекращая кипячения, продолжают приливать раствор инвертного сахара по каплям до из­менения цвета кипящей жидкости в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара и считают этот объем ориентировочным. Затем повторно титруют. Для этого к смеси растворов Фелинга (20 см³) и раствора инвертно­го сахара (10 см³), взятых на первое титрование, до нагревания до­бавляют на 0,5—1,0 см³ меньше раствора инвертного сахара, чем было израсходовано на это титрование.

Жидкость в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячения, до­бавляют 3—5 капель раствора метиленовой сини. Затем из бюретки приливают по 2—3 капли исследуемого раствора, позволяя кипеть смеси в течение 2—3 с после каждого прибавления. Это продолжают до тех пор, пока синяя окраска не изменится на красную или оранжевую. По окончании титрования отмечают объем израсходован­ного раствора, затем его суммируют с тем объемом раствора, кото­рый был добавлен к смеси растворов Фелинга до кипячения.

Таким образом определяют общий объем исследуемого раствора сахара, который израсходован на восстановление оксида меди

(Cu₂O).

Массовая доля сахара (%) в плодово-ягодном сырье

где Т—титр смеси растворов ФелингаI и II, V₁ —объем фильтрата полученного после дигестии см³; V₃ — объем раствора инвертного сахара, см³; 100 — пересчет в проценты; V—общий объем раствора, израсходованного на титрование и добав­ленного в реакционную смесь, см³; V₂ — объем фильтрата, взятого на инверсию, см³; а — масса навески сырья, взятого на дигестию, г.

 

Рефрактометрический метод

Метод основан на определении показателя преломления раство­ра, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.

Проведение анализа. После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250—500 см³, доводят объем дистиллированной во­дой до метки при температуре 20 оС. Полученный раствор переме­шивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раство­ра на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же на­крывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью ре­гулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.

Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значе­ния содержания общего экстракта (г/100 см³) изделия осуществля­ют по табл. 8(Полыгалина) приложения. При измерениях, проводимых при тем­пературе, отличной от 20 °С, следует вносить поправку на темпера­туру по табл. 3 приложения(Полыгалина)

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений двух проб, рас­хождение между которыми не должно превышать ±0,5 % относи­тельно среднего значения.

Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до 200 см³. При анализе двух параллельных проб были получены следующие показания рефрактометра:

Среднее арифметическое результатов показаний прибора

По табл. 7 (Полыгалина)приложения по полученному значению показаний рефрактометра определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, равное 10,38 г/100 см³.

 

Пикнометрический метод

Метод основан на определении массовой концентрации раство­римых сухих веществ с помощью пикнометра по относительной плотности исследуемого раствора. Метод применяется при контро­ле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке его качества. Для определения пользуются пикнометрами различной вместимости — от 5 до 50 см³. Наиболее удобны в работе пикнометры вместимостью 10—25 см³.

Подготовка к анализу. Установление массы пикнометра. Тщательно вымытый сухой пикнометр ополаскивают дистиллиро­ванной водой (бидистиллятом) и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем промывают пикнометр этиловым спиртом и высушивают. Закрывают пикнометр пробкой, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают. Все эти операции (промывание спиртом, высушивание и определение массы пикнометра) повторя­ют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллель­ных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Установление массы пикнометра с водой. Пикнометр заполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой (бидистил­лятом) несколько выше метки и, закрыв пробкой, помещают на во­дяную баню температурой 20 ±0,2 "С. Через 30 мин, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с по­мощью полосок фильтровальной бумаги.

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тща­тельно вытирают фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку, не касаясь поверхности воды. Затем пикнометр вновь закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, и через 30 мин взвешивают.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов четырех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,003 г.

Массу пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.

Проведение анализа. Из пикнометра выливают воду, опо­ласкивают его три раза исследуемым раствором и заполняют этим же раствором пикнометр выше метки. Закрывают пикнометр проб­кой и помещают в водяную баню температурой 20 ± 0,2 оС на 30 мин. Объем испытуемого изделия доводят до метки. Затем пикнометр помещают в футляр весов на 30 мин и взвешивают.

Относительную плотность испытуемого изделия вычисляют по формуле

 

где m₁ — масса пикнометра с анализируемым раствором, г; т— масса пикно­метра, г; т₂ — масса пикнометра с водой, г.

Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной плотности водного раствора экстракта. В свою очередь, относитель­ная плотность водного раствора экстракта

где 1 — плотность воды; d₁ — относительная плотность испытуемого раствора; d_г — относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого полуфабриката.

Зная относительную плотность водного раствора экстракта (d_эк), по табл. 7приложения(Полыгалина) находим массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см³) в испытуемом полуфабрикате.

Пример. Анализировали сливовый сок. Масса пикнометра с дистиллятом равна от, = 36,96 г; масса пикнометра с водой т₂ = 37,6 г; масса пустого пикнометра т= 16,52 г.

Плотность сливового сока

Плотность дистиллята

Подставляя полученные данные в формулу (3.5), рассчитаем относительную плотность водного раствора экстракта:

В табл. 7 приложения по полученному значению относительной плотности на­ходим содержание общего экстракта в сливовом соке, которое равно 8,6 %.

 

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

Кафедра: технологиихраненияи переработки продукциирастениеводства

СД.01ТЕХНОЛОГИЯ ОТРАСЛИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению качества спиртованных соков и морсов