Определение плотности пикнометрическим методом

Пикнометрический метод определения плотности жидкости основан на взвешивании жидкости, занимающей в пикнометре известный объем, найденный массовым способом.

Метод применим для сырой нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозотов и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти, и легколетучих жидкостей, имеющих при температуре испытания давление насыщенных паров по Рейду (ДНП) более 50 кПа и кинематическую вязкость не более 40000 мм2/с.

Жидкий образец помещают в пикнометр, выдерживают до достижения температурного равновесия при заданной температуре и взвешивают.

Плотность рассчитывают, определяя разность полученной массы пикнометра с жидкостью и предварительно определенного калибровочного фактора (масса пустого пикнометра) с учетом поправки на равновесие в воздухе.

Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

1. Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524.

2. Термостат, обеспечивающий поддержание температуры измерения с погрешностью не более 0,2 °C.

3. Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4.

4. Весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с максимальной нагрузкой 200 г и действительной ценой деления шкалы d не более 0,1 мг.

5. Пипетки по ГОСТ 29230 или дозаторы.
14.6. Футляр для пикнометра с герметично закрывающейся пробкой.

Подготовка к выполнению измерений

1. Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка влажной льняной тканью.

2. Калибруют пикнометр (определяют «водное число» пикнометра).

Чистый сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах, наполняют при помощи пипетки свежеприготовленной дистиллированной водой, охлажденной до температуры 18 °C - 20 °C.

Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения, следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат.

Пикнометр выдерживают не менее 30 мин в термостате при температуре 20 °C.

Когда уровень воды в шейке пикнометра с меткой перестанет изменяться, избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра изнутри. Уровень воды в пикнометре определяют по верхнему краю мениска.

В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра. Избыток ее удаляют фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при 20 °C уровнем воды тщательно вытирают снаружи льняной тканью и взвешивают.

Постоянную калибровки пикнометра m («водное число») вычисляют по формуле


т = тс - т 0, (6)

где тс - масса пикнометра с водой, г;

m 0 - масса пустого пикнометра, г.

Для установления «водного числа» пикнометра проводят не менее трех измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое трех последовательных измерений.

Предел погрешности измерений массы воды в пикнометре не должен превышать ± 0,0002 г.

При необходимости определения плотности при температуре, отличной от 20 °C, его калибруют при требуемой температуре измерения плотности.

Выполнение измерений

При определении плотности вязкой жидкости пикнометр, пипетку и образец жидкости подогревают в сушильном шкафу до рабочей температуры, соответствующей жидкому состоянию образца и малой летучести.

Набирают требуемое количество образца в пипетку и немедленно заполняют теплый пикнометр, стараясь не допустить образования воздушных пузырьков в пикнометре и в его капилляре. Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ заполняют на 10 - 20 мм выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - выше расширенной части капилляра в зависимости от того, какое сжатие образца при охлаждении пикнометра ожидается.

Пикнометр закрывают пробкой и погружают до горловины в термостат.

Так как уровень жидкости в пикнометре продолжает уменьшаться, добавляют жидкость до тех пор, пока уровень жидкости в капилляре перестанет изменяться или мениск жидкости установится чуть выше метки на горловине пикнометра при заданной температуре измерения. Выдерживают пикнометр в термостате до достижения температурного равновесия (как правило, не менее 30 мин). Избыток жидкости, если необходимо, отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой.

Извлекают пикнометр из термостата, промывают наружную поверхность ацетоном, тщательно вытирают снаружи льняной тканью и ждут, пока пикнометр не примет комнатную температуру, после чего взвешивают с указанной выше погрешностью.