Методы очистки и разделения веществ.

Для проведения анализа вещества его сначала надо выделить, т.е. очистить, т.к. свойства вещества зависят от его чистоты. При выделении вещества из смеси веществ часто используют их различную растворимость в воде или органических растворителях.

Перекристаллизация – очистка твердых веществ, основанная на увеличении растворимости твердых веществ при повышении температуры в данном растворителе. Вещество растворяют в дистиллированной воде или подходящем органическом растворителе при определенной повышенной температуре. В горячий растворитель небольшими порциями вводят кристаллическое вещество до тех пор, пока оно перестанет растворяться, т.е. образуется насыщенный при данной температуре раствор. Горячий раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования через бумажный фильтр или, если растворитель агрессивная жидкость через фильтр Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой). При этом раствор освобохдается от взвешенных мелких твердых частиц.

Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой со льдом или с охлаждающей смесью. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы растворенного вещества, т.к. раствор при более низкой температуре становится пересыщенным. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора используют фильтрование под вакуумом. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис. 15.1). Он состоит из колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (4) и водоструйного вакуум-насоса(10). При этом в фильтрат уходят растворимые примеси, которые не кристаллизуются вместе с основным веществом, т.к. раствор не был пересыщен относительно примесей.

Рис. 15.1. Установка для фильтрования под вакуумом. 1 – колба Бунзена, 2 – воронка Бюхнера, 3 – пробка резиновая с отверстием, 4 – колба, 5 – кран соединительный, 6 – труба стеклянная газоотводная, 7 – пробка резиновая с тремя отверстиями, 8, 11 – шланг резиновый, 9 – шланг ПВХ, 10 – насос водоструйный

Отфильтрованные кристаллы вместе с фильтром из воронки Бюхнера переносят на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Операцию повторяю несколько раз, затем кристаллы переносят в бюкс. До постоянной массы вещество доводят в электрическом сушильном шкафу при температуре 100–105°С.

Возгонка – метод применяется для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются. Легко возгоняются такие вещества, как кристаллический иод, хлорид аммония (нашатырь), нафталин. Однако этот метод очистки веществ ограничен, т.к. немногие твердые вещества способны сублимироваться.

Разделение двух несмешивающихся жидкостей, имеющих различную плотность и не образующих устойчивых эмульсий, можно осуществить с помощью делительной воронки (рис. 15.2). Так можно разделить, например, смесь бензола и воды. Слой бензола (плотность r = 0,879 г/см³) располагается над слоем воды, которая имеет большую плотность (r = 1,0 г/см³). Открыв кран делительной воронки, можно аккуратно слить нижний слой и отделить одну жидкость от другой.

Рис. 15.2. Делительная воронока.

Для разделения жидких веществ (чаще всего органических) используется их растворимость в несмешивающихся растворителях. После отстаивания в делительной воронке слои растворителей разделяют, поочередно сливая. Потом растворитель выпаривают или отгоняют. Для очистки органических веществ часто применяют различные виды перегонки: фракционную, с водяным паром, под низким давлением (в вакууме).

Фракционная перегонка (рис. 15.3)применяется для разделения смесей жидкостей с различными температурами кипения. Жидкость с меньшей температурой кипения закипает быстрее и раньше проходит через фракционную колонку (или дефлегматор). Когда эта жидкость достигает верха фракционной колонки, то попадает в холодильник, охлаждается водой и через аллонж собирается в приемник (колбу или пробирку).

Рис. 15.3 Установка для фракционной перегонки: 1 – термометр; 2 – дефлегматор; 3 – холодильник; 4 – алонж; 5 – приемник; 6 – перегонная колба; 7 – капилляры; 8 – нагреватель.

Фракционной перегонкой можно разделить, например, смесь этанола и воды. Температура кипения этанола 78°С, а воды 100°С. Этанол испаряется легче и первым попадает через холодильник в приемник.

Хроматография (адсорбционная) – метод разделения смесей, предложенный в 1903 г М.С. Цветом. Являясь общепризнанным физико-химическим методом, хроматография позволяет разделять, а также проводить качественный и количественный анализ самых разнообразных смесей. В основе хроматографических методов лежит широкий круг физико-химических процессов: адсорбция, распределение, ионный обмен, диффузия и т.д. Разделение анализируемой смеси часто ведут на колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионитами (ионообменными смолами) или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорбируемости определяемых компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) – возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать индивидуальные вещества.

После очистки соединения можно приступать к качественному анализу. Для определения состава органического вещества устанавливают, какие элементы входят в его состав. Для этого элементы из состава этого вещества переводят в хорошо известные неорганические вещества и открывают их методами неорганической и аналитической химии.