Определение массовой доли жира

Определение массовой доли жира в молоке и сливках кислотным

методом Гербера

Принцип метода. Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя и измерении его объема в градуированной части жиромера (бутирометра).

Слиянию жировых шариков в молоке препятствует оболочка жировых шариков. Приливаемая к молоку серная кислота плотностью 1815 кг/м³ растворяет белки молока и оболочки жировых шариков, что способствует соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его центрифугированием. Изоамиловый спирт уменьшает величину поверхностного натяжения на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира. Этот метод предложен Гербером в 1892 году. Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

Приборы. Жиромеры для молока с пределами измерения от 0 до 6 % или от 0 до 7 % с ценой деления 0,1 %; жиромеры для обезжиренного молока с пределами измерения от 0 до 0,5 % и ценой деления 0,02 % и с пределами измерения от 0 до 1 % и ценой деления 0,05 %; жиромеры для сливок с пределами измерения от 0 до 40 % и ценой деления 0,5% (ГОСТ 23094); пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см³ (ГОСТ 20292); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью соответственно 10 и 1 см³; штатив для жиромеров; водяная баня; центрифуга; термометр; песочные часы на 5 мин.

Материалы и реактивы. Молоко и сливки сырые; кислота серная плотностью 1810-1820 кг/м³; спирт изоамиловый.

Последовательность определения. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры (20±2) ^оС. Чистые проверенные жиромеры ставят в штатив. В один из них наливают дозатором 10 см³ серной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера. Затем мерной пипеткой на 10,77 см³ отмеривают пробу исследуемого молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально. Затем пипетку наклоняют под углом 45^о и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, молоку дают медленно стечь так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя струйка молока, выдерживают еще 5 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер прибавляют дозатором 1 см³ изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного выше порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться. После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков, переворачивая его 4-5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой.

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой (65±2) ºС и выдерживают 5 мин. Затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Жиромеры располагают симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой.

Центрифугирование жиромеров производят с частотой 17 – 20 с^-1 (1000 – 1200 об/мин) в течение 5 мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из патрона, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и ставят жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани с температурой (65±2) ^оС. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере. Через 5 мин производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на любом целом делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачным, светло-желтого цвета. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера.

Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню при температуре (65±2) ^оС на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

При определении массовой доли жира в сливках в чистый сухой сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, затем добавляют 5 см³ воды и по стенке слегка наклоненного жиромера дозатором 10 см³ серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м³, а для сладких творожных изделий – плотностью 1800-1810 кг/м³) и 1 см³ изоамилового спирта. Далее определение проводят как и для молока.

Подогревание жиромеров перед центрифугированием в водяной бане производят при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

Жиромер показывает массовую долю жира в сливках в процентах. Объем двух делений шкалы сливочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления шкалы жиромера.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

В сливках, содержащих более 40 % жира, берут навеску продукта 2,5 г и воды 7,5 см³. В этом случае массовая доля жира в сливках соответствует показанию жиромера, умноженному на два.

При определении массовой доли жира в обезжиренном молоке узкое отверстие жиромера для обезжиренного молока плотно закрывают маленькой резиновой пробкой и ставят его в штатив. В жиромер вносят дозатором 2 раза по 10 см³ серной кислоты плотностью (1815±0,005) кг/м³, затем осторожно по стенке 2 раза добавляют пипеткой объемом 10,77 см³ обезжиренное молоко и дозатором 2 см³ изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, встряхивают содержимое до полного растворения белковых веществ и центрифугируют 3 раза с подогревом в бане при (65±2) ^оС между каждым центрифугированием и перед отсчетом.

Для предотвращения обугливания и образования пробок после встряхивания перед центрифугированием жиромеры помещают на 5 мин в баню с температурой 45-50 ^оС.

После первого центрифугирования для облегчения регулирования уровня молока слегка приоткрывают маленькую пробку жиромера, не вынимая ее совсем, и с помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части. После первого центрифугирования заметного отделения жира обычно не наблюдается. Затем верхнее отверстие плотно закрывают, содержимое центрифугируют вторично, выдерживают в бане и проверяют положение уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимают маленькую пробку и, поместив жиромер в водяную баню, следят за тем, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Потом, вынув жиромер из бани, регулируют уровень жидкости пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на ближайшем целом делении и по шкале отсчитывают уровень жира.