История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...
Топ:
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Генеалогическое древо Султанов Османской империи: Османские правители, вначале, будучи еще бейлербеями Анатолии, женились на дочерях византийских императоров...
Интересное:
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Средства для ингаляционного наркоза: Наркоз наступает в результате вдыхания (ингаляции) средств, которое осуществляют или с помощью маски...
Дисциплины:
2017-11-16 | 557 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Общие понятия. Химическая идентификация (обнаружение) - это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других составных частей вещества на основе сопоставления экспериментальных и соответствующих справочных данных для известных веществ. Идентификация является целью качественного анализа. При идентификации обычно определяется комплекс свойств веществ: цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, температуры плавления, кипения и фазового перехода, растворимость, электродный потенциал, энергия ионизации и (или) др. Для облегчения идентификации созданы банки химических и физико-химических данных. При анализе многокомпонентных веществ все более используются универсальные приборы (спектрометры, спектрофотометры, хроматографы, полярографы и др.), снабженные компьютерами, в памяти которых имеется справочная химико-аналитическая информация. На базе этих универсальных установок создается автоматизированная система анализа и обработки информации.
В зависимости от вида идентифицируемых частиц различают элементный, молекулярный, изотопный и фазовый анализы.
В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализируемого вещества различают макрометод (0,5 - 10 г или 10 -100 мл), полу микрометод (10 - 50 мг или 1 - 5 мл), микрометод (1-5 мг или 0,1 - 0,5мл) и ультрамикрометод (ниже 1 мг или 0,1 мл) идентификации.
Качественный анализ характеризуется пределом обнаружения (обнаруженным минимумом) сухого вещества, т.е. минимальным количеством надежно идентифицируемого вещества, и предельной концентрацией раствора с х min. Эти две величины связаны друг с другом соотношением
В качественном анализе применяются только такие реакции, пределы обнаружения которых не превышают 50 мкг.
|
Имеются некоторые реакции, которые позволяют обнаружить то или иное вещество или ион в присутствии других веществ или других ионов. Такие реакции называются специфическими. Примером таких реакций могут быть обнаружение ионов МНз действием щелочи или нагреванием
NH4С1 + NаОН = NH3 ↑ + H2O + NaCl
реакция иода с крахмалом с темно-синим окрашиванием, обнаружение NО-2 с помощью реакции со смесью сульфаниловой кислоты Н[SОзС6Н4NН2] и α-нафтиламина С10Н7NН2, в результате которой появляется красное окрашивание.
Однако в большинстве случаев реакции обнаружения вещества не являются специфическими, поэтому мешающие идентификации вещества переводят в осадок, слабодиссоциирующее или комплексное соединение. Анализ неизвестного вещества проводят в определенной последовательности, при которой то или иное вещество идентифицируют после обнаружения и удаления, мешающих анализу других веществ, т.е. применяют не только реакции обнаружения веществ, но и реакции отделения их друг от друга.
Так как свойства вещества зависят от его чистоты, необходимо кратко остановиться на этом вопросе.
Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содержит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещества). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют «следами». Термины отвечают молярным долям в %: «следы» 10-3 ÷ 10-1, «микроследы» - 10-6 ÷ 10-3, «ультрамикроследы» - 10-9 ÷ 10-6, субмикроследы - менее 10-9. Вещество называется высокочистым при содержании примесей не более 10-4 ÷ 10-3 % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10-7 % (мол. доли). Имеется и другое определение особо чистых вещества, согласно которому они содержат примеси в таких количествах, которые не влияют на основные специфические свойства веществ. Так согласно этому определению особо чистые редкоземельные металлы содержат примесей не более 10-1 % (ат. доли), в то время как особо чистый (полупроводниковый) германий - не более 10-7 % (ат. доли). Поэтому значение имеет не любая примесь, а примеси, оказывающие влияние на свойства чистого вещества. Такие примеси называются лимитирующими или контролирующими примесями.
|
Следует отметить, что определение степени чистоты часто зависит от наименьшей суммарной концентрации примесей, которую удается обнаружить. Например, спектрально чистыми называют вещества, примеси в которых можно определить спектральными методами.
В нашей стране особо чистым веществам присваиваются определенные марки, которыми характеризуют число видов и логарифм массовой доли лимитирующих примесей (%). Например, марка ОСЧ8-6 означает, что вещества особой чистоты содержит 8 лимитирующих видов примесей, причем суммарная их концентрация не превышает 10-6 % (масс, долей). При наличии органических примесей их обозначают индексом «ОП» и указывают логарифм их массовой доли (%). Например, марка ОП-5-ОСЧ означает, что суммарное содержание органических примесей не превышает Ю-5 % (массовых долей).
Идентификация катионов неорганических веществ. Методы качественного анализа базируются на ионных реакциях, которые позволяют идентифицировать элементы в форме тех или иных ионов. В ходе реакций образуются труднорастворимые соединения, окрашенные комплексные соединения, происходит окисление или восстановление с изменением цвета раствора.
Для идентификации с помощью образования труднорастворимых соединений используют как групповые, так и индивидуальные осадители. Групповыми осадителями для ионов Аg+, Рb2+, Нg2+ служит NaCl; для ионов Са2+, Sг2+, Ва2+ - (NН4)2СО3, для ионов А13+, Сг3+, Fе2+, Fе3+, Мn2+, Со2+, Ni2+, Zn2+ и др. - (NH4)2S.
Если присутствует несколько катионов, то проводят дробный анализ, при котором осаждаются все труднорастворимые соединения, а затем обнаруживаются оставшиеся катионы тем или иным методом, либо проводят ступенчатое добавление реагента, при котором сначала осаждаются соединения с наименьшим значением ПР, а затем соединения с более высоким значением ПР.
Любой катион можно идентифицировать с помощью определенной реакции, если удалить другие катионы, мешающие этой идентификации. Имеется много органических и неорганических реагентов, образующих осадки или окрашенные комплексные соединения с катионами (табл. 16.1).
|
Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платиновой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то происходит окрашивание пламени в присутствии в веществе тех или иных элементов, например, в цвета: ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь или бор), бледно-голубой (свинец или мышьяк).
Идентификация анионов. Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (SO2-4,SО32-, СО2-3, SiO32-, F-, РО3-4, СгО2-4 и др.) имеют групповой реагент ВаС12 в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде. Групповым реагентом в растворе НNО3 на ионы Сl-, Вг-, I-, SCN-, СN-, S2-, СlO-, [Fе(СN)6]4- и др. служит АgNО3. Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам приведена в табл. 16.2.
Анионы можно обнаружить дробным анализом. Для этого групповой реагент ступенчато приливают к анализируемому раствору, первыми выпадают в осадок соединения с наименьшими значениями ПР. Отдельные ионы могут быть обнаружены с помощью тех или иных специфических реакций или реагентов. Например, при воздействии на анионы СО2-3 кислотой протекает реакция с выделением пузырьков диоксида углерода:
СО32- + 2Н+ →← Н2СО3 →← Н2О + СО2
Как и для катионов, имеются реагенты на те или иные анионы (табл. 16.3).
Таким образом, химическая идентификация вещества базируется в основном на реакциях осаждения, комплексообразования, окисления и восстановления, нейтрализации, при которых происходит выпадение белого или окрашенного осадка, изменение цвета раствора или выделение газообразных веществ.
Вопросы и задачи для самоконтроля
1. Какой раздел химии имеет задачу идентификации веществ? Какие свойства веществ определяются при идентификации?
2. Вычислите предел обнаружения вещества, если предельная концентрация составляет 10-7 моль/л, а объем раствора - 20 мл.
3. Обнаружатся ли ионы кальция в 90 мл раствора, содержащего 110 мг СаС12, при добавлении к нему 10 мл раствора (NН4)2С03, имеющего концентрацию: а) 10-2 моль/л; б) 1 моль/л?
|
|
Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!