Стадия 2: Оценка воспроизводимости и правильности результатов измерения (установочные серии), построение контрольных карт.

Первый этап:

Цель: предварительная оценка соответствия значений коэффициента вариации(ĈV₁₀) и относительного смещения (В₁₀) установленным нормам.

Исследуемый материал:измерение определяемого показателя проводят в двух аттестованных контрольных материалах -для оценки значений коэффициента вариации (ĈV₁₀) и относительного смещения методики (В₁₀). Значения определяемых показателей в выбранных аттестованных контрольных материалах должны соответствовать «нормальному» и «патологическому» диапазону. Этот же контрольный материал используется в третьей стадии для проведения оперативного контроля качества.

Последовательность выполнения:

- Провести измерение показателя в 10 аналитических сериях; в каждой серии по одному измерению одновременно в двух контрольных материалах;

- Результаты внести в регистрационную форму «Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах» (приложение 3 к настоящему отраслевому стандарту);

- Указанные серии выполнять по одной в день (при необходимости допускается проведение по 2-3 серии в день, например, из-за ограниченного срока годности реактивов);

- Из полученных для каждого из контрольных материалов10 результатов, с использованием формул 1 - 4, рассчи­тать значения коэффициента вариации (ĈV₁₀) и величину относительного смещения (В₁₀);

- Проверить, что полученные значения ĈV₁₀ и B₁₀ не превышают предельные допускаемые значения для данного анализируемого показателя CV₁₀ и B₁₀ (приложение 1).

- Если одно из полученных значений ĈV₁₀ или B₁₀ превышают значения соответствующих CV₁₀ и B₁₀, выявить источники недопустимо больших случайных и систематических погрешностей и провести работу по их устранению. После чего первый этап выполняется заново.

- Если величины коэффициента вариации (ĈV₁₀) и относительного смещения (В^₁₀) не превышают установленных норм, переходят ко второму этапу.

Второй этап

Цель: окончательная оценка соответствия значений коэффициента вариации (ĈV₂₀) и относительного смещения (В₂₀) установленным нормам.

Исследуемые материалы: те же, что и при выполнении первого этапа.

Последовательность выполнения:

- Провести измерение показателя в 10 дополнительных аналитических сериях (см. стадию 2, первый этап).

- Результаты внести во вторую часть регистрационной формы (приложение 3).

- Рассчитать значения коэффициента вариации ĈV₂₀ и величину относительного смещения B^₂₀ по формулам 1 - 4.

- Проверить, что полученные значения ĈV₂₀ и B^₂₀ не превышают предельные допускаемые значения погрешностей CV₂₀ и B₂₀ (приложение 1).

- Если одно из полученных значений ĈV₂₀ или B^₂₀ превышают значения соответствующих CV₂₀ и B₂₀, выявить источники недопустимо больших случайных и систематических погрешностей и провести работу по их устранению. После чего второй этап выполняется заново.

- Если значения коэффициента вариации (ĈV₂₀) и относительного смещения (В^₂₀) не превышают установленных норм, делается окончательный вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к следующему этапу - построению контрольных карт.

Третий этап

Цель: построение контрольных карт.

Последовательность выполнения:

- Из полученных в установочной серии 20 результатов измерений определяемого показателя для каждого контрольного материала по формулам 1 - 2 рассчитывают: среднюю арифмети­ческую величину , среднее квадратическое отклонение S, контрольные пределы: ±1S, ±2S и ±3S.

- Если в ряду результатов, полученных для одного из контрольных материалов, есть значение, выходящее за пределы ±3S, то его отбрасывают; далее, для этого контрольного материала проводят еще одну аналитическую серию измерений, после чего снова подсчи­тывают значения и S.

- Контрольная карта, построенная по установочной серии измерений, представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывается номер аналитической серии (или дата ее выполнения), а на оси ординат - значения определяе­мого показателя в контрольном материале (рис. 1).

- Через середину оси ординат про­водится линия, соответствующая средней арифметической величине , и параллель­но этой линии отмечаются линии, соответствующие контрольным пределам:

±1S - контрольный предел “1 среднее квадратическое отклонение”;

±2S - контрольный предел “2 средних квадратических отклонения”;

±3S - контрольный предел “3 средних квадратических отклонения”.

- Контрольные карты строятся для каждого лабораторного показателя и для каждого контрольного материала, предназначенного для оперативного контроля качества.

- Ширина контрольных пределов определяется величиной среднеквадратического отклонения (S). Чем шире контрольные пределы, тем ниже вероятность обнаружения погрешностей при ежедневном оперативном контроле качества. Узкие контрольные пределы повышают вероятность ложного отбрасывания аналитической серии.

- Контрольные карты оформляются и архивируются: в виде графиков, таблиц, в том числе и на электронных носителях.