Характеристика реагентов и растворителей — КиберПедия 

История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...

Характеристика реагентов и растворителей

2017-10-16 212
Характеристика реагентов и растворителей 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

1) 2-Этилгексанол-1 (2-этилгексанол, 2-этилгексиловый спирт, изооктиловый спирт) CH3(CH2)3CH(C2H5)6CH2OH, M 130,23; tпл. – 76 oC; tкип. 183,5 oC, d420 0,8340; nД20 1,4315.Растворимость в воде 10 %, образует с ней азетропную смесь (tкип. 99,1 oC; 80 % H2O); смешивается с органическими растворителями.

2) Октиловый спирт, (н–октанол) СН3(СН2)СН2ОН; tпл.. – 16,3 оС; tкип. 195,1 оС; d420 0,8246; nД20 1,4292; tвсп. 64 оC.

3) Нониловый спирт, (1 – нонанол, пеларгоновый спирт) СН3(СН2)7СН2ОН; жидкость с цветочным запахом; tпл. – 5 оС; tкип. 213,5 оС; d420 0,8270; nД20 1,4333.

4) Ундециловый спирт (1-ундеканол) СН3(СН2)9CH2OH; tпл. 19 оС; tкип. 147ос/25 мм.рт.ст.; 247,8 оС; d423 0,8334; nД23 1,4392. Растворим в спиртах, не растворим в воде. Душистое вещество (запах цветов) в парфюмерии.

5) Додециловый спирт, (н-додеканол, лауриновый спирт) СН3(СН2)10СН2ОН; tпл. 22,6 оС; d420 0,8309; nД23 1,4282. Растворим в спиртах, эфирах, не растворим в воде. Душистое вещество (запах туберозы) в парфюмерии.

6) Миристиновый спирт (1-тетрадеканол) СН3(СН2)12СН2ОН; tпл. – 38 оС; tкип. 264,1 оС; d2020 0,8355; tвсп. 140,6 оС. Одорант для мыла и косметических препаратов.

7) Цетиловый спирт (1-гексадеканол, пальмитиловый спирт, гексадециловый спирт) СН3(СН2)14СН2ОН; tпл. 49,3; tкип. 324 оС; d450 0,8180; nД79 1,4283; tвсп. 160 оС. Антисептическое средство, компонент косметических препаратов.

8) Серная кислота концентрированная 96-98 %; М 98,08; d420 1,836; tкип. 296 оС ПДК паров 1 мг/м3.

9) Гидроксид натрия (едкий натр, каустическая сода), 20 % водный раствор (мас.); d420 1,219.

10) Изопропиловый спирт (изопропанол); tкип. 82,4 оС; d420 0,7851; nД20 1,3776.

11) Легкий бензин (или петролейный эфир, гексан) 50 мл.

Характеристика первичного алкилсульфата

Первичные алкилсульфаты представляет собой негигроскопичные порошки или вязкие жидкости; они бесцветны или слабо окрашены (желтый цвет). Они обладают высокой смачивающей, пептизирующей, эмульгирующей и пенообразующей способностью. По моющему действию в жестокой воде они превосходят другие синтетические моющие – ПАВ.

 

Количество реагентов для проведения эксперимента

1. Высший первичный спирт – 0,2 моль.

2. Серная кислота (d420 1,836); мольное отношение серной кислоты к спирту составляет 1,8÷2:1 соответственно. Поэтому студент предварительно получает от преподавателя задание и с учетом предложенного избытка кислоты выполняет необходимые расчеты, (в г, мл, моль).

3. Гидроксид натрия, 20 % водный раствор. Предварительно необходимо с учетом загрузок спирта и серной кислоты выполнить расчет теоретического количества 20 % водного раствора щелочи, необходимого для нейтрализации сульфомассы. Следует приготовить не мене 120 мл раствора щелочи.

4. Спирт изопропиловый – 60 мл.

Оборудование и посуда для выполнения работы

1) Установка для сульфатирования (приведена на рисунке), состоящая из стеклянного реактора Ready с рубашкой для циркуляции теплоносителя; мешалки верхнеприводной электронной RZR 2052 c насадкой для перемешивания; лабораторного нагревающего термостата LAUDA Е 10G;

2) Делительная воронка;

3) Капельная воронка;

4) Фарфоровая чашка;

5) Коническая колба (Эрленмейера);

6) Водоструйный стеклянный вакуум-насос;

7) Мерные цилиндры на 50 и 100 мл;

8) Технохимические весы;

9) Водяная баня;

10) Установка для простой перегонки.

Рисунок 1 Установка для сульфатирования высших спиртов серной кислоты

Методика выполнения работы

Перед началом синтеза проверяют правильность сборки и надёжность всех элементов установки, проверяют работу верхнеприводной электронной мешалки термостата, готовят необходимые реактивы в нужном количестве.

По согласованию с преподавателем с помощью термостата контролером устанавливается требуемая температура для проведения сульфатирования (рекомендуемый диапазон от 45 до 60 оС). Точно измеренное с помощью мерного цилиндра количества серной кислоты аккуратно загружают в реактор (работать в защитных очках и перчатках!). Включают мешалку, устанавливают необходимое число оборотов мешалки ручкой управления скорости (рекомендуемый диапазон скорости от 200 до 400 об/мин), выбранная скорость появится в строке 1 на дисплее пульта управления. При перемешивании из капельной воронки со скоростью 2-3 капли в секунду в реактор добавляют расчетное количество спирта.

В процессах сульфатирования вязкость реакционной массы возрастает, поэтому контроль о степени его завершенности ведут по изменению значений вязкости (кинематической) сульфомассы по ходу эксперимента. Стабилизация значений вязкости (установление равновесия) происходит в процессах сульфатирования примерно через 30÷40 мин. (после окончания прибавления спирта). Контроль за ходом процесса ведется по изменению значений крутящего момента (в строке 2 цифрового дисплея пульта управления мешалки в N/см) на валу мешалки, передаваемого двигателем на перемешивание сульфомассы, (при постоянной температуре и скорости перемешивания крутящий момент пропорционален вязкости). При стабилизации значении крутящего момента, процесс считается завершенным. Мешалку выключают тумблером ON/OFF на пульте управления и переливают сульфомассу в предварительно взвешенную на технологических весах капельную воронку. Определяют массу полученной сульфомассы.

Нейтрализацию реакционной смеси проводят при постоянном перемешиванием прибавляя по каплям сульфомассу к раствору щёлочи не допуская подъема температуры выше 30-40 оС. Для предотвращения гидролиза сульфоэфиров нейтрализацию всегда проводят в щелочной среде. Так как заранее нельзя точно рассчитать необходимое количество гидроксида натрия для нейтрализации реакционной смеси, полученной при сульфатировании, в процессе нейтрализации нужно осуществлять контроль рН смеси индикаторной бумагой.

По окончании нейтрализации (рН должна составлять от 7,5 до 9) реакционную смесь переносят в фарфоровую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до полного обезвоживания. Для отделения алкилсульфата натрия от сульфата натрия получённую массу экстрагируют изопропиловым спиртом (60мл). Спиртовой раствор алкилсульфата натрия отделяют от сульфата натрия, переносят в перегонную колбу прибора для атмосферной перегонки и отгоняют спирт. Спирт сливают в сборник возвратного изопропилого спирта. Остаток из перегонной колбы переносят в предварительно взвешенный сборник, определяют вес синтезированного первичного алкилсульфата натрия и характеризуют его внешний вид (прозрачность, окраску, вязкость при комнатной температуре).

Результаты эксперимента и вычисления записывают в следующем порядке:

Использовано на реакцию:

Высший спирт, г, мл, моль.

Серная кислота, г, мл., моль.

Мольное отношение спирт/Н2SO4.

Получено алкилсульфат натрия, г, моль.

Выход алкилсульфата по спирту, %

Потери, г:

Спирта

Серной кислоты

Гидроксида натрия

Характеристика полученного алкилсульфата натрия

Составляют материальные балансы для реактора сульфатирования и сводный по форме принятой для периодических процессов.

Анализируют полученные результаты и формулируют свои выводы по работе.

При выполнении этой работы в лабораторном практикуме УИРС студент получает от преподавателя усложненное задание: исследовать влияние на степень конверсии спирта, выход и качество алкилсульфата условий синтеза: порядка загрузки реагентов, концентрации серной кислоты, соотношения реагентов, температуры и продолжительности реакции. Разработать рецептуру СМС или шампуня на основе полученного алкилсульфата натрия, приготовить опытный образец и качественно испытать его моющие свойства. Выполнение усложненного исследования требует проведение нескольких опытов.

 

Меры предосторожности

Высшие спирты и изопропиловый спирт пожароопасны, при попадании в пищеварительный тракт вызывают отравление. Серная кислота и гидроксид натрия вызывают сильные химические ожоги кожных покровов, поражают глаза и слизистые оболочки дыхательных путей и т.п. Поэтому работу нужно проводить в вытяжном шкафу; глаза защищают очками, а руки – резиновыми перчатками.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Теоретические основы сульфатирования спиртов.

2. Технология сульфатирования спиртов.

3. Теоретические основы сульфатирования олефинов.

4. Технология сульфатирования олефинов.

5. Технология алкилсульфатов натрия – ПАВ.

6. Моющие свойства алкилсульфатов натрия, СМС на их основе и их применение.

7. Предложить вариант функциональной схемы производства алкилсульфатов натрия.

8. Анализ результатов выполненной работы.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. – М.: Химия, 1988, с. 313.

2. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии и технологии органического и нефтехимического синтеза. – М.: Химия, 1982, с. 226-229.

3. Бухштаб З.И., Мельник А.П., Ковалёв В.М. Технология синтетических моющих средств. – М.: Легпромбытиздат,1988, гл.1-3.

 

Учебное издание

 

Юрий Васильевич Попов

Вениамин Евгеньевич Шишкин

Евгений Викторович Медников

Наталья Александровна Бутакова

 


Поделиться с друзьями:

Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...

Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...

Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.026 с.