Метод определение показателя преломления с помощью рефрактометра.

Лабораторная работа выполняется с применением рефрактометра ИРФ- 454.

Рис. 3. Внешний вид и оптическая схема рефрактометра ИРФ – 454

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления: изучаемого вещества и призмы с известным значением коэффициента преломления.

На рис.4 показана схема призм рефрактометра ИРФ-454. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гранями призмы I и призмы III.

 

 

3

А1

2 В1

А В



1

Рис. 4. Схема призм рефрактометра:1 – призма измерительная; 2 – исследуемая жидкость; 3 – призма осветительная

На рис. 5. показана схема рефрактометра ИРФ-454 с выведенными рукоятками и рефрактометрическими блоками. Верхний блок – осветительная призма с окошком, нижний блок (неподвижная часть) – измерительная призма. Для подсветки шкалы и окраски поля зрения служат два зеркала, одно из них установлено в левой части корпуса.

2

4

5

6

3

Рис. 5. Рефрактометр ПРФ-454: 1 – рукоятка для совмещения границы света и тени с перекрестием окуляра; 2 – окуляр; 3 – рукоятка компенсатора для удаления окрашенности границы раздела света и тени; 4 – верхняя (осветительная) призма рефрактометрического блока; 5 – крышка осветительной призмы; 6 – нижняя призма рефрактометрического блока.

Краткое объяснение работы прибора:

Лучи света проходят осветительную призму III, рассеиваясь на выходе матовой гранью А₁В₁, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы. Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись, войдут в измерительную призму I. При рассмотрении пучка лучей, выходящих из этой призмы, в зрительную трубу видно, как верхняя часть поля зрения освещена, а нижняя остается затемненной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы под предельным углом b. Эта величина угла, при котором наступает полное внутреннее отражение, зависит от показателя преломления исследуемого вещества и показателя преломления призмы (последний есть величина постоянная).

При измерении П.п. полимерных пленок их поверхность смачивается иммерсионной жидкостью, П.п. которой должен быть заведомо больше измеряемого показателя преломления, но меньше, чем у измерительной призмы. В нашем случае это a – бромнафталин (n = 1,66).

Измерение мутности пленки с помощью нефелометра

Принципиальная схема нефелометра HACH 2100P ISO для измерения мутности прозрачных плёночных материалов показана на рис. 6

Порядок выполнения работы

3.1Использовать для исследований пленки, полученные в лаб работе 1.

 

3.2Расчет П.п. мономерных растворов Nп и полимерных пленок.

Используем формулу аддитивности показателей преломления:

n_dk = m_1* n₁ + m_2* n₂

В формуле m₁ и m₂ –концентрации компонентов 1 и 2, n₁ и n₂ – их показатели преломления. Показатели преломления

для мономеров: 2Car n_d =1.4570; BisA n_d=1,557.

для полимеров: 2Carb n_d = 1,497; Bis A n_d= 1,557; 2Carb/Bis A (70/30) n_d = 1,515;

ZnO n_d = 2,029.

 

3.3 Порядок выполнения измерений П.П. на рефрактометре Аббе.

1. Вывинтить окуляр до упора (рис.4). Затем поворачивать его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

2. Рефрактометр и источник света устанавливается так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы. Следует открыть окошко 5 осветительной призмы, откинуть осветительную призму 4 и фильтровальной бумагой, смоченной изопропиловым спиртом очень осторожно без нажима очистить полированные поверхности призм 4 и 5.

3. На чистую полированную поверхность нижней призмы осторожно, не касаясь призмы нанести стеклянной палочкой каплю жидкости, для которой измеряется показатель преломления.

При измерении П.п. полимерных пленок на призму не касаясь ее нанести каплю иммерсионной жидкости, наложить кусок пленки, закрывающий большую часть призмы, нанести на ее поверхность еще каплю иммерсии, опустить осветительную призму и зафиксировать её при помощи фиксатора.

4. Установить окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала нужно добиться наилучшей освещенности шкалы. Вращением рукоятки 1 границу светотени введите в поле зрения окуляра. Вращать рукоятку 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, рукояткой 1 навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет.

5 Фильтровальной бумагой и изопропиловым спиртом тщательно промыть призмы рефрактометра и химическую посуду, использовавшуюся в работе. Отключить рефрактометр от сети, закрыть окуляр и закрыть рефрактометр.

3.4 Порядок выполнения измерений светорассеяния на нефелометре HACH 2100P ISO

1. Нажать кнопку

2. Загрузить образец

3.Нажать кнопку "RANGE " (выбор режима: ручной или автоматический)

4. Нажать кнопку " SIGNAL AVARAGE"

5. Нажать кнопку " READ"

 

3.5. Порядок измерения твердости

1 Поместить полимерную пленку на стеклянную подложку.

2 Плотно прижать измеритель твердости к полимерной пленке (не придавая усилия).

3 Подобрать режим измерения: усилие Р[кгс] и время удерживания t[сек]. На образце в микроскоп должен наблюдаться четкий отпечаток без разрывов и деформаций полимера.

4 Перемещая измеритель, повторить измерения 5 раз.

5 Измерить диаметры отпечатков на микроскопе МИКМЕД-5 (цена деления – 1 мкм). Вычислить среднее значение диаметра отпечатка d [мкм].

6 Используя среднее значение размера отпечатка по формуле (2) вычислить значение микротвердости (D= 0,75мм).

Задание

1. Рассчитать П.п. мономерных растворов, композитов и полимерных пленок по методу аддитивности.

2.Измерить на рефрактометре Аббе П.п. полимерных пленок композитов с использованием иммерсионной жидкости.

3. Определить прирост П.п., произошедший в результате полимеризации.

4. По указанию преподавателя сравнить П.п. композитов, измеренных на рефрактометре Аббе и полученных в результате расчетов методом Максвелла-Гарнета (рис.2).

5. Определить мутность (Kr) пленок на нефелометре.

6. Определить твердость методом Бринелля пленок (Bk).

7. Составить таблицу характеристик мономерных растворов, композитов.

№	показатель преломления	Δn п-м	Kr	Bk
мономеры (по методу аддитивности)	полимеры (рефрактометр Аббе)	полимеры (метод Максвелла-Гарнета)	рефрактометр Аббе	метод Максвелла-Гарнета

5. Выводы.

Вопросы.

1. Какие существуют методы определения показателя преломления