Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ.

Работа в химической лаборатории связана с некоторой опасностью, поскольку многие вещества в той или иной степени ядовиты, огнеопасны и взрывоопасны. Опыт показывает, что большинство несчастных случаев, происходящих в лаборатории, является следствием небрежности и невнимательности работающих.

Возможность несчастных случаев может быть исключена при выполнении всех мер предосторожности. Обычно характер предупредительных мер, обеспечивающих безопасность проведения эксперимента, зависит от вида работы. Однако существуют общие правила, выполнение которых обязательно для каждого работающего в лаборатории, независимо от того, какой эксперимент он проводит.

1. Все реактивы индивидуального пользования, представляющие собой разбавленные водные растворы кислот, солей и оснований, находятся на рабочих столах в специальных штативах в склянках с пипетками. Необходимые для проведения лабораторных работ реактивы общего пользования находятся в вытяжном шкафу. Там же, на специальных поддонах, расположены концентрированные растворы кислот и щелочей. Все растворы отбираются из склянок с помощью пипеток, при этом склянку из штатива доставать не следует. После использования реактива пипетку следует сразу же вернуть в соответствующую склянку.

2. При работе с сухими веществами их следует брать специальной ложечкой или шпателем. Если в руководстве нет указаний о количествах веществ, необходимых для опыта, то брать их следует в минимальном количестве.

3. Если реактив взят в избытке, то его нельзя выливать (высыпать) из пробирки обратно в склянку.

4. Все работы, связанные с применением или получением ядовитых или неприятно пахнущих веществ, а также с использованием концентрированных растворов кислот и щелочей, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.

5. Запрещается выносить из лаборатории реактивы, посуду и оборудование и проводить эксперименты, не предусмотренные в методических указаниях к данной лабораторной работе.

6. При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться специальным держателем для пробирок. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей.

7. Запах вещества следует определять осторожно, направляя воздух над склянкой или пробиркой легким движением руки к себе.

8. При разбавлении серной кислоты следует строго соблюдать правило - добавлять кислоту в воду, а не наоборот!

9. Попавшую на лицо или руки кислоту необходимо тотчас же смыть сильной струей воды и на обожженное место наложить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором питьевой соды.

10. Попавшую на лицо или руки щелочь следует тотчас же смыть сильной струей воды и положить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором борной кислоты.

11. Обожженную горячими предметами кожу следует сразу смочить раствором пермаганата калия.

12. Необходимо остерегаться отравления газообразным хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II). В случае отравления следует вынести пострадавшего на воздух и обратиться к врачу.

ВНИМАНИЕ!

Во всех случаях, указанных в пунктах 9 – 12 необходимо поставить в известность преподавателя или дежурного лаборанта.

Методические указания к оформлению рабочего журнала

При работе в лаборатории (практикуме) необходимо вести рабочий жур­нал, фиксируя в нем все операции и наблюдения при выполнении опытов и синтезов. Результаты взвешивания, измерения объема, определения темпера­туры, рН и т.д. сразу заносятся в рабочий журнал. Использование черновиков не допускается. В журнале фиксируются реальные режимы проведения опытов и синтезов. Особое внимание следует уделить описанию наблюдаемых явле­ний, таких как изменение окраски, выделение газов или выпадение осадков. Кристаллические вещества рекомендуется рассмотреть под микроскопом и от­метить (зарисовать) их форму.

Для рабочего журнала лучше всего использовать в разворот тетрадь в клетку формата А4. Записи в журнале следует делать синей или черной ручкой, аккуратно и лаконично. В журнале обязательно надо указать тему, название опыта или синтеза и дату его проведения. Названия пунктов из примеров, такие как «план работы, уравнения реакций, вопросы, наблюдения, отчет о работе, ответы на вопросы» можно не давать. Содержание вопросов из практикума не переписывать, давая только краткие ответы.

Рабочий журнал должен содержать два основных раздела: план работы и наблюдения, отчет о проделанной работе, выводы и ответы на вопросы.

Первый раздел заполняется дома и отражает подготовленность студента к занятиям. В этот раздел входят:

а) полные схемы всех приборов (эти схемы с целью экономии места иногда целесообразно помещать во втором разделе);

б) уравнения всех химических реак­ций;

в) расчеты исходных количеств ве­ществ и теоретического выхода;

г) физико-химические свойства исход­ных и синтезируемых веществ (строение, агрегатное состояние, цвет, температура плавления и/или кипения, плотность, ра­створимость и др.);

д) план работы — перечень последо­вательных операций (для синтезов — постадийный план) с указанием условий и количеств реагирующих веществ (ме­тодику синтеза не переписывайте!)

Вторая часть журнала является отче­том о проделанной работе и должна со­держать следующие сведения:

а) результаты взвешивания и измере­ния объема;

б) реальные режимы синтеза (температура, время, скорость смешения (прибавления) реагентов, скорость пропускания газа и т.д.);

в) наблюдаемые изменения при проведении опыта или синтеза (изменение окраски,выделение бесцветного или окрашенного газа, кипение, возгонка, выпадение или растворение осадка с указанием его цвета);

г) результаты идентификации получаемых веществ: характерная окраска, формакристаллов, характерные химические реакции, температуры кипения и / илиплавления и др. свойства;

д) расчет практического выхода в процентах (для синтезов);

е) краткие выводы, объяснение наблюдаемых явлений и ответы на вопросы заданий.

Пункты а) — г) журнала следует заполнять непосредственно в процессе выполнения задания в практикуме; пункты д) —е) — по завершении экспериментальной задачи.

Часть I. ОБЩАЯ ХИМИЯ

 

Глава первая. АТОМНО-МОЛЕКУЛЯРНОЕ УЧЕНИЕ

 

Лабораторная работа № 1

Тема: химическая посуда

Для проведения различных опытов применяется специальная химическая посуда из тонкостенного или толстостенного лабора­торного стекла. Посуда из тонкостенного стекла должна быть ус­тойчива по отношению к химическому взаимодействию и к коле­баниям температуры. Посуда, в которой проводятся реакции при нагревании, изготовляется из жаростойкого пирексного стекла и кварца.

Пирексное стекло содержит ~80% двуокиси кремния, ~5% щелочей и обладает низким коэффициентом расширения; посуда из него обладает высокой термической устойчивостью. Темпера­тура размягчения стекла около 620° С.

Для проведения реакций при более высокой температуре хи­мическая посуда изготовляется из кварцевого стекла. Кварцевое стекло содержит ~99,95% двуокиси кремния, отличается высокой термической стойкостью, инертностью по отношению к ряду химических реагентов (кроме плавиковой и фосфорной кислот).

Температура размягчения кварцевого стекла около 1650° С.

Стеклянная посуда.

Наиболее часто в химических лабораториях употребляется стеклянная посуда, изображённая на рис. 1,2

Рис. 1. Стеклянные лабораторные приборы: 1 — аппарат Киппа; 2 — газометр; 3 — эксикатор; 4 — кристаллизатор; 5 — колба Бунзена

2. Фарфоровая посуда.

Кроме стеклянной посуды в лабораторной практике применяется фарфоровая посуда (рис. 3)

 

Рис. 3. Фарфоровая посуда:

1 — кружка; 2 — стакан; 3 — ступка с пестиком; 4 — тигель с крышкой; 5 — лодочка; 6 — чашка для упаривания; 7 — воронка Бюхнера; 8 — фарфоровая ложка; 9 — шпатель; 10 — треугольник

Для работы с небольшими количествами веществ применяется химическая посуда малых размеров и емкостей, например, колбы ёмкостью 25, 10мл; стаканы – 20, 10, 5мл и т. д.

Мерная посуда.

В лабораторных работах по неорганической химии обычно используется следующая мерная посуда: колбы, пипетки, бюретки, мензурки.

Мерные колбы (рис. 4) служат для приготовления раст­вора точной концентрации и представляют собой плоскодонные

Рис. 4 Мерная посуда:

1 — мерный цилиндр; 2 — бюретка с краном; 3 — бюретка с шариком; 4 — пипетка градуиро­ванная; 5 — пипетка Мора; 6 — мерная колба

колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу жидкости, которая при определенной температуре занимает указанный на колбе объем. Горло мерной колбы делают узким, поэтому сравнительно не­большое изменение объема жидкости в колбе заметно отражается на положении мениска. Мерные колбы имеют притёртые пробки. Обычно применяются колбы на 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости и представляют собой стеклянные цилиндричес­кие, оттянутые сверху и снизу узкие трубки (рис. 4,а). В верхней части пипетки имеется отметка, показывающая, до какого уровня нужно заполнить снизу пипетку, чтобы вылитая из нее жидкость имела объем, указанный на пипетке. Чаще всего пользуются пи­петкой емкостью 10 или 20 мл. Существуют измерительные пи­петки, имеющие вид узкой градуированной трубки (рис. 4,6).

Бюретки (рис. 5) предназначены для выливания из них строго определенных объемов жидкости. Они представляют собой длинные стеклянные трубки, на которые нанесена шкала c деле­ниями. Чаще всего пользуются бюретками емкостью 50 мл, гра­дуированными на десятые доли миллилитра. В нижней части бюретки имеется кран. Иногда вбюретках нет крана, тогда на конец ее наде­вают отрезок резиновой трубки со стеклянным шариком внутри и стеклянной оттянутой внизу трубкой. Оттягивая пальцами резиновую труб­ку от шарика, можно

спускать жидкость из бю­ретки. Необходимо следить за тем, чтобы оття­нутый конец трубки был нацело заполнен сливаемой жидкостью.

Мерные градуированные цилиндры и мензурки применяются для грубого отмеривания жидкостей и бывают раз­личных емкостей: 5, 10, 25, 50, 100, 150, 250, 500, 1000 и 2000 мл.

Мытье посуды.

Химическая посуда перед проведением опыта должна быть тщательно вымы­та. Вначале ее промывают водопроводной водой; если при этом загрязнения не удаляются, нужно применить специальную щет­ку— ёрш. Ни в коем случае не разрешается мыть посуду водой с песком, так как на стекле могут появиться царапины, вследст­вие чего оно теряет свою прочность.

Удалить загрязнения можно и химическим путем — промыва­нием посуды хромовой смесью. Это обеспечивает хорошую сма­чиваемость стекла. После промывания посуды хромовую смесь выливают обратно в склянку (но не в водопроводную раковину), посуду тщательно моют водопроводной водой, а затем 2—3 раза ополаскивают дистиллированной. Иногда для мытья посуды при­меняют спиртовой раствор щелочи.

Химическую посуду никогда не вытирают полотенцем изнутри, в случае надобности ее высушивание производят в сушильном шкафу (кроме мерной посуды, которую никогда не высушивают нагреванием).

5. Задание: предложенный набор химической посуды классифицировать, зарисовать и определить назначение в лабораторной практике.

 

Лабораторная работа № 2