Определение объёмного содержания пор в углепластике

Методика определения плотности методом гидростатического взвешивания

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности (например, дистиллированной воды), называемой рабочей жидкостью. Метод предназначен для определения плотности (объемной массы) формованных изделий и обеспечивает точность измерения плотности до 0,1%.

Рисунок 1.10. Весы аналитические типа АДВ-200М 2 кл.

Аппаратура и материалы

Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.

Подставка для стакана, устанавливаемая над чашкой весов, имеющая достаточную высоту для свободного перемещения чашки при взвешивании.

Проволока-подвеска из гибкого, стойкого к коррозии материала (диаметр проволоки 0,06-0,04 мм).

Груз для испытания материала с плотностью, меньшей плотности рабочей жидкости. Масса груза должна быть примерно на 20% больше массы образца. Груз должен иметь правильную форму, гладкую поверхность и плотность вещества груза не менее 7,0 г/см³.

Рабочая жидкость, плотность которой известна или измерена с точностью не менее 0,05%.

Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215-73.

Проведение испытания

Для испытания применяют образцы массой 0,2-5,0 г.

Определяют массу образца (М ₁), взвешивая его с точностью до 0,0001 г.

Устанавливают подставку со стаканом, наполненным рабочей жидкостью, на столик весов; испытуемый образец с помощью проволоки-подвески подвешивают к коромыслу весов. После этого образец опускают в стакан с жидкостью до полного его погружения, не касаясь стенок и дна сосуда и следя за тем, чтобы на нем не было пузырьков воздуха, и проводят взвешивание, определяя массу М ₂.

Если образец в жидкости всплывает, к подвеске подвешивают дополнительный груз.
Образец снимают с подвески, подвеску (с грузом, если он применялся) опускают в стакан с жидкостью (подвеска при этом не должна касаться стенок и дна стакана) и производят взвешивание, таким образом определяют массу М ₃.

Если плотность рабочей жидкости неизвестна, ее определяют пикнометром.
Пикнометр и пробку очищают серно-хромовой смесью, промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом, после чего высушивают потоком воздуха, не содержащим пыли. Сухой пикнометр оставляют на 1 ч при комнатной температуре в помещении, не содержащем пыли, затем взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0001 г, определяя М ₄. Затем пикнометр наполняют дистиллированной водой, следя за тем, чтобы на стенках не осталось воздушных пузырьков, закрывают пробкой и помещают в термостат при 293±0,1 К (20±0,1 °С), 296±0,1 К (23±0,1 °С) или 300±0,1 К (27±0,1 °С) на 30 мин.

Избыток воды из капиллярной трубки удаляют при помощи свернутой фильтровальной бумаги, при этом пикнометр держат в термостате. После этого пикнометр вытирают и определяют массу пикнометра с дистиллированной водой (М ₅).

Воду выливают, пикнометр высушивают и наполняют рабочей жидкостью, вытирают его снаружи чистой сухой льняной тканью и выдерживают в термостате при 293±0,1 К (20±0,1 °С), 296±0,1 К (23±0,1 °С) или 300±0,1 К (27±0,1 °С) в течение 30 мин.

Избыток жидкости удаляют, снова вытирают пикнометр, избегая нагревания рукой или трением, берут его бумажным или проволочным кольцом и взвешивают с точностью до 0,0001 г, определяя массу пикнометра с рабочей жидкостью (М ₆).
Плотность жидкости (ρ_ж) в г/см³ при температуре определения вычисляют по формуле:

,

где - плотность воздуха при температуре определения в г/см³;

М ₄ - масса сухого пикнометра в г;

М ₅ - масса пикнометра с дистиллированной водой в г;

М ₆ - масса пикнометра с рабочей жидкостью в г;

- плотность воды при температуре определения ( г/см³; г/см³; г/см³).

 

Обработка результатов

По данным взвешивания массу жидкости известной плотности М₇ в гр., объем которой равен объему образца, вычисляют по формуле:

,

где М ₁ - масса образца в воздухе в г;

М ₂ - масса образца с подвеской в жидкости в г;

М ₃ - масса подвески (с грузом, если он применялся) в жидкости в г.

Плотность испытуемого образца (ρ_t) в г/см³ вычисляют по формуле:

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0005 г/см³, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до третьего десятичного знака.

Результат записывают с тремя знаками после запятой.

 

Метод определения потерь при сжигании отвержденных армированных смол

Сущность метода

Метод заключается в определении потерь при сжигании полимерного композита путем нахождения разницы между массами образца для испытания до и после сжигания.

Настоящий метод не распространяется на полимерные композиты, матрица которых не полностью сгорает при испытательной температуре, и полимерные композиты, содержащие армирующие наполнители, которые разрушаются при температурах ниже минимальной температуры сжигания.

Оборудование

1. Тигли платиновые или фарфоровые объемом 30 мл.

2. Печь муфельная, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (565 ± 28) °С.

Подготовка к испытанию

1. Подготовка образцов для испытаний

Образцы для испытания должны быть длиной и шириной не более 25 мм и толщиной, равной толщине испытуемого полимерного композита. Масса образца для испытания должна быть 5 г.

Для определения потерь при сжигании используют количество образцов, установленное в нормативных документах или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее трех.

2. Кондиционирование

Перед испытанием образцы кондиционируют при стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423 не менее 40 ч.

Проведение испытаний

1. Испытания проводят при условиях, установленных в нормативных документах или технической документации на изделие. Если в них не установлены условия проведения испытаний, то испытания проводят при стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.

2. Нагревают платиновый или фарфоровый тигель до температуры 500 или 600 °С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

3. Помещают образец для испытания в тигель и взвешивают образец для испытания вместе с тиглем с точностью до 0,0001 г.

4. Нагревают образец для испытания с тиглем до воспламенения образца для испытания.

5. После полного сгорания матрицы полимерного композита образец для испытания с тиглем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 565 ± 28 °С не более 6 ч.

6. Охлаждают образец для испытания с тиглем до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Обработка результатов

Содержание смол в полимерном композите, выражаемые как процент к массе, вычисляют по формуле

где m ₁ — масса образца для испытания с тиглем до испытания, г;

m ₂ — масса образца для испытания с тиглем после испытания, г;

m ₃ — масса тигля, г.

За результат принимают среднее значение, вычисленное по результатам всех испытаний.

 

Определение пористости

Теоретическую плотность полимерного композита вычисляют по формуле

где R — содержание смол в полимерном композите, % по массе;

ρ_c— плотность смолы, г/см³;

r — содержание армирующего наполнителя в полимерном композите (r = 100 — R), % по массе;

ρ_н — плотность армирующего наполнителя, г/см³.

Содержание пустот V _п, выражаемое как процент к массе, вычисляют по формуле

 

где ρ_т — теоретическая плотность полимерного композита, г/см³;

ρ — измеренная плотность полимерного композита, г/см³.

 

Определение физико-механических характеристик углепластика при растяжении

Определение механических свойств композитов при испытаниях с использованием современных электромеханических испытательных систем

В соответствии с ГОСТ Р 50583-93 «Материалы композиционные полимерные. Номенклатура показателей» и ГОСТ Р 54072-2010 «Изделия космической техники. Материалы композиционные полимерные. Номенклатура показателей» при испытаниях полимерных волокнистых композитов определяются 23 механических показателя. Основные, наиболее часто определяемые из эксперимента - 9 упругих констант, такие как модуль упругости, модуль сдвига и коэффициент Пуассона в трех направлениях, а также разрушающие напряжения и относительные удлинения при разрушении при растяжении/сжатии в направлении оси армирования и в направлении, перпендикулярном к оси армирования.

Помимо нахождения значений основных характеристик в процессе испытания также необходимо определять и анализировать диаграммы нагружения и деформирования. С этой целью используются электромеханические испытательные и высокоточные измерительные системы. Современные испытательные системы позволяют проводить экспериментальные исследования закономерностей процессов деформирования и разрушения различных конструкционных и функциональных материалов в широком диапазоне скоростей нагружения, а также условиях реализации сложных режимов температурно-силового воздействия.

Все экспериментальные исследования, результаты которых приведены в настоящей работе, проведены на универсальной электромеханической испытательной системе LFM-100 (Walter + BaiAG) (рисунок 1.11), предназначенной для испытаний на растяжение и сжатие и скоростью нагружения от 0,001 до 500 мм/мин. Точность измерения нагрузки составляет 0,4% от измеряемой величины в диапазоне 1%-100% номинальной мощности датчика нагрузки и 0,5% от измеряемой величины в диапазоне 0,2%-1% номинальной мощности датчика нагрузки.

 

Рисунок 1.11. Электромеханическая испытательная система LFM-100 (Walter + BaiAG)