Лабораторная работа № 6. «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом»

Цель работы: ознакомление со способом определения в растворах цветных металлов методом трилонометрического титрования.

Сущность работы. В работе определяют концентрации цветных металлов: меди (2+), никеля и цинка в раздельных пробах титрованием с трилоном Б в присутствии индикаторов в щелочной среде.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; мерный цилиндр объёмом 25-50 мл; трилон Б, 0,05 М раствор; эриохром черный Т; мурексид; хлорид аммония, 1 М раствор; гидроксид аммония, 1 н. раствор; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

Анализ содержания меди

1. Отбрать мерной пипеткой в конические колбы аликвоты объёмом 5 мл.

2. Прилить дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.

3. Добавлять по каплям при перемешивании аммиак до получения прозрачного синего раствора.

4. Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

5. Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от жёлтой (хаки) к сиренево-фиолетовой.

Анализ содержания кобальта и никеля

1. Отбирать мерной пипеткой в конические колбы аликвоты объёмом 5 мл.

2. Прилиь дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.

3. Мерным цилиндром добавить 5 мл раствора хлорида аммония.

4. Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

5. Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от жёлтой к фиолетовой.

Жёлтую окраску раствора поддерживают аммиаком: если в процессе титрования раствор краснеет, то добавить несколько капель аммиака.

Анализ содержания цинка

1. Отобрать мерной пипеткой в конические колбы аликвоты объемом 5 мл.

2. Прилить дистиллированную воду до объема 20-30 мл.

3. Мерным цилиндром добавить 5 мл хлорида аммония.

4. Прибавить немного сухого индикатора «эриохром черный Т»

5. Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от красной к синей.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер пробы.

Объем аликвоты V_a, мл.

Концентрация трилона Б C(ТрБ), моль/л.

Объем трилона Б, расходованный на титрование пробы:

V ¹(ТрБ), мл; V ²(ТрБ), мл; V ^ср(ТрБ), мл.

Обработка результатов эксперимента

Вычислить молярную концентрацию металла (II) в растворе:

, моль/л

и перевести её в г/л.

Задачи для решения

1. Из аликвотной части объёмом 50 мл раствора сульфата алюминия осадили сульфат-ион в виде сульфата бария. Вес сухого осадка равен 0,2640 г. Вычислить концентрацию в г/л и в моль/л сульфат-ионов и сульфата алюминия.

2. Из навески чугунных стружек массой 2,851 г после соответствующей обработки получили 0,0824 г диоксида кремния. Вычислить процентное содержание кремния в чугуне.

3. При анализе навески апатита массой 0,1112 г получили 0,9926 г сухого осадка (NH₄)₃PO₄×12MoO₃. Вычислить процентное содержание Р₂О₅ в апатите.

4. Из навески известняка массой 0,5210 г, после растворения её, соответствующих осаждений и прокаливания, получили 0,2218 г СаО и 0,0146 г Mg₂P₂O₇. Вычислить процентное содержание карбонатов кальция и магния в известняке.

5. Из навески 0,8325 г латуни, состоящей из меди, олова и цинка, при анализе было получено 0,6728 г CuCNS и 0,0423 г SnO₂. Вычислить процентный состав латуни.

6. В навеске 0,1341 г сильвинита определяли содержание калия осаждением его в форме KСlO₄. Вес сухого осадка равен 0,2206 г. Вычислить процентное содержание хлорида калия в сильвините.

7. При анализе сурьмяного блеска Sb₂S₃ была взята навеска массой 0,1872 г. Вся сера была переведена в сульфат-ион, который осадили в виде BaSO₄, масса которого оказалась равной 0,3243 г. Вычислить процентное содержание Sb₂S₃ в руде.

8. При анализе навески 0,4620 г пирита получили 1,774 г сульфата бария. При параллельном анализе второй навески 0,4224 г получили 1,6170 г сульфата бария. Каково среднее содержание серы в пирите?

9. Навеску цемента массой 1,8610 г растворили и осадили кальций. Из 250 мл полученного фильтрата отобрали аликвоту объёмом 100 мл и осадили MgNH₄PO₄. После прокаливания получили весовую форму Mg₂P₂O₇, масса которой была равна 0,2516 г. Вычислить процентное содержание оксида магния в цементе.

10. При определении содержания оксида алюминия в железной руде осаждением AlPO₄ вместе с алюминием осаждаются фосфаты титана Ti₂P₂O₉ и циркония ZrP₂O₇. Вычислить процентное содержание оксида алюминия в руде, если из навески руды массой 0,2430 г получили осадок фосфатов алюминия, титана и циркония общей массой 0,2512 г, а при дальнейшем анализе руды в ней было найдено 2,40 % титана и 0,050 % циркония.

11. При анализе навески фосфорита массой 0,2140 г получено 0,1536 г Mg₂P₂O₇. Вычислить процентное содержание Р₂О₅ в фосфорите.

12. Навеску стали массой 1,0860 г растворили и осадили диметилглиоксимат никеля. Масса высушенного осадка составила 0,2136 г. Вычислить процентное содержание никеля в стали.

13. Какова молярная концентрация серной кислоты, если на титрование 0,4519 г буры Na₂B₂O₇×10H₂O израсходовали 16,43 мл этого раствора?

14. Из 6,2270 г буры Na₂B₂O₇×10H₂O приготовили 250 мл раствора. На титрование аликвоты 25 мл этого раствора израсходовали 24,17 мл соляной кислоты. Определить нормальную концентрацию растворов буры и соляной кислоты.

15. Для нейтрализации 20 мл 0,2215 н. раствора соляной кислоты требуется 21,4 мл раствора Ва(ОН)₂. На нейтрализацию 25 мл уксусной кислоты требуется 22,55 мл раствора гидроксида бария. Вычислить нормальную концентрацию уксусной кислоты.

16. Рассчитать процентное содержание карбоната натрия в растворе с плотностью 1,05 г/см³, если на титрование аликвоты 20 мл по метиловому оранжевому израсходовали 33,45 мл 0,57 н. раствора соляной кислоты.

17. Рассчитать концентрацию серной кислоты в г/л, если на титрование аликвоты 10 мл израсходовали 20,60 мл 1,01 н. раствора едкого натра. Ответ: 101,95 г/л.

18. Навеску массой 0,5 г смеси карбонатов натрия и калия растворили в мерной колбе на 100 мл. На нейтрализацию аликвоты объёмом 10 мл по метиловому оранжевому израсходовали 3,95 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты. Вычислить процентное содержание карбоната натрия в смеси. Ответ: 30,3 %.

19. Навеску массой 4,0 г нитрата аммония растворили в мерной колбе на 500 мл. К аликвоте 25 мл добавили 10 мл раствора формалина. На титрование азотной кислоты, выделившейся при взаимодействии нитрата аммония с формалином, израсходовали 24,25 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Влажность нитрата аммония 2,2 %. Вычислить процентное содержание NH₄NO₃ и азота в нитрате аммония в пересчёте на сухое вещество.

20. На титрование аликвоты ортофосфорной кислоты объёмом 10 мл израсходовали 8,2 мл 0,1 н. раствора щёлочи. Вычислить молярную концентрацию кислоты в пробе, если титрование вели до перехода окраски фенолфталеина из бесцветной в малиновую.

21. На титрование аликвоты серной кислоты объёмом 10 мл израсходовали 13,4 мл 0,1 н. раствора щёлочи. Вычислить молярную концентрацию кислоты.

22. На титрование аликвоты гидроксида бария объёмом 10 мл израсходовали 24,6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Вычислить молярную концентрацию Ba(OH)₂.

23. На титрование аликвоты раствора карбоната натрия объёмом 10 мл израсходовали 14,2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Вычислить нормальную и молярную концентрации карбоната натрия, если титрование вели до обесцвечивания розовой окраски фенолфталеина.

24. На титрование аликвоты раствора сульфата никеля (II) объемом 10 мл израсходовали 12,4 мл 0,05 М раствора трилона Б. Вычислить нормальную концентрацию сульфата никеля.

25. Сколько миллилитров раствора трилона Б с концентрацией 0,05 М будет израсходовано на титрование аликвоты объемом 10 мл раствора с концентрацией по сульфату цинка 0,14 н. и по хлориду меди (II) 0,08 М?

Литература

Основная

1. Золотов Ю.А. и др. Основы аналитической химии в 2-х книгах. Книга 2. Методы химического анализа. М.: Высшая Школа, 2004 г.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 2005.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Дрофа, 2004.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. М.: Дрофа, 2004.

5. Неорганическая химия. Растворы. Сборник задач. Ред. Дибров И.А. СПб: Изд-во СПГГИ, 2007.

6. Краткий справочник физико-химических величин. Издание 9. ред. Равдель А.А., Пономарева А.М. СПб.: Специальная литература, 2003.

Дополнительная

7. Аналитическая химия. Химические методы анализа. Ред. Петрухин О.М. М.: Химия, 1993.

8. Практикум по физико-химическим методам анализа. Ред. Петрухин О.М. М.: Химия, 1987.

9. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. М.: Химия, 1990.

Содержание

Введение. 3

Краткие теоретические сведения. Ошибка! Закладка не определена.

Весовой (гравиметрический) анализ. 4

Метод отгонки. 4

Метод выделения. 4

Метод осаждения. 4

Расчёты в гравиметрическом анализе. 7

Объёмный (титриметрический) анализ. 9

Понятия, применяемые для обработки результатов титрования. 10

Расчеты в титриметрическом анализе. 12

Кислотно-основное титрование. 13

Окислительно-восстановительное титрование. 35

Комплексонометрия. 36

Некоторые правила записи результатов анализа. 37

Содержание отчёта. 38

Лабораторный практикум.. 39

Лабораторная работа № 1 «Определение содержания железа весовым методом». 39

Лабораторная работа № 2. «Определение содержания соды в присутствии щёлочи». 40

Лабораторная работа № 3. «Перманганатометрическое определение содержания железа (2+)» 42

Лабораторная работа № 4. «Йодометрическое определение содержания меди». 44

Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии» 45

Лабораторная работа № 6. «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом» 48

Задачи для решения. 50

Литература. 52