I. Экстракция твердых веществ

Теоретическая часть

Когда необходимо извлечь органическое вещество из твердой смеси, содержащей другие вещества, которые нерастворимы ни в органических растворителях, ни в воде, то предварительно измельченную смесь нагревают с соответствующим растворителем в колбе с обратным холодильником и фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Для более полной экстракции твердых веществ часто пользуются ме­тодом непрерывной экстракции в аппарате Сокслета (рис. 16).

 

Рис. 16. Прибор Сокслета для экстрагирования твердых веществ: 1 – экстрагируемое вещество; 2 – пористая гильза; 3 – трубка сифона; 4 – растворитель

 

Эффективность экстрагирования твердого вещества жидкостью определяется, прежде всего, растворимостью и скоростью перехода из одной фазы в другую. Растворимость можно изменить, подбирая нужный растворитель. Для увеличения скорости перехода вещества из твердой фазы в жидкую необходимо увеличить поверхность соприкосновения фаз, что достигается тонким измельчением вещества перед экстракцией, перемешиванием, подачей свежего растворителя на границу фаз или при помощи противотока. Экстрагирование твердого вещества проводят в специальном экстракторе непрерывного действия – приборе Сокслета (рис.16). К колбе, содержащей растворитель и кипятильники, присоединяют специальную насадку с обратным холодильником. Внутрь насадки помещают гильзу, свернутую из фильтровальной бумаги и наполненную твердым веществом. Гильза должна быть плотно закрыта с обоих концов, чтобы избежать механического вымывания вещества. Растворитель в колбе нагревают до кипения. Пары проходят через широкую трубку насадки и конденсируются в ней, растворитель наполняет её до уровня боковой сифонной трубки и жидкость сливается в колбу. Экстрагирование происходит непрерывно.

 

Экспериментальная часть

Цель работы:

1) экстрагировать из чая кофеин (триметилксантин);

2) определить степень экстрагирования кофеина.

 

Реактивы: чай – 2-5 г; спирт – 100-150 см ³.

Приборы и посуда: фарфоровая ступка с пестиком; круглодонная колба со шлифом емкостью 250 см ³; прибор Сокслета; обратный холодильник; мерный цилиндр емкостью 250 см ³; фильтровальная бумага.

Порядок работы:

1) выделить из чая кофеин методом экстракции;

2) определить степень экстрагирования кофеина;

Методика работы. Изготовить из фильтровальной бумаги и взвесить на аналитических весах бумажную гильзу. В фарфоровой ступке растереть в пыль 2-5 г сухого чая. Полученную чайную пыль поместить в бумажную гильзу, взвесить на аналитических весах и поместить в аппарат Сокслета. В нижнюю колбу прибора внести 100-150 см ³ этилового спирта. Провести два цикла экстрагирования (т.е. жидкость из сифонной трубки должна слиться дважды). Достать из аппарата Сокслета гильзу с чаем, высушить на воздухе и взвесить на аналитических весах.

 

Задание. Определить массу чая после экстракции и рассчитать степень экстрагирования кофеина (b, %) по формуле:

,

где m ₀ и m ₁ – масса чая до и после экстракции, соответственно.

 

 

II. Экстракция жидкостей

 

Теоретическая часть

 

Используемый для экстракции растворитель должен отвечать следующим требованиям:

а) намного лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого оно извлекается;

б) легко отделяться при получении вещества;

в) иметь невысокую температуру кипения;

г) химически не взаимодействовать с компонентами смеси, из которой ведут экстракцию.

При подборе растворителя необходимо учесть, что плотность его должна отличаться от плотности экстрагируемого вещества.

Если извлекаемое вещество хорошо растворяется в воде, можно применять метод высаливания, при котором к раствору добавляют твердые соли, обладающие высокой растворимостью в воде (хлорид или сульфат натрия, сульфат аммония и др.). При этом меняется плотность раствора, уменьшается растворимость вещества, и экстракция облегчается.

Иногда при экстракции из водных растворов получаются стойкие эмульсии. Для их разрушения раствор насыщают неорганической солью и оставляют на некоторое время для расслаивания.

Большинство простых экстракций выполняют в делительной воронке (рис. 17).

Водный раствор вещества смешивают в делительной воронке с растворителем (1/5-1/3 общего объема раствора). Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3. Воронку закрывают пробкой и осторожно взбалтывают ее содержимое, поддерживая кран и пробку. Затем ее переворачивают краном вверх (рис. 17, б) и, осторожно открывая кран, выпускают образовавшиеся пары растворителя, после чего продолжают встряхивание. При этом необходимо помнить, что длительное или интенсивное встряхивание может привести к образованию стойкой эмульсии, которую будет трудно разрушить. После этой процедуры воронку закрепляют в штативе и оставляют на некоторое время до образования четкой границы между двумя растворителями. Нижний слой сливают через кран, а верхний – через верхнее отверстие делительной воронки. Оба слоя следует хранить до окончания работы. В тех случаях, когда надо уточнить, какой слой является водным, от каждой из фаз отбирают по несколько капель и добавляют в пробирку с водой. Для полноты извлечения вещества экстракцию часто проводят несколько раз. Порции экстрагента объединяют, сушат подходящим осушителем, а затем отгоняют растворитель.

Экстракция может быть однократной, когда экстрагент добавляется в один прием, и дробной – добавление экстрагента проводится порциями в несколько приемов.

Рис. 17. Экстрагирование жидкостей с помощью делительной воронки:

а – распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями: 1 – верхнее отверстие с пробкой; 2 – растворитель; 3 – экстрагируемое вещество в другом растворителе; 4 – кран;

б – положение делительной воронки при стравливании избыточного давления.

 

 

Экспериментальная часть

Цель работы:

1) очистить керосин от непредельных углеводородов методами однократной и дробной экстракции;

2) определить степень экстрагирования непредельных углеводородов;

3) качественно оценить степень очистки керосина.

Реактивы: керосин технический – 40 см ³; концентрированная серная кислота – 12 см ³; 2% раствор гидрокарбоната натрия; раствор перманганата калия.

Приборы и посуда: грушевидная колба со шлифом емкостью 100 см ³; гидрозатвор; мерные цилиндры емкостью 25 и 10 см ³; делительная воронка емкостью 100 см ³; стакан емкостью 50 см ³; конические колбы (или бюксы) с притертыми пробками емкостью 50 см ³ (2 шт.); пробирки (3 шт.).

Порядок работы:

1) очистить керосин от непредельных углеводородов методом однократной экстракции и определить степень экстрагирования;

2) очистить керосин от непредельных углеводородов методом дробной экстракции и определить степень экстрагирования;

3) провести качественную реакцию на непредельные углеводороды неочищенного керосина, керосина, очищенного методом однократной и дробной экстракции.

 

Методика работы: Однократная экстракция

20 см ³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой коническую колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина. Керосин перелить в колбу 1 (рис. 18) и добавить 6 см ³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Затем смесь перелить в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки. Керосин из делительной воронки слить в предварительно взвешенный с пробкой сухой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.

 

Рис. 18. Прибор для выделения непредельных углеводородов из керосина: 1 – круглодонная колба; 2 – гидрозатвор

 

Дробная экстракция

20 см ³ керосина налить в предварительно взвешенную с пробкой колбу. Закрытую пробкой колбу с керосином взвесить на аналитических весах и определить массу керосина. Керосин перелить в колбу 1 (рис. 18) и добавить 2 см ³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

Перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить 2 см ³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в заранее взвешенный с пробкой бюкс.

Затем вновь перелить керосин из делительной воронки в колбу 1 и добавить еще 2 см ³ концентрированной серной кислоты. Плотно закрыть колбу 1 гидрозатвором 2 и осторожно перемешивать в течение 10 мин. Перелить смесь в делительную воронку, дать отстояться в течение 3-5 мин и удалить нижний (кислотный) слой через кран воронки в предварительно взвешенный с пробкой бюкс. Закрытый бюкс с керосином взвесит на аналитических весах.