Градуированные мерные пробирки

Мерные пробирки (рис. 38, а) предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их можно использовать наравне с мерными цилиндрами.

Центрифужные пробирки (рис. 38, б) служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.

Проверка мерной посуды

В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объем пипеток, бюреток и мерных колб. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т. д.

Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости Vист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде Vном:

Мерную посуду проверяют, определяя массу дистиллированной воды (или ртути в случае микропипеток), содержащейся в ней или вылитой из нее при определенной температуре и определенном барометрическом давлении. По массе воды, пользуясь таблицами, рассчитывают истинную вместимость сосуда и пределы погрешности (отклонение от вместимости, указанной на мерном изделии).

За единицу объема принимают истинный литр, т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).

При проверке мерной посуды можно пользоваться табл. 1, показывающей, какую массу дистиллированной воды определенной температуры надо взять при той же температуре воздуха и нормальном атмосферном давлении, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20 °С.

Данные табл. 1 рассчитаны на нормальное атмосферное давление. Если давление ниже нормального, то на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в таблице.

Если давление выше нормального, поправку соответственно вычитают. Разница между табличной и фактической массой воды соответствует dV в миллилитрах и долях миллилитра.

Пример расчета. Допустим, что среднее значение массы воды в объеме проверяемого мерного сосуда с обозначенной вместимостью Vном = 25 мл при 19 °С и давлении 750 мм рт. ст. оказалось равным 24,980 г. По табл. 1 находим, что при 19 °С масса 1 л воды равна 997,349 г, т. е. масса 1 мл воды равна 0,997349 г. Разделив 24,98 на 0,997349, находим, что вместимость мерного сосуда равна 25,046 мл. Поправка на давление составляет 0,0014*10 = 0,014 мл. Прибавляем ее к вычисленному объему и получаем Vист = 25,06 мл. Отсюда dV = Vист - Vном = 25,06 - 25,00 = +0,06 мл.

ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности dV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от их класса точности и вместимости.

Перед проверкой мерную посуду тщательно очищают. Ее считают чистой, если при выливании дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель; внутренняя поверхность стеклянного сосуда должна оставаться равномерно покрытой тонкой пленкой воды. После очистки наливные меры высушивают, а отливные непосредственно перед проверкой смачивают дистиллированной водой.

При проверке пипеток на аналитических весах определяют массу бюкса или колбы с притертой пробкой, вмещающих по крайней мере трехкратный объем пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток наливают в большую колбу и держат ее не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха в весовой комнате.

Пипетку с одной меткой наполняют водой, как указано выше, и спускают воду в бюкс или колбу, придерживаясь ранее данных рекомендаций. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Не выливая воды из бюкса, спускают в него снова полную пипетку воды и снова взвешивают. Таким же образом поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднюю величину. Пользуясь табл. 1, внося поправку на барометрическое давление, вычисляют истинную вместимость проверяемой пипетки.

На нижний конец градуированных пипеток надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом и проверяют пипетку так, как указано ниже для бюреток.

Проверку микропипеток осуществляют, большей частью, по массе ртути (марки Р0 или Р1), заполняющей объем пипетки. Плотность ртути Q при комнатной температуре приведена ниже:

Значительная плотность ртути позволяет с достаточной точностью определять вместимость микропипеток. Так, масса ртути при полной вместимости пипетки 0,1 мл составляет примерно 1350 мг, что позволяет проводить взвешивание на обычных аналитических весах. При погрешности взвешивания 1 мг можно измерять объемы, исчисляемые десятыми долями миллилитра.

По ГОСТ 8234-77, масса ртути в объеме, соответствующем полной вместимости микропипетки 0,1 мл, должна составлять от 1342 до 1368 мг, а при вместимости в 0,2 мл - от 2682 до 2736 мг. Если масса отмеренной пипеткой ртути выходит за приведенные выше пределы, то пипетки бракуют.

Пределы допускаемой погрешности dV для пипеток 2 класса с вместимостью V:

Проверку пипеток с применением ртути следует выполнять з вытяжных шкафах, скорость движения воздуха в рабочих проемах которых должна быть 0,5-1 м/с.

Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нулевой отметки до разных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Приемы и техника работы те же самые, что и при проверке пипеток. Все отсчеты делают после полного стекания жидкости со стенок бюретки.

Пользуясь табл. 1, находят массу, которую должна иметь вода при данной температуре и атмосферном давлении и определяют разницу между номинальной и истинной вместимостью проверяемой бюретки в целом и в отдельных ее отрезках (от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т. д.).

Пределы допускаемой погрешности dV для бюреток 2 класса при вместимости V:

Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10-20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь табл. 1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемого мерного сосуда при данной температуре.

Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично.

Пользуясь табл. 1, по массе воды находят вместимость проверяемой колбы. Пределы допускаемой погрешности dV для мерных колб 2 класса при вместимости V: