Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...
Топ:
Оснащения врачебно-сестринской бригады.
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного...
Интересное:
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Влияние предпринимательской среды на эффективное функционирование предприятия: Предпринимательская среда – это совокупность внешних и внутренних факторов, оказывающих влияние на функционирование фирмы...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Дисциплины:
2017-06-25 | 511 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Реактивы и расходные материалы: фталевый ангидрид (20 г); абсолютный этиловый спирт (100 мл); концентрированная хлороводородная кислота (20 мл); концентрированная серная кислота (210 мл); лед (1000 г); хлорид натрия (150 г); карбонат натрия (25 г).
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 200 мл, пробка с двумя трубками, газоотводная труба, стеклянные трубки, зажим, разветвитель, защитная склянка, водяная баня, капельная воронка, аллонж, приемник, термометр, дефлегматор, насадка Кляйзена, аллонж паук, приемники (5 шт.), капилляр.
Круглодонную колбу вместимостью 200 мл снабжают пробкой с двумя трубками: одна трубка доходит почти до дна колбы, другая заканчивается под пробкой. В эту колбу помещают 20 г фталевого ангидрида и 100 мл абсолютного этилового спирта. Колбу охлаждают, погружая ее в воду со льдом, и пропускают в содержимое колбы сухой хлористый водород через трубку, доходящую до дна колбы.
Для получения хлористого водорода служит колба Вюрца вместимостью 300-400 мл, снабженная капельной воронкой; между ней и реакционной колбой помещают две промывные склянки: одну с концентрированной серной кислотой для осушения хлористого водорода, другую - пустую, для предохранения от засасывания реакционной смеси в серную кислоту (все пробки и соединения должны быть газонепроницаемы).
В колбу Вюрца помещают 100 г поваренной соли и приливают 20 г концентрированной хлороводородной кислоты. В капельную воронку наливают 200 г концентрированной серной кислоты и постепенно добавляют ее к поваренной соли. Если ток хлористого водорода слишком слаб, подогревают колбу на сетке, регулируя таким образом ток газа. Насыщение реакционной смеси производят до привеса в 3-4 г, после чего реакционную колбу снабжают обратным холодильником и кипятят реакционную смесь 6-7 ч (тяга!).
|
Отгоняют (с дефлегматором) избыток этилового спирта и содержимое колбы выливают в 5-кратный объем воды.
Нейтрализуют твердой содой, отделяют слой эфира, промывают его два раза водой, высушивают прокаленным поташом и перегоняют диэтиловый эфир фталевой кислоты в вакууме.
Ткип 171-173 °С (12мм рт. ст.). Выход 19 г.
Нитросоединение
Синтез нитрометана
CI-CH2COOH+NaNO2 = O2N-CH2-COOH+NaCI = CH3NO2+CO2
Реактивы и расходные материалы: монохлоруксусная кислота (50 г); нитрит натрия (36 г); карбонат натрия безводный (30 г); хлорид натрия (25 г).
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 500 мл, термометр, насадка Вюрца, аллонж, приемники (2 шт.), холодильник прямой, делительная воронка.
В колбу вместимостью 500 мл помещают 50 г монохлоруксусной кислоты, растворяют ее в 100 мл воды и постепенно прибавляют 30 г безводного карбоната натрия до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Затем приливают раствор 36 г нитрита натрия в 100 мл воды и осторожно нагревают колбу на сетке. Обычно при температуре примерно 80 °С начинают выделяться первые пузырьки диоксида углерода и нагревание прекращают. Однако если реакция идет слишком медленно, смесь осторожно нагревают до 85 °С. При этой температуре разложение натриевой соли нитроуксусной кислоты происходит так быстро, что дальнейшего нагревания не требуется. Образующийся нитрометан отгоняется с водой. По мере течения реакции температура смеси самопроизвольно повышается до 100 °С, после чего возобновляют нагревание, доводя за 10 мин температуру до 1 1 0 °С.
Полученный дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нитрометан (нижний слой). Водный слой (верхний) насыщают поваренной солью и при перегонке его из колбы Вюрца получают еще некоторое количество нитрометана.
Нитрометан сушат хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 98-101 °С. Выход 10-12 г.
|
|
Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!