Охлаждение. Измерение и регулирование

Температуры

При проведении экзотермических реакций в результате вы­деления большого количества теплоты может произойти пере­грев реакционной смеси, что приводит к снижению выхода про­дукта. В таких случаях необходимо охлаждение этой смеси.

Самым дешевым и удобным средством охлаждения является водопроводная вода, температура которой колеблется в зависи- мости от времени года от 4 до 20°С. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном с проточной водой или периодически по­гружая его в холодную воду. Если же реакционную колбу необ­ходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку со шлангом и поливают проточной водой. При охлаждении паров для их конденсации применяют различные типы холодильников, в рубашках которых циркулирует холодная вода.

Для охлаждения до 0°С пользуются льдом, который раз­мельчают до размеров грецкого ореха, а до температуры ниже 0°С - охлаждающими смесями. Для получения температуры примерно от -5 до -20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из трёх частей тонкоизмельченного льда и одной части технической поваренной соли. Более низкие температуры (до -50 °С) можно получить, применяя смесь из пяти частей кристаллического хлористого кальция и четырёх частей мелкоизмельченного льда. Температуру до -70 °С можно получить, пользуясь твердым диоксидом углерода (сухим льдом). При смешении твердого диоксида углерода с абсолют­ным этиловым спиртом можно получить температуру до -72 °С, с эфиром - до -77 °С, с ацетоном - до -78 °С.

Измельчение сухого льда желательно проводить в металли­ческой ступке, при этом следует надевать защитные очки. До­бавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, т.к. происходит сильное вспенивание. Если охлаж­дающее действие указанных смесей недостаточно, то для охла­ждения используют жидкий воздух и жидкий азот.

Измерение и регулирование температуры. Для измерения температуры реакции в пределах от -35 до 350 °С обычно применяют ртутные термометры. Температуру от 350 до 600 °С можно измерить ртутными термометрами, наполненными азотом. Для контроля за температурой от -60 до -35 °С употребляют термометры, наполненные подкрашенным толуолом или спиртом. Высокие температуры измеряют термо­парами. Термометр обычно вводят в реакционную смесь или опускают в баню. Пользуясь масляными, глицериновыми и па­рафиновыми банями, всегда следует помещать в них термометр, гак как они, в отличие от кипящей водяной бани, не обладают постоянной температурой. Некоторого регулирования темпера­туры можно добиться путем ограничения подвода теплоты к бане, т.е. путем изменения размера газового пламени или вклю­чением электронагревательного прибора через сопротивление. Для регулирования напряжения можно применять лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), однофазный регулятор напряжения (РНО) и специальные регулирующие приспособления.

Измельчение и перемешивание

Твердые материалы можно измельчать вручную, а также с помощью различных дробилок, мельниц, истирателей и пр. Для ручного измельчения применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, фарфоровые, агатовые и т.п. Больше всего и лабораториях органического синтеза распространены фарфо­ровые ступки. Вещество, подлежащее измельчению, насыпают на треть ступки и осторожно пестиком разбивают крупные кус­ки до размеров горошины, а затем растирают их. При измельче­нии сильно пылящих и вредных веществ работу следует прово­дить в вытяжном шкафу.

Перемешивание является ответственной операцией, не толь­ко ускоряющей реакцию, но и обусловливающей возможность се проведения. Очень важно хорошо перемешивать реакцион­ную смесь в том случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию доби­ваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных пере­гревов и повышения концентрации. При работе с малыми коли­чествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание или встряхивание реакционного сосуда вруч­ную. При работе с большими количествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, пользу­ются мешалками различного типа.

Эффективность перемешивания во многом зависит от кон­струкции мешалок. Очень часто пользуются мешалками, изго­товленными из толстых стеклянных палочек: они очень удобны, так как перед опытом им можно придать любую форму в зави­симости от размера реакционного сосуда, ширины горла и дру­гих требований, предъявляемых в данных условиях. Для пере­мешивания больших количеств применяют металлические ме­шалки, а для размешивания тяжелых осадков или вязких жид­костей - мешалки Хершберга.

Обычно мешалки приводятся в движение электродвигате­лями, которые можно крепить в штативе, а также на специаль­ных деревянных стойках. Скорость вращения мотора следует регулировать с помощью реостата или регулировочного транс­форматора (РНО). Перед включением мешалки ее следует про­крутить рукой, чтобы убедиться, что при движении она не каса­ется стенки сосуда или термометра и что ее не «заедает». Мно­гие электродвигатели имеют муфту крепления мешалки. Если же у двигателя нет муфты, то, чтобы мешалка не проскальзыва­ла, ее соединяют с валом с помощью двух отрезков вакуумного шланга и стеклянной палочки, при этом следят за тем, чтобы вал электродвигателя и мешалки составляли одну прямую.

При работе с легковоспламеняющимися веществами (на­пример, сероуглерод, эфир) можно применять электродвигатели с длинным гибким шлангом, но целесообразнее использовать водяные турбинки. Чтобы водяная турбинка работала, ее прочно крепят на штативе, затем один из отростков ее посредством шланга соединяют с водопроводным краном, а на другой наде­вают водоотводящую трубку, которую опускают в раковину. Открывая водопроводный кран, приводят в движение турбинку и регулируют вращение ротора турбинки силой струи воды.

При гидрировании, работе в высоком вакууме и в некото­рых других случаях применяют магнитные мешалки. Для равномерной и бесшумной работы мешалки необходимо хоро­ню фиксировать положение ее оси. Для этого обычные мешалки монти­руют следующим образом (рис. 18): стержень мешалки помещают в стеклянную трубку, выполняющую роль подшипника, которую смазывают вазелином или глицерином.

Рис. 18. Прибор для перемеши­вания: 1 - моторчик; 2 - рези­новый шланг, соединяющий вал моторчика с мешалкой; 3 -стеклянная трубка, фиксирую­щая положение мешалки; 4 -мешалка

Эту трубку вставляют в резиновую или корковую пробку; последнюю зажимают в лапку штатива. На верх­ний конец мешалки с помощью ко­роткой резиновой трубки надевают деревянный шкив с канавкой, кото­рый посредством ремня соединяют с налом турбинки или электродвигате­ля. В тех случаях, когда необходимо изолировать реакционную смесь от действия влаги или воздуха, приме­няют затворы (рис. 19). Самое про­стое и обычное уплотнение мешалки заключается в соединении стержня мешалки с подшипником с помо­щью небольшого куска резиновой трубки. В таких случаях для умень­шения трения резиновую трубку внутри смазывают вазелином, а подшипник соединяют с реакцион­ным сосудом посредством пробки. Практически полная герметичность достигается применением ртутного затвора.Для защиты от вредных паров ртути надо поверх ртути налить слой глицерина. В студенческих лабора­ториях вместо ртутных затворов лучше применять глицериновые.

а б

Рис. 19. Затворы: а - обычный (1 - резиновый шланг; 2 - на­правляющая трубка; 3 - ме­шалка); б - ртутный (1 - рези­новый шланг; 2 - запирающая жидкость; 3 - мешалка)