История появления стилоскопа

Введение

Курсовая работа выполнена в ГБПОУ ОК «Юго-Запад». Под руководством преподавателя Шагаева П. В. в кабинете стилоскопического анализа №107.

 

Данная работа, направленная на выбор оптимальных условий для проведения качественного атомно-эмиссионного спектрального анализа элементов II группы периодической системы Д. И. Менделеева стилоскопическим методом.

 

Объектом анализа является порошкообразная смесь чистого угольного порошка и солей катионов II группы периодической системы Д. И. Менделеева.

 

Цель курсовой работы: выбор оптимальной концентрации соли заданного катиона в смеси с угольным порошком, для качественного определения на стилоскопе СЛ-13.

 

Задача курсовой работы:

1) построение графика линейной дисперсии для трёх стилоскопов СЛ-13;

2) выбор интенсивных линий по таблицам А.Н. Зайделя;

3) создание штативов для пенициллинок;

4) расчёт концентрации для градуировачных смесей;

5) выбор оптимальной концентрации соли в смеси при которой элемент возможно определить на приборе СЛ-13.

 

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра. СЛ-13 применяется там, где нужен быстрый анализ, к точности которого не предъявляется серьёзных требований. Атомы любого химического элемента излучают строго определенный набор длин волн, отличный от спектров всех остальных элементов.

 

В отличие от более совершенных автоматизированных приборов стилоскоп СЛ-13 не требует применения инертных чистых газов, что значительно удешевляет проведения анализа. Так же на других приборах исследуемые образцы должны иметь определенную форму и размеры, что не всегда возможно. Таким образом, простота, дешевизна и быстрота проведения анализа делают стилоскоп СЛ-13 универсальным.

 

Теоретическая часть

История появления стилоскопа

История стилоскопа начинается в 1850-1860х годах, когда немецкие учёные занимались проблемой обнаружения щелочных металлов с помощью спектроскопа (спектроскоп — простейший оптический прибор для визуального наблюдения спектра света, подаваемого на вход прибора). В производстве же первыми использовать такое устройство догадались англичане. В 1923 году они начали использовать спектроскоп для сортировки лома, направленного в переплавку. Позднее, в 1931 году, прибор был модифицирован для быстрого обнаружения никеля, хрома и других металлов в сталях, и снабжён подвижным окуляром для наблюдения любой области видимого спектра. Такой прибор был назван «Steeloscope» (от слов сталь и наблюдение).

Первый стилоскоп в СССР был сконструирован в 1933 году в НИИФе МГУ. Там же была написана первая методика грубого определения основных легирующих добавок в стали (Ni, Cr, W, Mo, Co, Mn и V). Простота и дешевизна прибора стали гарантом его широкого распространения в промышленности.

Принцип работы

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра, к точности которого не предъявляется серьёзных требований.

Принцип работы этого прибора следующий: между исследуемым образцом и электродом (как правило, медным) зажигается разряд (искровой, дуговой или комбинированный). Оператор с помощью спектроскопа визуально наблюдает спектр этого разряда. Вращая ручку прибора, оператор просматривает весь спектр от фиолетовой до красной области, уделяя особое внимание тем участкам, где должны находиться спектральные линии примесей. Рис 1, рис 2 и рис 3 — пример спектра, наблюдаемого оператором в окуляре стилоскопа (фотографии с сайта vnii.ucoz.ru).

 

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3

Найдя такую область по атласу для стилоскопа, оператор идентифицирует спектральную линию какой-либо примеси и далее, визуально сравнивая её по яркости свечения с соседними линиями основы, делает выводы относительно концентрации той или иной примеси, сверяясь с таблицей. (рис 4, рис 5 и рис 6 — примеры спектра в таблице и участка спектра, служащего для определения концентрации, взятые из типичного атласа спектральных линий для стилоскопа)

Рисунки из атласа спектральных линий для стилоскопа.
Рис. 4 Вид спектра железа.
Рис. 5 Вид спектра меди. Рис. 6 Спектральные линии для спектроскопического определения никеля и меди в сталях.

Естественно, оператор может видеть спектр лишь в тот момент, когда горит разряд. Найти требуемый участок спектра, идентифицировать линию и оценить её яркость занимает значительное время. И эту процедуру надо повторить для каждой примеси, иногда по много раз. Прибор перегревается через несколько минут и его надо выключить, чтоб он остыл, после включить и продолжить оценку. Естественно, чем опытнее стилоскопист, тем точнее и быстрее он может оценить количество примесей в исследуемом образце.

Достоинства и недостатки

Достоинства стилоскопа: цена. Простота в изготовлении и дешевизна компонентов складываются в невысокую стоимость прибора.

Недостатки: их много, попробуем перечислить:

1. Источником свечения являются крайне простые и дешёвые генераторы, не обеспечивающие стабильность свечения разряда, зависящие от колебаний напряжения в сети. Это сводит на нет попытки оборудовать стилоскоп видеокамерой и программным обеспечением для расшифровки спектров, якобы повышающих точность прибора, но на деле повышающих лишь стоимость: неоднозначность результатов заложена ещё в генераторе.

2. Регистрирующим элементом является глаз оператора. Индивидуальное восприятие информации у разных людей разное. Даже у одного человека оно может быть разным ото дня ко дню. Образно говоря, на результаты анализа может влиять то, что вчера оператор пил и ел, или хорошо ли он выспался. «Человеческий фактор» влияет на результаты анализа — это неприемлемо в современных условиях производства.

3. Стилоскоп работает исключительно в видимой области спектра — то есть там, где глаз может видеть этот спектр. Приблизительно от 400 нм до 700 нм. И далеко не каждый человек способен различать свет даже на границах этой области. Кроме того, основные спектральные линии (наиболее яркие и стабильные) находятся в диапазоне от 190 нм до 400 нм и ниже, поэтому они недоступны для регистрации стилоскопом. Это сильно снижает возможные пределы обнаружения.

4. Хороший оператор стилоскопа помнит множество фрагментов спектров исследуемых металлов визуально. Обучение стилоскописта, способного выдавать удовлетворительные результаты измерений за разумное время занимает месяцы, а иногда и годы. Не говоря о том, что сейчас в нашей стране учебные заведения уже не обучают этой профессии.

5. Ну и наконец, стилоскоп не является средством измерения, это оценочный анализатор. Результаты измерения на стилоскопе не легитимны, их нельзя ни внести в сертификат готовой продукции, ни использовать в арбитраже (судебных спорах).

 

Стилоскопа СЛ-13

Прибор предназначен для визуального наблюдения атомно-эмиссионного спектра. Прибор состоит из следующих основных частей (рис. 1): оптическая часть 1, генератор 2, держатель электродов 3, приставка 4.

Рисунок 7. Общий вид стилоскопа СЛ-13

В оптической части прибора размещены детали оптической схемы (рис. 3)

 

Рисунок 8. Оптическая схема стилоскопа СЛ-13.

1 - источник возбуждения,

2 - трехлинзовая система освещения щели,

3 - щель,

5 - вогнутая дифракционная решетка,

6 - поворотные призмы,

7 - окуляр.

 

Оптическая схема обеспечивает четкое разложение света, излучаемого элементами пробы, в спектр. Для визуального наблюдения спектра служит окуляр 7 (рис.7), в поле зрения которого виден небольшой участок спектра (рис. 9).

Чтобы увидеть весь спектр образца, надо вращением барабана 6 (рис. 1) последовательно вывести в поле зрения окуляра разные участки спектра. Кроме спектра в поле зрения окуляра имеется неподвижная стрелка. При вращении барабана 6 спектр перемещается относительно этой стрелки. На барабане расположена равномерная шкала в относительных единицах. Поворотом барабана 6 можно подвести к стрелке любую спектральную линию и зафиксировать ее положение отсчетом по шкале.

 

Рисунок 9. Поле зрения стилоскопа

1 - стрелка,

2 - спектральные линии

Генератор

Все детали электрической цепи генератора размещены в кожухе 2. Генератор позволяет получить дуговые и искровые режимы газового разряда. Напряжение от генератора подается к электродам, расположенным в держателе 3 (рис. 1). При этом в промежутке между электродами возникает газовый разряд заданного режима. Нужный режим задается ручками 5 (рис.1) на панели генератора.

1.6 Держатель электродов

Держатель позволяет устанавливать дисковые электроды и стержни. В данной лабораторной работе используют угольные стержни, один из них, нижний, с отверстием, в которое засыпается порошкообразная проба. Рукоятками 8 нижний электрод можно перемещать в вертикальном и горизонтальном направлениях.

Для установки нижнего электрода служит дверца (на задней стенке держателя). Верхний электрод просто кладут на столик держателя, оставив между ним и нижним электродом промежуток, в котором будет протекать газовый разряд. Сверху столик закрыт кожухом 3 с отверстиями для вытяжки.

Приставка 4 (рис. 1) служит для регулировки и контроля тока дуги и искры.

Практическая часть

Заключение

Данная работа была направленная на выбор оптимальных условий для проведения качественного атомно-эмиссионного спектрального анализа элементов II группы периодической системы Д. И. Менделеева стилоскопическим методом.

Из начально было задумано провести анализ всей II группы, но из-за недостатка времени было проанализировано только два элемента II группы периодической системы Д. И. Менделеева, а именно Mg и Ba.

По данным полученным во время проведения анализа было выявлено предельные концентрации веществ, при которых спектральные линии данных веществ все еще видны в спектре.

 

 

 

Список использованной литературы

 

 

Введение

Курсовая работа выполнена в ГБПОУ ОК «Юго-Запад». Под руководством преподавателя Шагаева П. В. в кабинете стилоскопического анализа №107.

 

Данная работа, направленная на выбор оптимальных условий для проведения качественного атомно-эмиссионного спектрального анализа элементов II группы периодической системы Д. И. Менделеева стилоскопическим методом.

 

Объектом анализа является порошкообразная смесь чистого угольного порошка и солей катионов II группы периодической системы Д. И. Менделеева.

 

Цель курсовой работы: выбор оптимальной концентрации соли заданного катиона в смеси с угольным порошком, для качественного определения на стилоскопе СЛ-13.

 

Задача курсовой работы:

1) построение графика линейной дисперсии для трёх стилоскопов СЛ-13;

2) выбор интенсивных линий по таблицам А.Н. Зайделя;

3) создание штативов для пенициллинок;

4) расчёт концентрации для градуировачных смесей;

5) выбор оптимальной концентрации соли в смеси при которой элемент возможно определить на приборе СЛ-13.

 

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра. СЛ-13 применяется там, где нужен быстрый анализ, к точности которого не предъявляется серьёзных требований. Атомы любого химического элемента излучают строго определенный набор длин волн, отличный от спектров всех остальных элементов.

 

В отличие от более совершенных автоматизированных приборов стилоскоп СЛ-13 не требует применения инертных чистых газов, что значительно удешевляет проведения анализа. Так же на других приборах исследуемые образцы должны иметь определенную форму и размеры, что не всегда возможно. Таким образом, простота, дешевизна и быстрота проведения анализа делают стилоскоп СЛ-13 универсальным.

 

Теоретическая часть

История появления стилоскопа

История стилоскопа начинается в 1850-1860х годах, когда немецкие учёные занимались проблемой обнаружения щелочных металлов с помощью спектроскопа (спектроскоп — простейший оптический прибор для визуального наблюдения спектра света, подаваемого на вход прибора). В производстве же первыми использовать такое устройство догадались англичане. В 1923 году они начали использовать спектроскоп для сортировки лома, направленного в переплавку. Позднее, в 1931 году, прибор был модифицирован для быстрого обнаружения никеля, хрома и других металлов в сталях, и снабжён подвижным окуляром для наблюдения любой области видимого спектра. Такой прибор был назван «Steeloscope» (от слов сталь и наблюдение).

Первый стилоскоп в СССР был сконструирован в 1933 году в НИИФе МГУ. Там же была написана первая методика грубого определения основных легирующих добавок в стали (Ni, Cr, W, Mo, Co, Mn и V). Простота и дешевизна прибора стали гарантом его широкого распространения в промышленности.

Принцип работы

Стилоскоп относится к визуальному эмиссионному спектральному анализу. По сути он является простейшим спектральным анализатором. Назначение этого прибора — визуальный качественный и, в лучшем случае, полуколичественный спектральный анализ металлов и сплавов в видимой области спектра, к точности которого не предъявляется серьёзных требований.

Принцип работы этого прибора следующий: между исследуемым образцом и электродом (как правило, медным) зажигается разряд (искровой, дуговой или комбинированный). Оператор с помощью спектроскопа визуально наблюдает спектр этого разряда. Вращая ручку прибора, оператор просматривает весь спектр от фиолетовой до красной области, уделяя особое внимание тем участкам, где должны находиться спектральные линии примесей. Рис 1, рис 2 и рис 3 — пример спектра, наблюдаемого оператором в окуляре стилоскопа (фотографии с сайта vnii.ucoz.ru).

 

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3

Найдя такую область по атласу для стилоскопа, оператор идентифицирует спектральную линию какой-либо примеси и далее, визуально сравнивая её по яркости свечения с соседними линиями основы, делает выводы относительно концентрации той или иной примеси, сверяясь с таблицей. (рис 4, рис 5 и рис 6 — примеры спектра в таблице и участка спектра, служащего для определения концентрации, взятые из типичного атласа спектральных линий для стилоскопа)

Рисунки из атласа спектральных линий для стилоскопа.
Рис. 4 Вид спектра железа.
Рис. 5 Вид спектра меди. Рис. 6 Спектральные линии для спектроскопического определения никеля и меди в сталях.

Естественно, оператор может видеть спектр лишь в тот момент, когда горит разряд. Найти требуемый участок спектра, идентифицировать линию и оценить её яркость занимает значительное время. И эту процедуру надо повторить для каждой примеси, иногда по много раз. Прибор перегревается через несколько минут и его надо выключить, чтоб он остыл, после включить и продолжить оценку. Естественно, чем опытнее стилоскопист, тем точнее и быстрее он может оценить количество примесей в исследуемом образце.

Достоинства и недостатки

Достоинства стилоскопа: цена. Простота в изготовлении и дешевизна компонентов складываются в невысокую стоимость прибора.

Недостатки: их много, попробуем перечислить:

1. Источником свечения являются крайне простые и дешёвые генераторы, не обеспечивающие стабильность свечения разряда, зависящие от колебаний напряжения в сети. Это сводит на нет попытки оборудовать стилоскоп видеокамерой и программным обеспечением для расшифровки спектров, якобы повышающих точность прибора, но на деле повышающих лишь стоимость: неоднозначность результатов заложена ещё в генераторе.

2. Регистрирующим элементом является глаз оператора. Индивидуальное восприятие информации у разных людей разное. Даже у одного человека оно может быть разным ото дня ко дню. Образно говоря, на результаты анализа может влиять то, что вчера оператор пил и ел, или хорошо ли он выспался. «Человеческий фактор» влияет на результаты анализа — это неприемлемо в современных условиях производства.

3. Стилоскоп работает исключительно в видимой области спектра — то есть там, где глаз может видеть этот спектр. Приблизительно от 400 нм до 700 нм. И далеко не каждый человек способен различать свет даже на границах этой области. Кроме того, основные спектральные линии (наиболее яркие и стабильные) находятся в диапазоне от 190 нм до 400 нм и ниже, поэтому они недоступны для регистрации стилоскопом. Это сильно снижает возможные пределы обнаружения.

4. Хороший оператор стилоскопа помнит множество фрагментов спектров исследуемых металлов визуально. Обучение стилоскописта, способного выдавать удовлетворительные результаты измерений за разумное время занимает месяцы, а иногда и годы. Не говоря о том, что сейчас в нашей стране учебные заведения уже не обучают этой профессии.

5. Ну и наконец, стилоскоп не является средством измерения, это оценочный анализатор. Результаты измерения на стилоскопе не легитимны, их нельзя ни внести в сертификат готовой продукции, ни использовать в арбитраже (судебных спорах).