Определение малых количеств соды или соляной кислоты

При малых содержаниях в растворах кислоты или соды лучшие результаты по сравнению с классическим титриметрическим методом дает метод потенциометрического титрования с определением точки эквивалентности расчетным способом. При определении, например, соды возможны ошибки из-за СО₂ присутствующего в воде и образующего угольную кислоту. При концентрации сильной кислоты более 5 ∙ 10^-5 моль/л (pH ≈ 4,3) диссоциация Н₂CO₃ практически подавлена, что приводит к уменьшению ошибки определения.

Титруют разбавленным раствором соляной кислоты из микробюретки. Проводят холостое титрование, определяя эк­вивалентный объем НСl, расходуемый на реакцию с раство­ренным в воде СО₂.

1 Приборы, посуда, реактивы:

1) рН-метр;

2) стеклянный и каломельный электроды;

3) микробюретка вместимостью 1-2 мл;

4) 2 мерные колбы вместимостью 100 мл;

5) стаканы для титрования вместимостью 150 мл;

6) рабочий титрованный раствор соляной кислоты 0,1моль/л (0,1 н).

2 Выполнение работы:

1) подготовить прибор к работе в соответствии с инструкцией к прибору;

2) из 0,1н раствора HCl приготовить 100 мл 0,01н раствора НСl;

3) заполнить микробюретку 0,01 н раствором НСl;

4) отмерить мерной колбой 100 мл дистиллированной во­ды и поместить в стакан для титрования, опустить электроды;

5) титровать воду раствором соляной кислоты до рН = 4,3, записав объем НСl, израсходованный для этого и точное значение рН (pH₁ и V₁);

6) прилить еще 1 мл раствора НСl, перемешать и за­писать результаты измерения (pH₂ и V₂ = V₁ + 1);

7) еще раз оттитровать 100 мл воды и записать значе­ния рН и V (HС1); Запись можно вести в виде таблицы.

 

Титруемый раствор	рН1	V1, мл	рН2	V2, мл	ΔрН	Vэкв.
Вода							Vэкв.1	среднее Vэкв.
						Vэкв.2
Сода						V'экв.

 

8) в чистую мерную колбу объемом 100 мл получить кон­трольный раствор соды, долить до метки дистиллированной во­дой из той же склянки, из которой брали для холостого ти­трования, перемешать, перелить в стакан для титрования. Титровать как в п.п. 5,6, записать результаты в таблицу;

9) вычисления. По результатам титрований вычислить эквивалентные объемы соляной кислоты Vэкв₁ и Vэкв₂ по­шедшие на 1-е и 2-е титрование воды и средний эквивалентный объем V⁰экв.

 

,

 

а также V^/экв. эквивалентный объем, пошедший на титро­вание раствора соды.

Расчет Vэкв. в каждом титровании проводить по фор­муле:

 

,

 

где V₀ - объем титруемого раствора, равный 100 мл;

ΔрН = рН₁ - pH₂ - вычисляется для каждого титрования.

Вычислите:

а) количество вещества эквивалентов соды в контроль­ном растворе:

 

;

 

б) массу соды, мг.

 

Лабораторная работа

Определение железа методом потенциометрического титрования

Раствором бихромата калия

Определение железа в растворах основано на предва­рительном восстановлении Fe³⁺ до Fe²⁺ избытком хлорида олова (II) с последующим титрованием двух восстановителей (Fe²⁺ и Sn²⁺) раствором бихромата калия. При титровании в растворе протекают реакции окисления сначала ионов Sn²⁺, а затем Fe²⁺:

 

3Sn²⁺ + Cr₂O₇^2- +14Н⁺ → 3Sn⁴⁺ + 2Сг³⁺ + 7Н₂O

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- +14Н⁺ → 6Fe³⁺ + 2Сг³⁺ +7Н₂O

 

Потенциал индикаторного электрода зависит от соотно­шения концентраций окисленных и восстановленных форм оло­ва и железа, которое изменяется в ходе титрования. Кривая титрования будет иметь два скачка: первый соответствует окислению олова, второй - железа.

1 Приборы, посуда, реактивы:

1) потенциометр (рН-метр);

2) электроды - платиновый в качестве индикаторного и хлорсеребряный (электрод сравнения);

3) электроплитка;

4) стакан вместимостью 200-250 мл;
5) 2 пипетки вместимостью 10 мл;

6) бюретка вместимостью 25 мл;

7) мерный цилиндр вместимостью 25 мл;

8) часовое стекло;

9) Реактивы: растворы хлорида железа (III), хлорида олова (II), соляной кислоты (1:1), бихромат калия С(1/6 К₂Сг₂О₇) = 0,1000моль/л.

2 Выполнение работы:

1) включить прибор и подготовить его к работе как указано в инструкции к нему;

2) в стакан пипеткой отмерить 10,0 мл раствора хлор­ного железа, добавить 5 мл соляной кислоты (1:1), отмери­вая её цилиндром, нагреть до кипения, закрыв стакан часо­вым стеклом;

3) в кипящий раствор из пипетки прибавить раствор хлорида олова (II) до полного обесцвечивания (признак вос­становления Fe³⁺ до Fe²⁺)и еще 10 капель. Прилить соля­ной кислоты 25 мл и нагреть до 60-65 °С;

4) опустить электроды в горячий раствор и быстро ти­тровать по 0,5 мл раствором бихромата калия (не допуская охлаждения). Титровать до получения двух скачков потенциала. Исчезновение зеленого оттенка раствора и появление желто-оранжевого может служить признаком конца титрования;

5) при титровании записывать показания прибора, соот­ветствующие каждой порции добавленного титранта;

 

V мл, К2Сг2О7	0,5	1,0	1,5	2,0	и т.д.
Е, мВ

 

6)получить контрольный раствор, подготовить и оттитровать его как стандартный (см. п.п. 2-4), записать ре­зультаты титрования как в п. 5;

7)построить графики по результатам титрования стан­дартного и контрольного растворов в координатах "Е - V (титранта)" и "ΔЕ /ΔV - V (титранта)". Найти объемы ра­створа бихромата калия, эквивалентные объемам стандартного и контрольного раствора хлорида железа, вычислить объем контрольного раствора FeCl₃ в мл;

8)зная концентрацию бихромата калия вычислить содер­жание в контрольном растворе:

а) ммоль FeCl₃;

б) мг FeCl₃;

в) мг Fe^3+.