Концентрация растворов ультрафильтрацией

Ультрафильтрация как метод концентрирования и очистки заключается в продавливании под высоким избыточным давлением через полупроницаемые мембраны низкомолекулярных соединений и воды. В результате такой обработки концентрат содержит высокомолекулярные соединения, в том числе и ферменты. Этот метод позволяет полностью сохранить активность ферментов, т.к. отсутствует термическое воздействие и другие неблагоприятные факторы.

На практике широко применяются четыре типа конструкций мембранных установок: с плоскими фильтрующими элементами, с трубчатыми фильтрующими элементами, с рулонными фильтрующими элементами и с селективными мембранами в виде полых волокон. В первых трех типах аппаратов используются плоские полупроницаемые мембраны в виде пленок. Отличие заключается только в способах упаковки и закрепления мембран.

В аппаратах рулонного типа мембраны заключены между дренажом и сеткой-сепаратором. Схема укладки селективных мембран показана на рис. 7.6.

Одна сторона такого фильтрующего материала герметично закрепляется на трубке для отвода фильтрата, и весь материал свертывается на эту трубку в виде рулона. Быстрота замены фильтрующих элементов делает аппараты рулонного типа удобными в обслуживании. Недостатками аппаратов этого типа являются высокие гидравлические сопротивления и накопление осадка в сетках-сепараторах.

В аппаратах плоскорамного типа опорные пластины с дренажными устройствами для отвода фильтрата покрываются с двух сторон селективными мембранами и собираются в пакет таким образом, что между ними образуется щелевой канал для протока исходного раствора. Схема такого аппарата показана на рис. 7.7.

Аппараты такого типа отличаются простотой сборки и надежностью в работе. К недостаткам аппаратов плоскорамного типа можно отнести:

- неравномерное распределение обрабатываемого раствора в межмембранных каналах;

- низкая плотность упаковки мембран;

- высокая материалоемкость.

В аппаратах на основе полых волокон последние укладываются в цилиндрический корпус на опорную трубку или без опоры. Схема такого аппарата показана на рис. 7.8.

С боков цилиндра волокна закрыты с одной или двух сторон плитами из эпоксидной смолы. Аппараты на основе полых волокон обладают очень высокой плотностью упаковки. К недостаткам таких аппаратов следует отнести повышенные требования к обрабатываемым растворам. Они должны быть особенно тонко очищены от взвесей, т.к. от их предварительной очистки зависит эффективность процесса разделения.

Ультрафильтрационные установки УКФ-40 и УКФ-180 используют для концентрирования и очистки ферментных и других биологически активных растворов. Процесс ультрафильтрации осуществляется в мембранных блоках плоскорамного типа. Устройство такого блока показано на рис. 7.9.

Блок представляет собой коробчатый корпус, в который укладывается пакет плоских фильтрующих элементов. Элементы разделенных между собой прокладками специальной формы таким образом, что между соседними фильтрующими элементами образуется щелевой канал глубиной 1,0-1,5 мм для прохода концентрируемого раствора. Фиксаторы, установленные в корпусе, предотвращают смещение пакета. В них упираются выступы фильтрующих элементов и разделительных прокладок. Пакет уплотняется в корпусе при помощи верхней крышки. С торцевой стороны блока шпильками крепится передняя крышка, на которой расположены штуцера для входа исходного раствора и выхода концентрата. Штуцер для вывода пермеата расположен на боковой стороне корпуса.

Ультрафильтрационный блок состоит из 20-25 фильтрующих элементов и 20—24 ацетатцеллюлозных мембран. Для блока характерна герметичность, надежная фиксация фильтрующих элементов и разделительных прокладок. Блок прост по устройству и содержит незначительное количество разъемных частей и деталей. Его недостатком является трудоемкость сборки и разборки блока.

Схема ультрафильтрационной установки УКФ-40 показана на рис. 7.10.

Рабочий цикл установки состоит из следующих операций.. Исходный стерильный раствор из сборникапитающим насосомподается в фильтр предварительной очистки, а затем в замкнутый циркуляционный контур. Циркуляционный контур состоит из циркуляционного насоса, теплообменникаи четырех ультрафильтрационных блоков. После циркуляционного насоса раствор распределяется на два параллельных потока. Каждый поток проходит через два последовательно соединенных ультрафильтрационных блока. При выходе из блоков потоки объединяется и направляется в теплообменник. Температура раствора с помощью теплообменника поддерживается в пределах 10 °С. Из теплообменника раствор попадает в циркуляционный насос и цикл повторяется. Продолжительность циркуляции длится до получения заданной степени концентрации, после чего готовый концентрат подается в приемник для концентрата.

Пермеат, содержащий растворы низкомолекулярных веществ, поступает в сборник для фильтрата.

Воздух, выделяющийся в процессе работы установки, удаляется в атмосферу через бактериальные фильтры.

По окончании процесса ультрафильтрации установку моют и стерилизуют. Блоки, сборники и арматуру промывают водой и определяют содержание фермента в промывной воде. В последующем цикле концентрирования фермент извлекается из промывных вод. Стерилизуют установку 1 %-ным водным раствором монохлорамина или другим антисептиком в течение 15-20 мин, затем промывают стерильной водой в течение 30-40 мин, после чего технологический цикл повторяется.

Ультрафильтрационная установка УКФ-180 относится к высокопроизводительным установкам непрерывного действия. Она используется в крупнотоннажном производстве ферментных препаратов и других биологически активных препаратов. Принципиальная схема такой установки показана на рис. 7.11.

Установка состоит из 18 ультрафильтрационных блоков общей площадью рабочей поверхности 180 м². Блоки сгруппированы в три последовательно соединенные ступени концентрирования. Каждая ступень работает по замкнутому циркуляционному контуру: насос - ультрафильтрационный блок – теплообменник – насос. Ступени содержат разное количество ультрафильтрационных блоков: первая - девять, вторая - шесть, третья - три. В каждой ступени концентрируемая жидкость проходит последовательно три блока. В первой ступени имеются три параллельных потока, во второй - два и в третьей - один. Из первой ступени раствор поступает во вторую и затем в третью, непрерывно освобождаясь от низкомолекулярных веществ. Такая система распределения потока позволяет поддерживать скорость движения жидкости в каналах до 2 м/с, снизить гидравлическое сопротивление и энергетические затраты.

Площадь поверхности фильтрации на первой ступени составляет 90, на второй - 60 и на третьей - 30 м². Поэтому основное количество пермеата получается на первой ступени с последующим уменьшением на второй и третьей ступенях,

Установка УКФ-180 оснащена системой автоматического контроля и регулирования с технологического процесса по заданной программе. Выходящий из системы воздух очищается на бактериальных фильтрах.

Производительность установки составляет 1800 л/ч.

Недостатком ультрафильтрационных установок УКФ является трудность замены отработавших селективных мембран.

Ультрафильтрационные установки модульного типа используются для концентрирования и очистки ферментных и других биологически активных растворов. В основе этих установок заложен принцип единовременной замены отработавших ресурс мембран, которые собранны в единый модуль. Применение установок модульного типа позволит значительно облегчить их обслуживание и исключить трудоемкие работы по установлению селективных мембран.

Ультрафильтрационная установка УФ-15/20 относится к установка периодического действия. Схема такой установки показана на рис. 7.12.

В комплект установки входят: мембранный аппарат, циркуляционный насос, два фильтра предварительной очистки, теплообменник и емкость для исходного раствора.

Мембранный аппарат имеет цилиндрический корпус, который с двух сторон герметизирован фланцевыми крышками с эллиптическими днищами. В корпусе установлены два мембранных модуля плоскорамного типа с площадью фильтровальной поверхности каждого 12,5 м². Модуль состоит из пакета плоских фильтрующих элементов в виде пористых полимерных пластин. Пакет зажимается между фланцами стяжками. Пермеат выводится через штуцера, расположенные на корпусе аппарата.

Исходный раствор циркуляционным насосом подается на один из фильтров предварительной очистки. Очищенный раствор идет на мембранный аппарат, где раствор разделяется на фильтрат (пермеат) и концентрат. Концентрат черезтеплообменник возвращается в емкость для раствора, а фильтрат выводится из установки. Цикл повторяется до тех пор, пока не получим необходимую концентрацию продукта. Давление в системе регулируется дроссельным вентилем. Степень концентрирования можно определить по уменьшению объема в исходной емкости.

Установка снабжена плунжерным насосом-дозатором для подачи стерильной воды в двойное торцевое уплотнение циркуляционного насоса.

На этом принципе разработаны и более мощные установки. Ультрафильтрационная установка УФ-15/40 отличается от установки УФ-15 /20 тем, что в её комплект входят два последовательно соединенных мембранных аппарата. Техническая характеристика такой установки приведена ниже.