Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Топ:
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
Установка замедленного коксования: Чем выше температура и ниже давление, тем место разрыва углеродной цепи всё больше смещается к её концу и значительно возрастает...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного...
Интересное:
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Инженерная защита территорий, зданий и сооружений от опасных геологических процессов: Изучение оползневых явлений, оценка устойчивости склонов и проектирование противооползневых сооружений — актуальнейшие задачи, стоящие перед отечественными...
Дисциплины:
2017-06-09 | 1248 |
5.00
из
|
Заказать работу |
Из числа транквилизаторов производные 1,4-бензодиазепина остаются непревзойдёнными по активности и спектру терапевтического действия. Более того, с каждым годом спектр бензодиазепинов, обладающих физиологической активностью, непрерывно расширяется как в ряду производных 1,4-бензодиазепина, так и за счет синтеза и внедрения в клиническую практику производных 1,5- и 2,3-бензодиазепина.
В виду лабильности производных 1,4-бензодиазепина, объекты, направляемые на судебно-химическую экспертизу, необходимо хранить в замороженном виде или предварительно подвергать обработке соединениями фтора и щавелевой кислотой. В настоящее время можно выделить два основных направления в анализе объектов на производные 1,4-бензодиазепина:
а) по продуктам гидролиза — производным аминобензофенона,
б) по нативным соединениям и метаболитам.
Первое направление
Предусматривает кислотный гидролиз производных 1,4-бензодиазепина до соответствующих аминобензофенонов; экстракцию, и последующий анализ экстрактов с использованием хроматографических и спектральных методов. Основным преимуществом исследования производных 1,4-бензодиазепина по производным аминобензофенона, особенно при их получении в процессе деструкции ткани, состоит в том, что данный способ позволяет суммарно определять нативное соединение и ряд его метаболитов, При правильном проведении анализа в данном направлении ему придается отрицательное судебно-химическое значение. При положительном результате необходимо продолжать исследование по второму направлению, что позволит более точно установить природу яда.
Для кислотного гидролиза объекты заливают 12 н. соляной кислотой, нагревают при температуре 140-145°С в течение 60 мин (кровь, моча, растворы лекарственных препаратов, гомогенаты тканей печени, почек или вытяжки из них) или 80-90 мин (стенки желудка и кишечника - гомогенаты или вытяжки из них).
Аминобензофеноны из гидролизатов экстрагируются хлороформом при рН=8. При дальнейшем исследовании применяют хроматографию в тонких слоях сорбента. В качестве подвижной фазы используется бензол, а также смесь хлороформ—ацетон (9:1). Метод предусматривает не только разделение ами-нобензофенонов, но и их обнаружение по собственной окраске, флуоресценции в УФ-области спектра, образованию азокрасителей с N-1-нафтилэтилен-диамином (реакция Браттона-Маршала).
Аминобензофеноны из зон, не обработанных реагентами элюируют этиловым спиртом или ацетоном. Полученные элюаты используют для снятия электронных спектров и газохроматографического исследования. Основные полосы поглощения аминобензофенонов в этиловом спирте наблюдаются в области 230-240 и 390-410 нм. Фотометрический метод основан на измерении при 535—550 нм оптической плотности окрашенных растворов полученных по реакции Браттона—Маршала. Второе направление
Исследование по нативным соединениям и основным метаболитам. Объектами являются кровь, плазма, сыворотка, моча (не менее 10 мл), ткань печени, почек (не менее 290 г), желудок и тонкий кишечник с содержимым (не менее 200 г). Изъятые объекты должны быть быстро заморожены и отправлены на су-дебно-химическую экспертизу. Консервирование этиловым спиртом не рекомендуется. Судебно-химическую экспертизу биологических объектов на производные 1,4-бензодиазепина желательно выполнять незамедлительно. Изолирование нативных соединений и ряда гидрофобных метаболитов проводят подкисленной водой с последующим концентрированием и очисткой экстракцией или сорбцией.
При «направленном» анализе на производные 1,4-бензодиазепина и их метаболиты в ТСХ скрининге целесообразно применять системы толуол-ацетон-25% аммиак (50:50:10), бензол-диоксан-25% аммиак (60:35:5), этилаце-тат-метанол-25% аммиак (80:10:5), этилацетат - абсолютный этанол (90:10). Система этилацетат - абсолютный этанол (90:10) эффективна при разделении хлозепида и его метаболитов, а толуол-ацетон-25% аммиак (50:50:10) — нитра-зепама и его метаболитов.
Способы обнаружения производных 1,4-бензодиазепина и их метаболитов на хроматограмме.
1. Взаимодействие с модифицированным реактивом Драгендорфа. Предел обнаружения от 2,5 до 10 мкг в пятне, который можно снизить в пять раз при последующей обработке 20% раствором серной кислоты.
2. Флюоресценция в УФ-области спектра (254 нм) производных 1,4-бензодиазепина и их метаболитов.
3. Собственная желтая окраска аминобензофенонов - естественных метаболитов производных 1,4-бензодиазепина.
Проведение солянокислого гидролиза непосредственно на хроматографи-ческой пластинке (опрыскивание концентрированной соляной кислотой и тер-мосгатирование закрытой пластинки при 130-140°С в течение 30-40 мин) с последующим обнаружением аминобензофенонов в УФ-области спектра и по реакции образования азокрасителя с р-нафтолом или N-1-нафтилэтилендиамином (пластинку последовательно опрыскивают 2 н. соляной кислотой, 0,1% раствором нитрита натрия и, через две минуты, насыщенным раствором мочевины и 0,1% раствором N-1-нафтилэтилендиамина или (3-нафтола). Предел обнаружения 0,1-0.5 мкг вещества в пятне.
Элюаты производных 1,4-бензодиазепина и их метаболитов из необработанных реагентами зон используют для получения электронных спектров поглощения в нейтральных, кислых и щелочных растворах. После концентрирования элюаты могут быть исследованы методом газожидкостной хроматографии.
Заключение о нахождении того или иного производного 1,4-бензо-диазепина и их метаболитов можно сделать только по совокупности данных, полученных различными аналитическими методами, основываясь на знаниях метаболизма нативных соединений.
Количественное определение производных 1,4-бензодиазепина и их метаболитов, выделенных из ткани органов, проводят, главным образом, фотометрическим методом, используя реакцию Браттона-Маршала.
Определение аминазина в драже и ампулированных растворах При химико-токсикологическом исследовании драже взвешивают, а объем содержимого ампулы измеряют, количественно переносят в делительную воронку, растворяют (или разбавляют) в 15 мл дистиллированной воды, подщелачивают 50% раствором едкого натра до рН=13 и проводят экстракцию эфиром 3-4 раза порциями по 10 мл. Эфирные извлечения объединяют, реэкстраги-руют 0,5 н. раствором серной кислоты и водную фракцию исследуют на наличие аминазина.
Обнаружение кокаина
Для обнаружения кокаина проводят микрокристаллоскопические реакции.
1. Реакция с перманганатом калия (МКС). После удаления хлороформа сухой остаток на предметном стекле растворяют в капле 10%-го раствора соляной кислоты и жидкость испаряют при комнатной температуре. Затем к сухому остатку прибавляют каплю 1%-го раствора перманганата калия. Под микроскопом наблюдают кристаллы розово-фиолетового цвета в виде прямоугольных пластинок и сростков из них.
Реакция с платинохлористоводородной кислотой (МКС). Сухой остаток на предметном стекле после удаления хлороформа растворяют в капле 0,1 н. раствора соляной кислоты и добавляют каплю 10% раствора платинохлористо водородной кислоты. Под микроскопом наблюдают сростки кристаллов в виде перистых депдритов светло-желтого цвета.
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...
Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!