Работа  №  34. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МАСЕЛ И ТОПЛИВ

ТЕРМОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы − ознакомление с нефтепродуктами, приме­няемыми в технике в качестве компо­нентов топлив для авиационных двигателей и масел различного назначения, а также с методикой опреде­ления одного из важнейших качественных показателей нефтепродук­тов − их кислотного числа.

Оборудование и реактивы

1. Коническая колбочка объемом 250 мл.

2. Пробирка со стеклянной трубкой (обратный холодильник) длиной 700 мм и  диаметром  10 мм.

3. Бюретка.

4. Технические весы.

5. Водяная баня.

6. Стеклянная палочка.

7. Спиртовой 0,1 н раствор KОН.   

8. Масло.

Порядок выполнения работы

1. Взвесить на технических весах в граммах с точностью до второго знака после запятой пустую коническую колбочку емкостью 250 мл, соблюдая правила взвешивания.

2. Стеклянной палочкой внести в колбу 2 г испы­туемого масла и вновь взвесить.

3. Рассчитать массу смазочного масла, взятого для исследования, вычитая из массы колбы со смазоч­ным маслом массу пустой колбы.

4. Прилить в колбу с навеской масла 50 мл этилового спирта (взять у лаборанта). Закрыть колбу пробкой со стеклянной трубкой, которая служит для охлаждения и конденсации паров (при этом кон­денсат возвращается в тот сосуд, в котором проводят нагревание).

5. Полученную смесь после многократного встряхивания поставить кипя­тить на водяную баню. Смесь должна кипеть не менее 5 мин. (до пол­ного или почти полного растворения смазочного масла).

6. Охладить колбу, встряхивая ее , под струей холодной воды.

7.  В охлажденную до 50°С колбу со смесью внести четыре капли раствора фенолфталеина и приливать по каплям (титровать) из бю­ретки 0,1 нспиртовой раствор KОНдо появления светло-розо­вого окрашивания раствора. Титрование проводить, энергично пере­мешивая содержимое колбы.

8.  Записать в таблицу данные титрования (количество мл KОН, пошедшего на титрование).

9. Рассчитать кислотное число К_масла в мг КОНна 1г масла по формуле

                                           ,

 

где G − навеска смазочного масла, г; V_щ, − объем 0,1 н раствора KОН, пошедшего на титрование, мл; T − титр 0,1 н раствора KОН,  выраженный в г/мл.

Титром называют содержание вещества в г/мл раствора. Если концентрация раствора КОН    0,1 н, то, следовательно, в 1 л со­держится 5,61 г KОН. Тогда титр раствора

 

                                  .

 

Определение кислотного числа горючего К_горючпроизводится как и для масел, но вместо навески для анализа берется 100 мл горючего (V_roрюч). Кислотность испытуемого продукта на 100 мл горючего рассчитывается по формуле

 

                                         ,

где V_горюч − объем испытуемого топлива, мл; V_щ, − объем раство­ра 0,1 нКОН, пошедшего на титрование.

                                                                                                             

 

 

                                                                                                        Таблица

 

Номер опыта	Масса, г			Количество мл КОН	Кислотное число, мг КОН
	пустой колбы	колбы с маслом	масла

Работа  №  35. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФРАКЦИОННОГО

               СОСТАВА КЕРОСИНА

Цель работы − знакомство с горючим ракетных двигателей (РД) и с методом определе­ния фракционного состава керосина. Получение кривой разгонки.

Оборудование

На рис. 6.1 представлен аппарат для разгонки керосина, в состав которого входят:

1. Колба Вюрца емкостью 150 мл.

2. Металлический кожух из двух частей для установки и обогре­ва колбы.

3. Холодильник − металлическая трубка, проходящая через ванну, для охлаждения газообразных фракций.

4. Металлическая ванна со шлангом для подвода и отвода воды.

5. Термометр со шкалой от 0 до 360°С, цена деления − 1°С.

6. Мерный цилиндр для приема топлива 100 мл.

7. Горелка.

Порядок выполнения работы

1. Налить в  сухую и чистую колбу с помощью мерного цилиндра 100 мл керосина так, чтобы он не попал в отводную трубку колбы.

2. Перед раз­гонкой ванну заполнить водой, следя за тем, чтобы вода в течение всего опыта покрывала трубку холодильника.

3. После того как аппарат для перегонки будет собран, под колбой зажечь горелку, пламя которой регулировать так, чтобы до падения первой капли с конца трубки в цилиндр прошло не менее 10 и не более 15 мин.

4. Зафиксировать температуру, показанную термометром в момент падения первой капли,  как температуру начала кипения жидкости.

5. После установления температуры начала разгонки приемный цилиндр подвинуть настолько, чтобы отогнутый конец трубки холодильника ка­сался стенки цилиндра и дистиллят стекал по ней.

6. Отрегулировать подогрев колбы так, чтобы перегонка происходила с равномерной скоростью 4−5 мл/мин, что примерно соответствует 20−25 каплям за 10 с.

 

 

7. Определить фракционный состав горючего двумя способами:

7.1. Записывать в таблицу показания термометра через каждые 10 мл отогнанной фракции, т.е. отмечать температуру, соответствующую

 10, 20,...80, 90 (95) мл.

7.2. Записывайть в таблицу объем собранного в приемник дистиллята через каждые 10°С с начала разгонки.

Чтобы определить темпе­ратуру конца кипения, нагрев колбы вести до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на высоте, с которой он начинает опускаться. Эта максимальная температура записывается как темпера­тура конца кипения.

Лабораторные условия дают возможность проводить разгонку ке­росина только до 95% от его начального объема. Для двух параллель­ных разгонок расхождения в любых точках кривой разгонки допускает­ся по объему ±10 мл, а по температуре − до 2°С.

8. По полученным данным построить  график, откладывая по оси ординат процент объема перегнанного горючего, а по оси абсцисс − темпера­туру. Из графика найти температуры выкипания 10, 50, 90, 95% горючего по объему и сравнить эти данные с приведенными в таб­лице.

9. На основании анализа полученных данных определить марку перегнанного горючего.