Методики отбора проб характеризуются следующими свойствами.

1. Способ отбора может быть - способ квадрата, когда объект (почва, донные осадки, руда и др.) геометрически делят на квадраты и пробы отбирают по углам квадрата, в центре его, по диагонали (рис.1); способ вычерпывания из штабеля, отвала, когда всю поверхность материала разбивают на участки взаимно перпендикулярными линиями, а число участков определяют по числу проб (рис.2). В каждой точке лопатой, совком или щупом выбирают порцию пробы на глубине 0,5-0,7 м. При отборе проб из вагонов отбирают по одной пробе из каждого вагона по схеме (рис.3), где номер точки соответствует номеру вагона; способ фракционного отбора, когда в пробу отбирают каждую n лопату или совок, где n - кратность отбираемой пробы, например, каждая десятая. Возможен фракционный отбор через определенные промежутки времени .; способ аспирационный или вакуумный заключается в протягивании (аспирации) или поступлении газа, воздуха в поглотительные системы. Любой способ отбора должен обеспечивать случайность выборки, которая позволит получить представительную пробу.

2. Средства отбора определяются природой объекта. Это  лопаты, бутыли, совки, разные поглотители, фильтры, батометры для отбора воды, донных осадков и т.д. Например, для отбора сыпучих материалов применяют щупы в виде металлического узкого желоба, заостренного с одного конца и имеющего рукоятку на другом конце (рис.4). 

3. Виды отбора могут быть разовыми (периодическими, нерегулярными), систематическими (серийные, регулярные), зональными (в разных местах), сезонными (в разное время), синхронными (одновременными).

4. Рабочий план отбора, который характеризует условия отбора пробы и подробно излагается в протоколе (акте) отбора проб (см. в приложении) и подписывается исполнителями. 

Из отобранных в необходимом количестве точечных проб составляют путем их усреднения генеральную пробу, характеризующую данный объект, партию материалов и т.д. Весьма большая по массе и неоднородная по составу генеральная проба требует предварительной подготовки пробы.

Пробоподготовка - это совокупность операций (этапов) разделки пробы для анализа. Цель разделки (пробоподготовки)  измельчить и сократить пробу до определенной массы и гранулометрического состава и в то же время сохранить в конечной пробе (лабораторной) содержание всех определяемых компонентов, равное содержанию их как в генеральной пробе, так и во всей партии анализируемого материала. 

 

Методика пробоподготовки к анализу включает следующие этапы:

1. Просушивание пробы в условиях, учитывающих свойства определяемых компонентов.

2. Измельчение пробы разными методами: грохочение, дробление, встряхивание, рассеивание, растирание с помощью различного оборудования (сита, дробилки, грохота, мельницы, ступки, миксеры и др.).

3. Перемешивание пробы разными способами: ручное перелопачивание; в смесителях; способ кольца-конуса, заключающийся в переброске материала из кольца в его центр; способ перекатывания материала из одного угла в другой, например, на бумаге, ткани, брезенте; и др.

4. Сокращение пробы с помощью особых приспособлений-делителей разных конструкций, или ручным способом. Сокращение представляет собой по существу отбор пробы от пробы. Наиболее распространенным способом сокращения проб является ручной способ квартования (или квадратование), схема которого приведена на рис. 5. Пробу, насыпанную в кучу в форме конуса, расплющивают в диск равномерной толщины. Диск делят на четыре равных сектора двумя взаимно перпендикулярными диаметрами. Два противоположных сектора отбрасывают, а оставшиеся перемешивают и сокращают по этой же схеме до необходимо количества. Этот способ применяют при подготовке почв, руды и др. объектов.

 

Пример акта отбора пробы

МЕЖВУЗОВСКАЯ РЕГИОНАЛЬНАЯ ЛАБОРАТОРИЯ

ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ

ИРКУТСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА

 

АКТ

отбора проб ___________на содержание бенз(а)пирена

                                             (объект)

1. Место отбора __________________________________________________________

                     (общая характеристика, предприятие, цех, отстойник, водоем и др.)

2. Дата и время отбора ____________________________________________________

3. НД на отбор ___________________________________________________________

4. Характеристика пробы __________________________________________________

5. Условия отбора ________________________________________________________

                        (характеристика окружающей среды, рельеф местности и др.)

6. Вид пробы ____________________________________________________________

                                          (точечная, объединенная, смешанная)

7. Общий объем (масса) пробы _____________________________________________

8. Глубина, условия отбора ________________________________________________

9. Пробу отобрал (исполнитель) ____________________________________________

10.Представители предприятия, заказчиков __________________________________

 

Исполнители:

Зав. лабораторией,                                                                П.П.Петров профессор

«____»____________20 г.

 

Контрольные вопросы

1. Назовите основные этапы аналитического определения.

2. Что такое опробование?

3. Что из себя представляет суммарная погрешность результатов измерения?

4. Что такое проба?

5. Назовите основные характеристики пробы.

6. Какие бывают виды проб?

7. Что такое пробоотбор?

8. Какие бывают способы отбора проб?

9. Назовите основные этапы методики отбора проб.

10. Что указывается в акте отбора проб?

11. Что такое пробоподготовка (разделка)?

12. Назовите основные этапы методики пробоподготовки. 

13. Отбор проб воздуха (газы, аэрозоли, пыль).

14. Отбор проб воды.

15. Отбор проб почвы и растений.

 

 

 

Практическая работа 5