Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
Топ:
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Проблема типологии научных революций: Глобальные научные революции и типы научной рациональности...
Интересное:
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Финансовый рынок и его значение в управлении денежными потоками на современном этапе: любому предприятию для расширения производства и увеличения прибыли нужны...
Дисциплины:
2022-10-28 | 28 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Коэффициенты наложения линий, которые могут отличаться в зависимости от используемого рентгеноспектрального прибора, рассчитывают индивидуально для каждого прибора следующими методами:
а) метод расчета с использованием предполагаемой основной калибровочной кривой
Формула (Н.2) предполагаемой основной калибровочной кривой основана на использовании образцов пробы, не содержащей мешающего компонента. Содержание и измеряемую интенсивность от диска пробы, содержащей мешающий компонент, наносят на график предполагаемой основной калибровочной кривой. По отклонению между химическим составом и результатами рентгеновского анализа, полученными при использовании кривой, определяют коэффициент корректировки наложения линий
, (Н.2)*
, (Н.3)
________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
где - предполагаемое исходное значение анализируемого элемента ;
- отклонение, в процентах, между химическим составом и результатами анализа определяемого элемента по предполагаемой основной калибровочной кривой;
- погрешность.
Пример 1: Процедура калибровки с целью получения коэффициента, характеризующего отклонения из-за наложения линии на линию с использованием комплектов стандартных образцов (SeRM) для хромомагнезитовых кирпичей и мертелей.
Действие 1-1: Измерение интенсивности в стандартных образцах (SeRM) JRRM 501-512, JRRM 401, 404 и 405.
Действие 1-2: Результаты измерений интенсивности в JRRM 401, 404 и 405 приведены в таблице Н.1.
Таблица Н.1 - Значения еля расчета предполагаемой основной калибровочной кривой
(, %) | Интенсивность рентгеновского излучения k/s) | ||||||
JRRM 401 | 0,011 | 2,6818 | - 0,027 | -0,4645 | 0,21576 | 0,01254 | |
JRRM 404 | 0,030 | 2,9972 | -0,008 | -0,1491 | 0,02223 | 0,00119 | |
JRRM 405 | 0,074 | 3,7599 | 0,036 | 0,6136 | 0,37650 | 0,02209 | |
среднее | 0,038 | 3,1463 | - | - | - | - | |
Примечание - В таблице приведены следующие обозначения:
k/s - килоимпульс в секунду;
;
.
|
Значения и вычисляют по формулам с использованием данных таблицы Н.1
, (Н.4)
. (H.5)
Значения из таблицы Н.1 рассчитывают с использованием уравнений Н.4 и Н.5 (Пример 1).
:
: 0,038-0,0583x3,1463 -0,145
Формула (Н.6) предполагаемой основной калибровочной кривой:
. (Н.6)
Действие 1-3: Измеряемые значения от JRRM 501 до JRRM 512 представлены в таблице Н.2.
Таблица Н.2 - Значения для расчета поправочного коэффициента для кривой
JRRM N | ||||||||||
Аттесто- ванное значение мас. доли (%) | Интен- сивность рентге- новского излучения для | Расчетное значение при исполь- зовании примера 3 (%) | (%) | Среднее аттесто- ванное значение сопутст- вующего элемента (%) | ||||||
501 | 0,020 | 2,9877 | 0,029 | -0,009 | 2,832 | -23,219 | 539,122 | 0,077 | -1,788 | |
502 | 0,018 | 3,2495 | 0,044 | - 0,026 | 7,503 | -18,548 | 344,028 | 0,060 | -1,133 | |
503 | 0,038 | 3,9167 | 0,083 | -0,045 | 13,62 | -12,431 | 154,530 | 0,041 | -0,510 | |
504 | 0,011 | 3,7101 | 0,071 | -0,060 | 18,37 | -7,681 | 58,998 | 0,026 | -0,200 | |
505 | 0,109 | 5,5896 | 0,181 | -0,072 | 21,76 | -4,291 | 18,413 | 0,014 | -0,060 | |
506 | 0,072 | 5,3599 | 0,167 | -0,095 | 28,21 | 2,159 | 4,661 | -0,009 | -0,019 | |
507 | 0,115 | 6,2691 | 0,220 | -0,105 | 31,99 | 5,939 | 35,272 | -0,019 | -0,113 | |
508 | 0,006 | 4,8938 | 0,140 | -0,134 | 38,20 | 12,149 | 147,598 | -0,048 | -0,583 | |
509 | 0,082 | 6,2927 | 0,222 | -0,140 | 42,63 | 16,795 | 274,863 | -0,054 | -0,895 | |
510 | 0,176 | 8,3044 | 0,339 | -0,163 | 50,25 | 24,199 | 585,592 | -0,077 | -1,863 | |
511 | 0,126 | 7,6406 | 0,300 | -0,174 | 52,26 | 26,209 | 686,912 | -0,088 | -2,306 | |
512 | 0,025 | 3,1660 | 0,040 | -0,015 | 4,990 | -21,061 | 443,566 | 0,071 | -1,495 | |
Среднее | 0,066 | 5,1150 | 0,153 | -0,086 | 26,051 | - | - | - | - | |
Сумма | 0,798 | 61,3801 | 1,836 | -1,038 | 312,615 | - | 3293,555 | - | -10,945 | |
; .
|
по оси X - , %
по оси Y - интенсивность рентгеновского излучения () линии
в процентах от массы показывает разницу между измеренным значением (белые точки) и расчетном (черные точки) на предполагаемой основной калибровочной кривой для , не содержащего .
Рисунок Н.3 - Оценка содержания
по оси X -
по оси Y - , %
Рисунок Н.4 - Расчетные коэффициенты наложения линий и
Соотношения между и из таблицы Н.2 показаны на рисунке Н.4.
Коэффициент корректировки наложения линий рассчитывают с использованием метода наименьших квадратов.
. (Н.7)
Полученный коэффициент корректировки наложения линий , , на для хромомагнезитовых кирпичей и мертелей равен -0,0032 и зависит от оборудования;
b) метод множественной регрессии
Коэффициенты , и и коэффициент корректировки наложения линий , для которых отклонения минимизированы, рассчитывают одновременно методом наименьших квадратов;
c) стандартный метод добавок
Коэффициенты корректировки наложения линий рассчитывают как разность между интенсивностью рентгеновского излучения от дисков без мешающего компонента и от дисков, содержащих фиксированные количества мешающего компонента.
Н.4.2 Корректировка матрицы
Н.4.2.1 Общие положения
Интенсивность рентгеновского излучения вычисляют по формуле
, (Н.8)*
где - интенсивность рентгеновского излучения компонента ;
- константа;
|
- содержание анализируемого компонента ;
- коэффициент линейной абсорбции;
- плотность;
- коэффициент массовой абсорбции мешающего компонента;
- содержание мешающего компонента .
________________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Уравнение (Н.8) показывает, что для дисков, содержащих постоянное количество анализируемого компонента и изменяющееся количество присутствующих компонентов, интенсивность флуоресцентного излучения будет различной. Такое явление называют матричным эффектом. Следовательно, присутствующие компоненты влияют на весь регистрируемый спектр излучения образца. Как правило, этот эффект незначителен. Однако влияние основных компонентов и тяжелых компонентов ( и тяжелее) на результат иногда может быть значительным. Корректировку на присутствующие компоненты проводят по формуле
, (Н.9)
где , , - коэффициенты калибровочной кривой;
- коэффициент корректировки массовой абсорбции компонента на компонент .
|
|
Индивидуальные очистные сооружения: К классу индивидуальных очистных сооружений относят сооружения, пропускная способность которых...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!