Анализ в стеклянной пробирке

Проведение качественной реакции в пробирке является самым распространенным способом анализа и не нуждается в специальных пояснениях. Анализ в пробирке позволяет проводить качественное определение, как окрашенных веществ, так и соединений, образующих осадки и взвеси.

Анализ на фильтровальной бумаге

Анализ на бумаге может выглядеть одним из следующих способов. Первый состоит в том, что на фильтровальную бумагу наносится капля реактива и капля анализируемого раствора. Второй способ состоит в предварительной пропитке бумаги реактивом. После того как бумага высохнет, на нее наносится капля пробы.
Капельный анализ на фильтровальной бумаге имеет свои достоинства и свои недостатки, знание которых существенно помогает при разработке методик.

 

· В ряде случаев компоненты фильтровальной бумаги принимают участие в качественной реакции, повышая или понижая чувствительность определения.

· Если на бумагу нанести нерастворимый реактив, то чувствительность реакции будет выше, нежели при использовании растворимого реактива. Примером может служить реакция кадмия с сульфидами. Для реакции с сульфидом цинка предел обнаружения составляет 6,3γ, а для реакции с сульфидом цинка - 0,05γ.

· В процессе проведения анализа возможно проявление эффектов хроматографического разделения, что позволяет проводить определение нескольких компонентов. Например, с помощью нитрата серебра можно открыть смесь галогенидов, так как на бумаге будут явно различимы концентрические зоны различно окрашенных осадков галогенидов серебра.

· На бумаге трудно рассмотреть образование белых или бесцветных осадков.

 

Анализ на часовом стекле

Анализ на часовом стекле отличается от анализа в пробирке только возможностью эффективнее выпаривать реакционную среду и лучше рассматривать получаемые при этом кристаллы и осадки. Если для анализа необходимо сильное нагревание (прокаливание), то часовое стекло заменяют на фарфоровую пластинку с специальным углублением для жидкости.

Анализ штрихов

Процедура анализа выглядит следующим образом: куском анализируемого материала проводится черта (штрих) на пластинке со слабыми абразивными свойствами, например, из неглазированного фарфора. Оставленный след подвергается анализу.
Таким способом анализируют изделия из золота в скупках драгоценных металлов, обрабатывая штрих азотной кислотой. Если штрих не растворяется, то изделие изготовлено из золота, а если нет, то из меди.

 

Анализ на поверхности образца

Иногда бывают такие случаи в аналитической практике, когда толочь, растворять образец не имеет смысла, поскольку можно с большим успехом капнуть реактивом на анализируемую. Примером может служить открытие в стекле больших количеств оксидов щелочноземельных и тяжелых металлов. Если капнуть на поверхность стекла 10% раствор HF, то быстрое помутнение капли говорит о присутствии искомых компонентов.

 

Анализ методом отпечатка

Метод состоит в том, что влажную бумагу, пропитанную реактивом, прикладывают на определенное время к анализируемому объекту, например, к шлифованному куску металла. По окраске, которую приобретает бумага, судят о наличии открываемого компонента.

 

Пример анализа:

Проведение реакций на фильтровальной бумаге с целью образования цветных пятен (или колец) для открытия того или иного иона представляет наиболее важную и ответственную операцию, требующую навыка и соблюдения определенных правил. Эти правила в основном сводятся к следующему.

• В капиллярной трубке должно находиться столько раствора, чтобы капля не свисала с кончика капилляра.
• Капля раствора не должна подать на бумагу. Пятно должно образовываться после прикосновения капилляра к бумаге вследствие свободного истечения раствора.
• Величина пятна не должна быть слишком большой. При слишком больших размерах первоначальных пятен бумага прекращает впитывать в себя жидкость, которая стекает струйками в сторону, не прореагировав с раствором, что ведет к излишнему расходу реактивов, и реакция теряет отчетливость. Конечный размер пятна обусловливается размером пятна первоначального.
• Нужно стремиться к тому, чтобы первое пятно было круглым, тогда прибавляемый реактив будет равномерно покрывать пятно, и получаемый результат выразится более четко. При прибавлении реактивов нужно ставить капилляр в центр уже образовавшегося пятна, поддерживая указательным пальцем фильтровальную бумагу снизу около пятна. Очень легко нажимают капилляром на бумагу до тех пор, пока реактив не смочит всего пятна, затем капилляр быстро отнимают от бумаги.
• При соприкосновении с влажным пятном, образованным анализируемым раствором, капилляр, содержащий реактив, захватывает часть реактива. Вследствие этого реактив может испортиться. Во избежание этого поступают следующим образом:

 

После прикосновения капилляра к влажному пятну осторожно нажимают кончиком капилляра на чистый участок бумаги; вытекающая из капилляра жидкость омывает кончик капилляра, после чего его можно опять погружать в реактив.

• При выполнении реакции нужно придерживаться того порядка прибавления реактивов, который указан при описании открытия данного иона.

 

Отбор проб

В любой аналитической методике отбор проб - одна из наиболее важных операций.

Твердые вещества

Если требуется исследовать отдельные компоненты твердого вещества, то необходимый сорт частиц часто можно отобрать под увеличительным стеклом или под микроскопом. Это можно сделать при помощи тонкой стеклянной нити, смоченной глицерином или другой вязкой инертной жидкостью. Случайные загрязнения твердых образцов исследуют, растворяя их и выделяя примеси, концентрируя их при помощи реагентов и затем определяя хроматографически или селективной экстракцией. Иногда такое отделение бывает ненужным и вместо него используют высокочувствительные капельные реакции для прямого обнаружения примесей.

Жидкости

Анализ жидких веществ не представляет особой трудности, особенно если весь объем жидкости можно полностью перемешать, что гарантирует однородность. В случае если отдельные жидкие фракции в образце расслаиваются, то важно получить представительную пробу перемешиванием и отбором отдельных порций из разных мест общей жидкой массы.

Газы

Если исследуемое вещество находится в газообразном состоянии, то особые трудности возникают вследствие плохой видимости проб. В этом случае анализируемое вещество улавливают из общего объема и затем анализируют или же улавливают и анализируют весь объем целиком.

 

Основная обработка