Золу, нерастворимая в хлористоводородной кислоте определяют в соответствии с ГФ РБ том1 2.8.1. — КиберПедия 

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...

Золу, нерастворимая в хлористоводородной кислоте определяют в соответствии с ГФ РБ том1 2.8.1.



Зола нерастворимая в хлористоводородной кислоте – это остаток, полученный после отделения сульфатной или общей золы хлористоводородной кислотой, рассчитанный на 100 г лекарства.

В тигель, содержащий остаток после отделения общей или сульфатной золы, добавляют 15 мл воды Р и 10 мл кислоты хлористоводородной Р, раствор покрывают часовым стеклом, аккуратно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. Фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают фильтр горячей водой Р до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления (около 500оС), после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг. # Допускается проводить определение золы, нерастворимой в соляной кислоте по следующей методике: Для получения общей золы берут навеску лекарственного растительного сырья массой около 5 г. В тигель с общей золой приливают 15 мл кислоты хлористоводородой Р1; тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2 г/л раствора нитрата серебра Р. фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, осторожно сжигают в тигле, после чего тигель прокаливают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,5 мг. Прокаливание ведут в муфельной печи при слабом красном калении (при температуре 550-650 ºС) до полного сгорания, избегая сплавления золы и спекания её с тиглем.

Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, рассчитывают в процентах на массу абсолютно сухого лекарственного средства (лекарственного растительного сырья) [1, c. 446].

 

1.3 Методика количественного определения

Содержание фармакологически активных веществ, обусловливающих фармакологическое действие лекарственного растительного сырья, определяют методом, указанным в частной фармакопейной статье.

Коэффициент набухания – это объём в миллилитрах, занимаемый 1 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья), включая прилипшую слизь, после набухания в водном растворе в течение 4 ч. В градуированный цилиндр с притёртой пробкой вместимостью 25 мл и высотой 125±5 мм с делениями по 0,5 мл помещают 1,0 г образца лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья), цельного или измельчённого как указано в частной статье. Смачивают образец 1 мл спирта Р, если иного не указано в частной статье, добавляют 25 мл воды Р и закрывают цилиндр. Встряхивают интенсивно каждые 10 мин в течение часа. Затем оставляют стоять 3 ч. Через 1,5 ч после начала испытания сливают максимально возможное количество жидкости и любые частички сырья, плавающие на поверхности жидкости путём вращения цилиндра вокруг вертикальной оси. Через 3 ч измеряют объём, занимаемый образцом вместе с прилипшей слизью. Параллельно проводят 3 испытания. Коэффициент набухания равняется среднему значению, вычисленному по результатам трёх параллельных испытаний [1, c. 454].



Определение эфирного масла в лекарственных растительных средствах (лекарственном растительном сырье) осуществляется путём его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.

Используется прибор, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки, холодильника, градуированной трубки приемника, оканчивающейся внизу спускным краном и сливной трубкой . В верхней части приёмника имеется расширение с боковой трубкой , которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка I с внутренним диаметром 4,5 – 5 мм, длиной 450 мм и воронка J диаметром 30 – 40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном Р и водой Р. Навеску измельчённого сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды Р, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой Р градуированную и сливную трубки через кран при помощи трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырьё. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приёмника и ещё через 5 мин замеряют объём эфирного масла.



Объём эфирного масла в 100 г лекарственного препарата (лекарственного растительного сырья) в пересчёте на абсолютно сухое лекарственное растительное средство (лекарственное растительное сырьё) рассчитывают по формуле:

Х=(V×100×100)/(m×(100-W) (1.4),

где: V – объём эфирного масла в миллилитрах; m – масса сырья в граммах; W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах [1, c. 460-461].

 


 

 

глава 2

результаты и их обсуждение

 

2.1 Анализ цельного растительного сырья Льна семена (Lini semen)

 

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Семена сплюснутые, удлиненной яйцевидной формы, длиной от 4 мм до 6 мм, шириной от 2 мм до 3 мм и толщиной от 1,5 мм до 2 мм; округлые с одного конца и заостренные с другого, с ясно заметным семенным рубчиком. Семенная кожура от темно-красновато-коричневого до желтого цвета, гладкая и блестящая, при увеличении — мелковыемчатая. Под кожурой располагается узкий беловатый эндосперм и зародыш, состоящий из двух больших плоских желтоватых и маслянистых семядолей.

2. Микроскопия.

Сырье измельчают до тех пор пока оно не будет проходить через сито с диаметром носминального отверстия 350 мкм. Измельченное сырье маслянистое на ощупь. Видны: фрагменты наружных эпидермальных клеток семенной кожуры, наполненные слизью; слой колленхимных клеток, представленный одним рядом продольных удлиненных склереид с утолщенными мелкоячеистыми стенками; тонкостенные ячеистые клетки гиалинового слоя, часто остающиеся прикрепленными к удлиненным склереидам и пересекающие их приблизительно под прямым углом; относительно утолщенные многоугольные пигментные клетки внутреннего эпидермиса семенной кожуры с оранжево-коричневым содержимым; паренхима эндосперма и семядолей, содержащая алейроновые зерна и капли жирного масла [2, c. 372].

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения (части коробочек, плодоножек, битых семян) — не более 1%. При изучении навески 105 г, было выявлено 0,84 г битых семян. Процентное содержание несырьевый частей растения составило 0,76%, что является допустимым.

Органические примеси: не более 2% - не обнаружено. Минеральные примеси: не более 0,5% - не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании

Навеску массой 1,0 г измельчают, чтобы оно проложило через сито с диаметром номинального отверстия 355 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.

mб=56,0847 mб=54,3648

mн=1,0593 mн=1,0398

m2=57,0678 m2=55,3284

W=7,2% W=7,3%

Wср=7,25%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 13%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 7,25%, что является нормой.

3. Общая зола

mт=22,5705 mт=20,7609

mн=1,0087 mн=1,0094

m2=22,6197 m2=20,8101

Х=4,9% Х=4,9%

Хср=4,9%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 6,0%. Полученное значение составило 4,9, что является нормой.

4. Коэффициент набухания

Коэффициент набухания измеряется в мл и должен быть не менее 4 мл, для анализа проводится три повторности и за конечное значение используется среднее арифметическое по трем повторности. При первом анализе коэффициент набухания составил 4,2 мл, при втором анализе – 4,6 мл, при третьем анализе – 4,7 мл. Среднее арифметическое – 4,п что является нормой[2, c. 372].

 

2.2 Анализ измельченного растительного сырья Мяты перечной листья (Мenthae piperitae folia)

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Листья тонкие, хрупкие. Пластинка цельного листа имеет длину от 3 см до 9 см и ширину от 1 см до 3 см, продолговато-овальная, эллиптическая. Край пластинки неравнопильчатый с острыми зубца- ми. Верхушка листа закруглена или притуплена, Наперстянки пурпурной листья 383 основание морщинистое у черешка, округлое или сердцевидное. Поверхность листа голая, лишь снизу по жилкам при увеличении заметны редкие прижатые волоски и по всей пластинке листа — блестящие ярко-желтые или более темные железки. Цвет листьев от светло-зеленого до темно-зеленого. Запах сильный, ароматный. Вкус слегка жгучий, холодящий.

2. Микроскопия.

С верхней и нижней стороны листа видны клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками, устьица диацитного типа. По жилкам и по краю листа видны простые 2—4-клеточные волоски с бородавчатой кутикулой. По всей поверхности имеются мел- кие головчатые волоски, состоящие из короткой одноклеточной ножки и одноклеточной обратно- яйцевидной головки. С обеих сторон листа имеются эфиромасличные железки, состоящие из короткой ножки и округлой головки из 8 (редко из 6) радиально расположенных выделительных клеток.

3. Тонкослойная хроматография.

Испытуемый раствор. К 0,2 г свежеизмельченного сырья прибавляют 2 мл метиленхлорида Р, встряхивают в течение нескольких минут и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха при температуре около 40°С, остаток растворяют в 0,1 мл толуола Р. Раствор сравнения. 50 мг ментола Р, 20 мкл цинеола Р, 10 мг тимола Р и 10 мкл ментилацетата Р растворяют в толуоле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об).

ТСХ пластинка должна быть со слоем силикагеля GF254 Р. Наносимый объем пробы: 10 мкл раствора сравнения и 20 мкл испытуемого раствора в виде полос. Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта. Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаружилась слабая зона поглощения (карвон, пулегон), расположенная немного ниже зоны тимола на хроматограмме раствора сравнения [2, c. 382].

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения: стебли — не более 10%. При изучении обнаружено 4,3 г стеблей, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 3,8%. При изучении обнаружено 2,8 г почерневших листьев, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 2,5%, при норме не более 5 %. Органических минеральных примесей: не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании.

Навеску массой 2,0 г измельчают, чтобы она проложила через сито с диаметром номинального отверстия 2000 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.

 

mб=55,1298 mб=57,7364

mн=2,0042 mн=2,0128

m2=57,0541 m2=59,6750

W=4% W=3,7%

Wср=3,8%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 14%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 3,8%, что является нормой.

3. Общая зола.

mт=18,9605 mт=19,7463

mн=1,0250 mн=1,0305

m2=19,0095 m2=19,8003

Х=4,8% Х=5,2%

Хср=5%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 14,0%. Полученное значение составило 5%, что является нормой.

Количественное определение. содержания эфирного масла. Навеску испытуемого сырья массой 20,0 г при необходимости измельченного непосредственно перед испытанием измельчают, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды Р. В градуированную трубку помещают 0,50 мл ксилола Р. Перегонку проводят со скоростью 3—4 мл/мин в течение 2 ч. Для измельченного сырья: содержания эфирного масла должно составлять не менее 9 мл/кг в пересчете на сухое сырье [2, c. 383].При анализе содержание эфирного масла в пересчете на сухое сырье составило 5 мл/кг .


 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В ходе прохождения преддипломной практики на ЗАО «Беласептика» были выполнены испытания монотрав и сборов по органолептическим и физико-химическим показателям. Была определена программа исследований лекарственного растительного сырья Льна семена (Lini semen) и Мяты перечной листья (Мenthae piperitae folia). Осуществлены приготовление всех необходимых реактивов, а также проведено титрование растворов. Проведены испытания по органолептическим и физико-химическим показателям, по которым можно заключить, что сырье Льна семена по всем показателям соответствует требованием ГФ РБ. Также были проведены испытания по органолептическим и физико-химическим показателям, по которым можно заключить, что сырье Мяты перечной листья по всем показателям соответствует требованием ГФ РБ. Полученные результаты были оформлены в виде протоколов исследований с заключением по испытанной пробе.

 


 






Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...

Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...



© cyberpedia.su 2017 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав

0.773 с.