Золу, нерастворимая в хлористоводородной кислоте определяют в соответствии с ГФ РБ том1 2.8.1.

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Семена сплюснутые, удлиненной яйцевидной формы, длиной от 4 мм до 6 мм, шириной от 2 мм до 3 мм и толщиной от 1,5 мм до 2 мм; округлые с одного конца и заостренные с другого, с ясно заметным семенным рубчиком. Семенная кожура от темно-красновато-коричневого до желтого цвета, гладкая и блестящая, при увеличении — мелковыемчатая. Под кожурой располагается узкий беловатый эндосперм и зародыш, состоящий из двух больших плоских желтоватых и маслянистых семядолей.

2. Микроскопия.

Сырье измельчают до тех пор пока оно не будет проходить через сито с диаметром носминального отверстия 350 мкм. Измельченное сырье маслянистое на ощупь. Видны: фрагменты наружных эпидермальных клеток семенной кожуры, наполненные слизью; слой колленхимных клеток, представленный одним рядом продольных удлиненных склереид с утолщенными мелкоячеистыми стенками; тонкостенные ячеистые клетки гиалинового слоя, часто остающиеся прикрепленными к удлиненным склереидам и пересекающие их приблизительно под прямым углом; относительно утолщенные многоугольные пигментные клетки внутреннего эпидермиса семенной кожуры с оранжево-коричневым содержимым; паренхима эндосперма и семядолей, содержащая алейроновые зерна и капли жирного масла [2, c. 372].

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения (части коробочек, плодоножек, битых семян) — не более 1%. При изучении навески 105 г, было выявлено 0,84 г битых семян. Процентное содержание несырьевый частей растения составило 0,76%, что является допустимым.

Органические примеси: не более 2% - не обнаружено. Минеральные примеси: не более 0,5% - не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании

Навеску массой 1,0 г измельчают, чтобы оно проложило через сито с диаметром номинального отверстия 355 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.

mб=56,0847 mб=54,3648

mн=1,0593 mн=1,0398

m2=57,0678 m2=55,3284

W=7,2% W=7,3%

Wср=7,25%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 13%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 7,25%, что является нормой.

3. Общая зола

mт=22,5705 mт=20,7609

mн=1,0087 mн=1,0094

m2=22,6197 m2=20,8101

Х=4,9% Х=4,9%

Хср=4,9%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 6,0%. Полученное значение составило 4,9, что является нормой.

4. Коэффициент набухания

Коэффициент набухания измеряется в мл и должен быть не менее 4 мл, для анализа проводится три повторности и за конечное значение используется среднее арифметическое по трем повторности. При первом анализе коэффициент набухания составил 4,2 мл, при втором анализе – 4,6 мл, при третьем анализе – 4,7 мл. Среднее арифметическое – 4,п что является нормой[2, c. 372].

2.2 Анализ измельченного растительного сырья Мяты перечной листья (Мenthae piperitae folia)

Подлинность:

1. Внешние признаки.

Листья тонкие, хрупкие. Пластинка цельного листа имеет длину от 3 см до 9 см и ширину от 1 см до 3 см, продолговато-овальная, эллиптическая. Край пластинки неравнопильчатый с острыми зубца- ми. Верхушка листа закруглена или притуплена, Наперстянки пурпурной листья 383 основание морщинистое у черешка, округлое или сердцевидное. Поверхность листа голая, лишь снизу по жилкам при увеличении заметны редкие прижатые волоски и по всей пластинке листа — блестящие ярко-желтые или более темные железки. Цвет листьев от светло-зеленого до темно-зеленого. Запах сильный, ароматный. Вкус слегка жгучий, холодящий.

2. Микроскопия.

С верхней и нижней стороны листа видны клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками, устьица диацитного типа. По жилкам и по краю листа видны простые 2—4-клеточные волоски с бородавчатой кутикулой. По всей поверхности имеются мел- кие головчатые волоски, состоящие из короткой одноклеточной ножки и одноклеточной обратно- яйцевидной головки. С обеих сторон листа имеются эфиромасличные железки, состоящие из короткой ножки и округлой головки из 8 (редко из 6) радиально расположенных выделительных клеток.

3. Тонкослойная хроматография.

Испытуемый раствор. К 0,2 г свежеизмельченного сырья прибавляют 2 мл метиленхлорида Р, встряхивают в течение нескольких минут и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха при температуре около 40°С, остаток растворяют в 0,1 мл толуола Р. Раствор сравнения. 50 мг ментола Р, 20 мкл цинеола Р, 10 мг тимола Р и 10 мкл ментилацетата Р растворяют в толуоле Р и доводят до объема 10 мл этим же растворителем. Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об).

ТСХ пластинка должна быть со слоем силикагеля GF254 Р. Наносимый объем пробы: 10 мкл раствора сравнения и 20 мкл испытуемого раствора в виде полос. Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта. Высушивание: на воздухе.

Проявление: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаружилась слабая зона поглощения (карвон, пулегон), расположенная немного ниже зоны тимола на хроматограмме раствора сравнения [2, c. 382].

Числовые показатели:

1. Допустимые примеси.

Несырьевые части растения: стебли — не более 10%. При изучении обнаружено 4,3 г стеблей, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 3,8%. При изучении обнаружено 2,8 г почерневших листьев, при массе общей навески 112 г, в результате процентное содержание стеблей составило 2,5%, при норме не более 5 %. Органических минеральных примесей: не обнаружено.

2. Потеря в массе при высушивании.

Навеску массой 2,0 г измельчают, чтобы она проложила через сито с диаметром номинального отверстия 2000 мкм. Измельченное сырья сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.

mб=55,1298 mб=57,7364

mн=2,0042 mн=2,0128

m2=57,0541 m2=59,6750

W=4% W=3,7%

Wср=3,8%

Согласно ГФ РБ том 2 потеря в массе при высушивании не должна превышать 14%, в результате анализа потеря в массе при высушивании составила 3,8%, что является нормой.

3. Общая зола.

mт=18,9605 mт=19,7463

mн=1,0250 mн=1,0305

m2=19,0095 m2=19,8003

Х=4,8% Х=5,2%

Хср=5%

Процентное содержание общей золы должно составлять не более 14,0%. Полученное значение составило 5%, что является нормой.

Количественное определение. содержания эфирного масла. Навеску испытуемого сырья массой 20,0 г при необходимости измельченного непосредственно перед испытанием измельчают, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды Р. В градуированную трубку помещают 0,50 мл ксилола Р. Перегонку проводят со скоростью 3—4 мл/мин в течение 2 ч. Для измельченного сырья: содержания эфирного масла должно составлять не менее 9 мл/кг в пересчете на сухое сырье [2, c. 383].При анализе содержание эфирного масла в пересчете на сухое сырье составило 5 мл/кг.