Приготовление титрованных растворов из фиксаналов

Для приготовления децинормального раствора без поправочного коэффициента необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую мерную колбу и растворить дистиллированной водой до метки.

Метод перенесения фиксанала в колбу

Перед употреблением фиксанала необходимо снять этикетку с ампулы и промыть наружную поверхность её дистиллированной водой.

В мерную колбу ёмкостью 100 мл вставляют обыкновенную воронку диаметром 9-10 см. Затем в воронку вставляют боёк с утолщением. При перенесении содержимого в колбу ампула поворачивается вниз и слегка ударяется углублением об острие бойка, затем, не перевёртывая ампулы вторым бойком пробивают верхнее (или боковое) углубление ампулы и дают полностью выйти содержимому.

Не изменяя положения ампулы, последнюю тщательно промывают изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объёма ампулы.

После растворения содержимого ампулы объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

Аммиачно-буферный раствор

20г аммония NH₄Cl химически чистого или чистого для анализа вносят в мерную колбу ёмкостью 1000 мл, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой

Растворы индикаторов

Кислотный хром тёмно-синий или хромоген чёрный 0,5г растворяют в 10 мл аммиачно-буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор сульфида натрия (1,5-25)

Раствор хранят в апарафиненой склянке или в сосуде из плексигласа, готовят на срок не более 2-х недель.

1,5-2 сульфида натрия (Na₂S) вносят а мерную колбу ёмкостью 100 мл и растворяют дистиллированной водой до метки.

Раствор солянокислого гидро ксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина (ЛH₂OH HCl) растворяют а дистиллированной воде и объем, раствора, доводят до 100 мл.

Н раствор

Навеску 1,2325 г. MgSO₄ 7H₂O взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу ёмкостью 1000 мл растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до метки.

Титр 0,01Н раствора MgSO₄ устанавливают, определяя кислотность Н - катионитового раствора сернокислого магния следующим образом: через лабораторный катионитовый фильтр пропускают приблизительно 5 м/час при диаметре фильтра 25 мм, это соответствует 41 мл/мин и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу.

После этого, слив жидкость из фильтра до уровня материала, пропускают через него раствор сернокислого магния со скоростью 5 м/час, собирая последовательно порции фильтрата по 100 мл в метрные колбы.

Фильтраты из мерных колб переносят в колбы для титрования, добавляют 2-3 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1Н раствором едкого натра до изменения разовой окраски в жёлтую.

Коэффициент сантинормального магнезиального раствора равен:

 

К MgSO₄=0.1 Кщ

 

Где:

А - расход 0,1Н раствора щёлочи на титрование 100 мл фильтрата магнезиального раствора, мл;

Кщ - коэффициент децинормальности 0,1Н раствора щёлочи.

ПРИМЕЧАНИЕ:

Если MgSO₄ готовиться из фиксонала, тогда К MgSO₄ = 1.

.   Раствор соляной или серной кислоты 0,1Н и 0,01Н концентрации.

.   Индикаторы

- 1% спиртовой раствор фенолфталеина;

- 0,1% водный раствор метилоранжа;

- смешанный индикатор;

Приготовление реактивов

0,1Н раствор кислоты

Для приготовления децинормального раствора без поправочного коэффициента необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую колбу и растворить дистиллированной водой до метки.

Если 0,1Н раствор кислоты готовят из концентрированной, тогда поступают следующим образом. Концентрация крепких кислот проверяется при помощи ареометра. Количество мл концентрированной серной кислоты, необходимое для приготовления одного литра 0,1Н кислоты, определяется следующей пропорцией:

 

1000 - А

Х=

Х - 4,9

 

где: А - концентрация сходной серной кислоты в г/см³, которая находится в таблице по удельному весу;

4,9 - количество грамм серной кислоты, содержащихся в одном литре 0,1Н раствора.

Предположим, необходимо приготовить 20 литров 0,1Н серной кислоты, тогда надо взять:

Концентрированной кислоты и прилить кислоты к

-

литрам воды в бутыль.

Для получения раствора кислоты несколько крепче децинормального берут концентрированной кислоты немного больше рассчитанного на 0,1-0,2 мл на каждый литр приготовленного раствора. Затем устанавливают титр по навескам свежеперекристаллизованной буры. На аналитических весах берут три неодинаковые навески буры по 0,2-0,4г каждая, помещают их в три конические колбы, вводят по 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли 0,1% раствора метилоранжа и титруют до перехода жёлтого цвета в оранжевый. Коэффициент децинормальности раствора кислоты определяется по формуле:

 

К(H₂SO₄) =

 

где: 49 - эквивалентный вес серной кислоты;

В-навеска буры в граммах;

190,4 - эквивалентный вес буры;

А - расход кислоты на титрование навески буры, мл;

0,0049 - титр точно 0,1Н раствора серной кислоты г/мг.

Количество воды, которое необходимо добавить к раствору кислоты для приведения его к 0,1Н концентрации определяется по формуле:

 

 

где: К - эквивалент полученного раствора кислоты;

I - коэффициент точно 0,1Н раствора кислоты;

V - объём приготовленного раствора кислоты с коэффициентом К, мл.

После разбавления 0,1Н раствора кислоты снова проверяют по 0,1Н раствору кислоты и переливают в склянку для титрования, защитив её от пок\падания углекислоты.

Индикаторы

- фенолфталеин 0,1%

1 гр фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта;

- метилоранж

,1 гр метилоранжа растворяют в 100 мл горячей воды, при надобности фильтруют;

- смешанный индикатор

,125 гр метилрота растворяют в 50 мл этилового спирта,

,125 гр метиленовый голубой растворяют также в 50 мл спирты, после чего оба раствора смешивают.

Колориметрический способ определения О₂ метиленовым голубым

1. Раствор метиленового голубого: 125 мг 01,2г глюкозы растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Раствор в мерной колбе ёмкостью 500 мл доводят до метки чистым глицерином. Реактив хорошо перемешивают и хранят в склянке тёмного стекла в месте, защищённом от прямого освещения солнечными лучами; он устойчив в течение нескольких месяцев

. Щелочной раствор. Раствор готовят по мере надобности 30% водный раствор KOH.

3. Восстановленный раствор метиленового голубого. Смешивают 50 мл глицеринового раствора с 1 мл 30% раствора щёлочи KOH. Жидкость вливают в бюретку соответствующей ёмкости, имеющей тонкий хорошо оттянутый кончик. Восстановленный раствор готовят накануне, так как он восстанавливается медленно (не менее 1,5 часа). Ускорить восстановление можно нагреванием или повышением количества вводимой в смесь щёлочи. Последнее не желательно, так как такие растворы мутнеют и кроме того, при большой щёлочности интенсивнее протекают и процессы восстановления окислившегося метиленового голубого в колориметрируемом растворе.

. Стандартный раствор метиленового голубого. В мерную колбу на 500 мл вводят 4,7 мл глицеринового раствора метиленового голубого и доводят до метки дистиллированной водой, полученный синий раствор соответствует концентрации кислорода 100 мкг/л.

Выполнение определения

В пробу сразу же вводят 1 мл щёлочно-глицеринового раствора, восстановленного метиленового голубого. Сосуд закрывают резиновой пробкой, срезанной бритвой наискось, тщательно перемешивают и тут же сравнивают интенсивность её окраски со шкалой стандартов. Эту шкалу готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого. Для этого в ряд мерных колб ёмкостью на 100 мл каждая вводят 1, 2, 5, 8, 10, 20, 50, 80 мл стандартного раствора метиленового голубого и доводят дистиллированной водой до метки. Перемешав растворы, переливают их в посуды.

Полученная шкала отвечает концентрации кислорода в таблице. Шкала устойчива в течение 5-7 суток при хранении её в промежутках между анализами в тёмном месте.

 

№№ п/п	Количество стандартного раствора, вводимого в мерные колбы на 100 мл	Окраска отвечает содержанию кислорода мгк/л
1	1	1
2	2	2
3	5	5
4	8	8
5	10	10
6	20	20
7	50	50
8	80	80

 

5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

.   Смесь кислот: 150 см³ серной кислоты осторожно вливают в 700 см³ воды, после охлаждения приливают 150 см³ фосфорной кислоты.

.   Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

.   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³; хранить в посуде из темного стекла.

.   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г./дм³.

.   1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³: 0,1 г растворяют в 10 см³ уксусной кислоты, приливают 50 см³ этилового спирта и доливают до 100 см³ водой.

.   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

.   Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г./дм³.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г./дм³.

.   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

.   Стандартные растворы хрома.

.   Раствор А: 0,2829 г. высушенного при 140°С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³ доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

.   1 см³ раствора А содержит 0,0001 г. хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

.   Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

.   1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г. хрома; (готовят непосредственно перед применением).

.   Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

.   1 см³ раствора В содержит 0,000005 г. хрома.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Смесь кислот: 160 см³ серной кислоты вливают осторожно в 760 см³ воды, охлаждают и приливают 80 см³ ортофосфорной кислоты.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

.   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³; хранят в посуде из темного стекла.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³, свежеприготовленный.

.   Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 50 г./дм³.

.   Натрий щавелевокислый безводный по ГОСТ 5839-77.

.   Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³.

.   Мочевина по ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³.

.   Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г./дм³.

.   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

.   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 7,84 г. соли Мора растворяют в 1 дм³ серной кислоты (5:95).

.   Массовую концентрацию раствора соли Мора (T) устанавливают по стандартному раствору хрома (VI) или по навеске безводного двухромовокислого калия, высушенного при 150°С до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г. растворяют в 150 дм³ воды в мерной колбе вместимостью 250 см³ и доливают до метки водой. Аликвотную часть 20 см³ помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см³ серной кислоты 1:1,5 см³ фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованный на титрование.

.   Массовую концентрацию раствора соли Мора (T), выраженную в граммах хрома на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

 

T =

 

39. Где: m - масса навески двухромовокислого калия, соответствующая аликвотной части, г;

40. 0,3535 - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

41. V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³.

42. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 0,63 г. марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды, раствор переносят в склянку из темного стекла, закрывают притертой пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 7-10 суток.

43. Раствор фильтруют через прокаленный асбест или воронку с пористой пластинкой или осторожно сливают сифоном в сосуд из темного стекла. Раствор хранят в этом сосуде, снабженном сифонной трубкой, которую непосредственно соединяют с бюреткой.

44. Массовую концентрацию раствора (T) устанавливают по безводному щавелевокислому натрию, высушенному до постоянной массы при 110°С.

45. Навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г растворяют при нагревании в 50 см³ воды, прибавляют 15 см³ серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

46. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия, выраженную в г хрома на 1 см раствора, вычисляют по формуле:

 

T =

 

47. Где: 0,259 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на хром;

48. m - масса навески щавелевокислого натрия, г;

49. V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³.

50. Устанавливают соотношение (K) объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия: в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают из бюретки 25 см³ раствора соли Мора, прибавляют 250 см³ воды, 60 см³ смеси кислот и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2-3 мин слабо-розовой окраски.

51. Соотношение вычисляют по формуле:

 

К = ,

 

52. где: V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см³;

53. V2 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см³.

54. Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Смесь кислот 0,7г азотнокислого серебра растворяют в 550 см дистиллированной воды, приливают 100 см серной кислоты, после охлаждения приливают 125 см фосфорной кислоты и 250 см азотной кислоты.

.   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200г/дм.

.   Натрий хлорид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

.   Натрий серноватистокислый (тиосульфат) раствор: 0,65г тиосульфата растворяют в 1 дм свежепрокипячённой и охлаждённой воды, добавляют 0,1г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 суток.

.   Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:10.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

.   Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

.   Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм³.

.   Индикатор универсальный, бумага.

.   Мочевина по ГОСТ 6691-77.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 0,64г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8-10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла.

.   Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают не ранее следующего дня после его фильтрования по стандартному раствору марганца или по стандартному образцу, близкому по составу и содержанию марганца к анализируемой пробе.

.   Навеску марганцовокислого калия (перекристаллизованного) массой 0,15г растворяют в 30см³ воды, прибавляют 10см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще дважды. Соли растворяют в 10см³ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

.   Отбирают аликвотную часть раствора 25см³ в стакан вместимостью 400 см³, содержащий 100см³ насыщенного раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5г мочевины. Операцию выполняют при непрерывном перемешивании раствора. Далее поступают, как указано в проведении анализа. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (Т), выраженную в граммах марганца на 1см³ раствора, вычисляют по формуле

 

Т= ,

 

73. где: m - масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

.   V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

.   0,3476 - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

.   Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:4.

.   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

.   Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

.   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

.   Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

.   Калий йоднокислый по нормативно-технической документации.

.   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г./дм³

83. Смесь кислот для растворения: к 550см³ воды приливают 90см³ серной кислоты при перемешивании, охлаждают и приливают 260см³ азотной кислоты.

84. Кислота хлорная плотностью 1,54 г./см³ или 1,67 г./см³ и раствор (1:500).

85. Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г. йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см³ азотной кислоты и 500 см³ воды, разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

.   Стандартные растворы марганца

.   Раствор А: 0,5754 г. марганцовокислого калия (перекристаллизованного) помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 300 см³ воды. К раствору прибавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до образования солей. Соли растворяют в 20-30 см³ воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0002 г. марганца.

.   Раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г. марганца.

.   Раствор В: 25 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готовят перед применением.

.   1 см³ раствора В содержит 0,000025 г. марганца.

.   Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм наливают 1 дм воды, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 минут и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

.   Плавень - оксид меди ТУ 6-09-765-85.

.   Поглотительный раствор имеет состав:

·   Калий хлорид - 60г,

·   Стронций хлорид - 60г,

·   Кислота борная - 0,6г,

·   Вода дистиллированная до 600 мл,

·   Вспомогательный раствор имеет состав:

·   Калий хлорид - 40г,

·   Жёлтая кровяная соль - 40г,

·   Кислота борная - 0,4г,

·   Вода дистиллированная до 400 мл.

Посуда для анализов

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Установка для потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитная или механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения в пределах шкалы прибора.

Установка для потенциометрического титрования:

пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

Магнитная или механическая мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющий четко фиксировать изменение потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кулонометрическая установка - экспресс-анализатор на углерод АН-7529М.

Горизонтальная трубчатая печь - устройство сжигания УС-7077.

Кислород по ГОСТ 5538-78.

Трубки мудллитокремнеземистые длинной 700 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь СНОЛ, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 С. Лодочки фарфоровые перед применением прокаливают при температуре 900С в течении суток.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

Отбор проб

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

. Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопроводов при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые и смешанные (средние) пробы за определенный период, сливая разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разных мест исследуемого объекта и сливают вместе. Окончательный объем средней пробы должен быть пропорционален расходу воды и определяется из условия заданного перечня определений.

. Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л воды.

. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с хорошо подобранной пробкой, а при наличии крупных примесей - в жестяные бидоны или банки с широким горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью и тщательно промыть водопроводной, а затем дистиллированной водой. Перед отбором пробы посуду ополаскивают несколько раз исследуемой водой.

. Отбор пробы, условия транспортирования и сроки хранения определяются из условий отсутствия изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды. Необходимо учесть, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на продолжительное время.

Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.