Руководство по ректификации спирта

РУКОВОДСТВО ПО РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА

С помощью лабораторного оборудования периодического действия.

В этом руководстве изложена теория и практика получения этилового спирта-ректификата. В абсолютно доступной форме излагается классическая теория тепломассообменного процесса, который является основой для получения спирта. Приведена конструкция типовой лабораторной ректификационной колонны периодического действия и даны пояснения для правильной и осознанной работы на этом устройстве.

Руководство поможет закоренелым самогонщикам переосмыслить отношение к процессу приготовления своего «продукта», и, наконец, произвести в домашних условиях именно ту самую, настоящую «русскую водку» (смешав 200мл своего высококачественного 96% спирта с 300мл родниковой воды), которую так ценят за рубежами нашей Родины.

 Книга может быть полезна студентам вузов в качестве дополнительного материала к лабораторному практикуму по ректификации и всем любознательным и рачительным хозяевам, которые ставят перед собой задачу комплексной и безотходной переработки сельскохозяйственного сырья и самостоятельного приготовления спирта-ректификата для собственного хозяйства.

Содержание

 

Содержание......................................................................................................................................... 2

Обращение разработчиков фирмы «ПрагмаТехник» к покупателю............................................ 3

Введение.............................................................................................................................................. 4

1. Откуда берется спирт как химическое вещество........................................................................ 5

2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов.......................................................... 6

2.1. Концентрация спирта........................................................................................................ 6

2.2. Температура кипения водно-спиртовой смеси............................................................... 6

2.3. Равновесие фаз.................................................................................................................... 7

2.4. Основные свойства спирта-ректификата........................................................................ 9

2.5. Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.......................... 9

3. Теория и практика простой перегонки бражки.................................................................... 10

3.1. Цель простой перегонки....................................................................................................... 10

3.2. Оборудование для простой перегонки............................................................................... 10

3.3. Работа аппарата простой перегонки................................................................................... 10

4. Теория ректификации.................................................................................................................. 13

4.1. Цель ректификации............................................................................................................... 13

4.2. Оборудование для ректификации....................................................................................... 13

4.3. Работа ректификационной колонны................................................................................... 14

4.4. Что такое «теоретическая тарелка» и сколько их нужно.................................................. 15

4.5. Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической........................................... 16

4.6. Насадка и где в ней «теоретические тарелки»................................................................... 16

4.8. Пропускная способность колонны. Захлебывание колонны........................................... 17

4.9. Атмосферное давление и устойчивая работа колонны..................................................... 18

4.10. Перепад давления в колонне и как его измерять............................................................. 19

4.11. Флегмовое число и как правильно его установить......................................................... 19

4.12. Мощность, производительность, резервы и название установок.................................. 20

5. Практика ректификации спирта................................................................................................. 22

5.1. Подготовка колонны к работе............................................................................................. 22

5.2. Предварительные расчеты.................................................................................................... 22

5.3. Процесс ректификации......................................................................................................... 23

А) Нагревание............................................................................................................................... 24

Б) Стабилизация........................................................................................................................... 24

В) Отбор головных фракций....................................................................................................... 25

Г) Отбор фракции пищевого спирта.......................................................................................... 25

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка)..................................................................................... 26

5.4. Повторная ректификация..................................................................................................... 27

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца................................................................... 28

7. Проверка качества спирта....................................................................................................... 29

Обращение разработчиков фирмы «ПрагмаТехник» к покупателю.

Вы приобрели установку для ректификации спирта и Вам не терпится её немедленно опробовать. Не торопитесь. Сначала внимательно изучите нашу Инструкцию, иначе Вас ждёт разочарованиею Ведь при неправильной эксплуатации нашего оборудования Вы можете запросто превратить его в самый банальный самогонный аппарат.

 В предлагаемой Вашему вниманию Инструкции имеется раздел, посвящённый теории ректификации. Не поленитесь прочитать его внимательно и до конца. Уверяем Вас, что тот, кто овладеет азами этой теории, не будет допускать грубых ошибок, научится «чувствовать» тонкости процесса и сможет стать настоящим мастером в приготовлении традиционных русских спиртных напитков.

Особенно настаиваем на изучении теоретических основ тех покупателей, кто приобрёл установки в минимальной комплектации (без испарительной ёмкости, без термометра или электронного компаратора температур), поскольку в этом случае правильная работа нашего оборудования предполагает аюсолютно полное понимание физических процессов, происходящих при ректификации.

Фирма «ПрагмаТехник» благодарит Вас за то, что Вы приобрели наше оборудование, и выражает уверенность в том, что работа на нём будет доставлять Вам только удовольствие.

Введение

Всем хорошо известно, что этиловый спирт находит широкое применение в домашнем хозяйстве не только как пищевой продукт, используемый для приготовления напитков и как консервирующее средство в заготовках плодов, ягод и соков. Он незаменим и при приготовлении лекарственных настоек, является хорошим средством, стимулирующим кровообращение, и поэтому применяется как эффективное средство для компрессов и растирок.

Получение спирта в домашнем хозяйстве всегда было связано с двумя основными проблемами: юридической (запрет самогоноварения) и технической (отсутствие простого, дешёвого и надёжного оборудования).

С 1 января 1997 года не существует запрета на производство спирта для нужд домашнего и фермерского хозяйства.

Решение технической проблемы достигнуто с появлением лабораторного универсального малого ректификационного комплекса ЛУММАРК, из которого комплектуются установки РУМ.

Основными направлениями применения колонн, собранных на базе модулей ЛУММАРК, являются:

повышение качества органических растворителей на малых предприятиях не химического профиля (например, очистка технических растворителей, таких, как изопропиловый спирт, ацетон и др., до квалификации Ч, ХЧ и ОЧ);

очистка растворов органических веществ в химических, биохимических, фармацевтических лабораториях и малых производствах;

переработка отходов органических растворителей с целью их повторного использования;

выделение душистых веществ на предприятиях парфюмерного профиля;

демонстрация разделения жидкостей с близкими температурами кипения методом ректификации в учебных заведениях - школах, колледжах, институтах и др.

Специалисты по ректификации пищевого спирта подобрали оптимальный (по соотношению цена – качество - производительность) состав модулей лабораторного комплекса ЛУММАРК, позволяющий комплектовать ректификационные установки типа РУМ (ректификационные установки малые) производительностью от 100мл/ч до 3л/ч, и разработали на основе запатентованного способа методику работы на этих установках, обеспечивающую получение высококачественного пищевого спирта. Эти «удачные» установки внесены в реестр лабораторного оборудования, рекомендованного для высших учебных заведений пищевой промышленности РФ.

Установки типа РУМ выполнены их материалов, разрешенных к применению в пищевой промышленности, и сертифицированы.

 

Концентрация спирта.

Всем известно, что ЭС очень хорошо растворяется в воде образуя бинарную водно-спиртовая смесь (раствор), которая может содержать в себе любое количество спирта.

В случае использования тех или иных справочных данных необходимо четко различать два понятия концентрации спирта в водно-спиртовом растворе – массовая и объемная концентрации. Массовая концентрация спирта используется только для физических расчетов, анализа процессов горения и др. Массовая концентрация - это масса спирта в массе раствора (обозначается как % масс., или кг/кг, или г/г). Чаще и традиционно используется понятие объемной концентрации спирта – это объем спирта в объеме раствора (обозначается как % об., или м³/м³ , или л/л, или мл/мл). Эта некоторая «путаница» в концентрациях возникает из-за разной плотности спирта (ρ=790кг/м³=0,79г/мл) и воды (ρ=1000кг/м³=1г/мл). Разница в цифрах объемной и массовой концентраций одного и того же раствора существенна, поэтому далее мы будем пользоваться только понятием объемной концентрацией спирта.

Для определения объемного содержания спирта в растворе - концентрации спирта в жидкости (X) используются специальные спиртометры: АСП-3 0…40%, АСП-3 40…70%, АСП-3 70…100%, АСП 95…105%, АСП-2 96…101%, с термометром АСПТ 60…100%. Стоит отметить, что плотность водно-спиртового раствора сильно зависит от его температуры, а все эти приборы измеряют именно плотность раствора (используют силу Архимеда). Поэтому реальное содержание спирта в растворе совпадает с показаниями этих приборов только при 20ºC, что и указано на шкалах этих приборов.

Наиболее известными растворами являются водка – 40% и спирт-ректификат – 96,4%. Кстати, содержание спирта в бражке находится в пределах 7…12%, но измерять эту концентрацию с помощью спиртометров нельзя из-за наличия в бражке остаточного сахара и других примесей, влияющих на плотность раствора, и соответственно, искажающих показания прибора.

Пары ЭС также хорошо растворяются и в парах воды и образуют с ними единую паровую смесь с концентрацией спирта в них Y, которую можно определить только после конденсации этих паров – т.е. в жидкости (как в предыдущем случае) или по температуре их парообразования при 760мм.рт.ст. (см. ниже).

 

Рис.1 Температура насыщенного водно-спиртового пара или температура кипения водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)

Равновесие фаз.

Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в каждой точке ее объема.

Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2) налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией X_ж и нагреть до температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Y_п. Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут в равновесное состояние – с концентрациями в них спирта Y и X соответственно.

Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно получить некоторую зависимость равновесия фаз – кривая равновесия фаз. График кривой равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.

 

Рис.2 Кривая равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси

 (при давлении 760 мм рт.ст.)

Теоретическая и практическая значимость кривой равновесия фаз с точки зрения процесса ректификации спирта очень велика, но к этому мы вернемся позднее в разделе «Ректификация», а сейчас покажем, как этой кривой пользоваться.

Например, при обычной перегонке бражки с концентрацией спирта X= 10%образуется пар с концентрацией в нем спирта Y =42%, а после его конденсации мы получаем «самогон» (конденсат, дистиллят) той же «крепости». Таким образом, если самогонный аппарат не снабжен какими-нибудь дополнительными «прибамбасами», то получить более крепкий самогон таким способом теоретически просто невозможно. Таким же образом можно «предугадать» с помощью той же кривой и результат повторной перегонки «первача» - из 40%-го дистиллята второй перегонкой можно получить 60%-ый «самогон».

Рассматривая этот график, стоит обратить внимание на диагональ Y=X. Именно благодаря тому, что почти вся кривая равновесия лежит выше этой диагонали, можно при испарении водно-спиртовой смеси получать концентрацию спирта в парах большую, чем его концентрация в исходной жидкости. Исключением является только точка А - пересечение кривой равновесия с диагональю, где X=Y=96,4%. Это особая точка азеотропы.

 Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью, имеет тот же состав, что и жидкая смесь (X=Y). При перегонке азеотропных смесей образуется конденсат того же состава, что и исходная смесь. Разделение таких смесей перегонкой и ректификацией исключается.

Водно-спиртовая смесь в особой точке азеотропы называется «этиловый спирт-ректификат (СР)». Именно к этой точке стремится процесс ректификации, именно она является предельной концентрацией спирта в этом процессе, и именно в этой точке водно-спиртовая смесь имеет минимальную температуру кипения (t_кип=78,15°C при 760мм.рт.ст. см. рис.1).

Цель простой перегонки

Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 12%. Однако, для получения высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный спиртовой раствор, поэтому для получения спирта-рекитификата на всех спиртовых заводах производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию. Такой же путь можно рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта.

Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования (см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки сразу получить 80…85% -ый СС. Но это не нужно, поскольку для четкой ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 40%. Более того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется нижняя часть колонны.

Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней лучше проводить ректификацию, а 40%-ый самогон можно успешно получать из бражки с помощью простейшего перегонного аппарата.

Теория ректификации

Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

Цель ректификации

Целью ректификации вообще является чёткое разделение жидких смесей на отдельные чистые компоненты.

При ректификации спирта основная задача - из 40%-го СС получить СР с концентрацией в нем ЭС не менее 96% при минимальным содержании посторонних примесей. Для этого процесс ректификации СС проводят за один раз на специальном ректификационном оборудовании. Это оборудование позволяет разделять водно-спиртовую смесь на отдельные азеотропные фракции, отличающиеся температурами кипения. Одной из таких фракций является пищевой спирт-ректификат.

Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.

б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.

Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%,(в случае работы на РУМ-015-100 ёмкость заполнять на 2/3 объема).

в) Перекройте отбор.

г) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

 

Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от подготавливаемой к работе модели, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета для условной РУМ-1.Рабочий объем 10л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью W_т =1кВт.

Дано:

Установка…………………………. РУМ-1

Объем спирта-сырца……………... 10л

Концентрация спирта в СС…….... 40%

 

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения

2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

 

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности W_у = 1кВт от температуры 20°C до 95°C. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг·град);

Время нагревания =(10л · 4,2кДж/(л·град) · (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек ≈ 50мин

2) Ректификация.

В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л·0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

 

Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности – W_у. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность W_т, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите W_т.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности W_т. Отбор перекрыт Е =0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от соста­ва и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t_с можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β  на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» _, на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора указаны для примера условной РУМ-1).

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Е_ном (для условной РУМ-1 это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

- первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл);

- центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной РУМ-1 это ≈3360мл);

- и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 10% -ой и последней 10%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Е_max (флегмовое число близко к V=2,5). Значение Е_max в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Е_max необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры t_с. Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.

 Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР (для условной РУМ-1 это ≈3760мл) или по запаху его последней порции.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен «хвост»). Настройку колонны не изменяем – мощность W_т ; отбор Е_ном.

Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.

ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

Повторная ректификация.

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:

а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;

б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).

Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.

Не увеличивайте эту концентрацию!

Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах. Таким образом, если у Вас уже имеется такое устройство, то очень удобно использовать РУМ только для ректификации, а СС получать на Вашем аппарате. Это существенно повысит их совместную производительность, не уменьшив качество конечного продукта.

 

А) химическая обработка бражки.

При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.

Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:

- не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения «захватили» дикие дрожжи;

- по случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и «остановилась» и ее брожение перешло в уксусное.

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Б) химическая обработка спирта-сырца.

Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.

Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.

ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем «увлекаться» химической обработкой.

Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.

Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.

В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.

 

Проверка качества спирта.

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение запаха и вкуса.

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Проба на чистоту.

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость.

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

РУКОВОДСТВО ПО РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА

С помощью лабораторного оборудования периодического действия.

В этом руководстве изложена теория и практика получения этилового спирта-ректификата. В абсолютно доступной форме излагается классическая теория тепломассообменного процесса, который является основой для получения спирта. Приведена конструкция типовой лабораторной ректификационной колонны периодического действия и даны пояснения для правильной и осознанной работы на этом устройстве.

Руководство поможет закоренелым самогонщикам переосмыслить отношение к процессу приготовления своего «продукта», и, наконец, произвести в домашних условиях именно ту самую, настоящую «русскую водку» (смешав 200мл своего высококачественного 96% спирта с 300мл родниковой воды), которую так ценят за рубежами нашей Родины.

 Книга может быть полезна студентам вузов в качестве дополнительного материала к лабораторному практикуму по ректификации и всем любознательным и рачительным хозяевам, которые ставят перед собой задачу комплексной и безотходной переработки сельскохозяйственного сырья и самостоятельного приготовления спирта-ректификата для собственного хозяйства.

Содержание

 

Содержание......................................................................................................................................... 2

Обращение разработчиков фирмы «ПрагмаТехник» к покупателю............................................ 3

Введение.............................................................................................................................................. 4

1. Откуда берется спирт как химическое вещество........................................................................ 5

2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов.......................................................... 6

2.1. Концентрация спирта........................................................................................................ 6

2.2. Температура кипения водно-спиртовой смеси............................................................... 6

2.3. Равновесие фаз.................................................................................................................... 7

2.4. Основные свойства спирта-ректификата........................................................................ 9

2.5. Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.......................... 9

3. Теория и практика простой перегонки бражки.................................................................... 10

3.1. Цель простой перегонки....................................................................................................... 10

3.2. Оборудование для простой перегонки............................................................................... 10

3.3. Работа аппарата простой перегонки.........................................