Правила обращения с аналитическими весами (СПИСАТЬ)

 

1. Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

2. Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.

3. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

4. Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.

5. Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

6. Разновесы берут только пинцетом.

7. Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

8. После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.

№2 Методы качественного и количественного анализа и условия их проведения.

Общие понятия. Титриметрический анализ

Титриметрический анализ (титрование) - методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объёма раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование - процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа

 Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций: кислотно-основное титрование - реакции нейтрализации;. окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) - окислительно-восстановительные реакции;.

 осадительное титрование (аргентометрия) - реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе;.

 комплексонометрическое титрование - реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.. При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор). При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.. При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

  2.Сущность метода комплексонометрического титрования

 В.В. Чупак-Белоусов указывает, что «комплексонометрическое титрование основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами - аминополикарбоновыми кислотами и их солями, образующиеся комплексные соединения называют комплексонатами». Другими словами, комплексономeтрия (хелатометрия), титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных внутрикомплексных соединений (хелатов) между катионами металлов и комплексонами.

Комплексоны - неизбирательные реагенты. Селективность повышают различными приемами: уменьшением рН среды, выделением (осаждением, экстракцией) определяемого иона, маскированием, изменением степени окисления катиона и т.д.

Принцип комплексометрического титрования сводится к следующему. «К исследуемому раствору, содержаще­му определяемый катион при строго определенном значении рН прибавляют небольшое количество соответствующего индикато­ра, при этом образуется хорошо растворимое в воде окрашен­ное комплексное соединение индикатора с ионом определяемого металла. При титровании трилоном Б комплекс «разру­шается и образуется более прочный, бесцветный, комплекс иона металла с трилоном Б; выделяется анион индикатора, который окрашивает раствор в другой цвет, присущий свободному индикатору при данном значении рН».

Комплексометрическое титрование осуществляется двумя способами: методом прямого титрования и обратного. Большинство катионов определяется в щелочной среде ме­тодом прямого титрования. Метод обратного титрования применяется в тех случаях, ког­да «определяемые катионы осаждаются аммиаком

В эквивалентной точке цвет раствора изменяется от цвета свободного индикатора до цвета его комплекса с катионом ме­талла той соли, раствором которой оттитровывается избыток трилона Б. При комплексометрическом титровании должны соблюдать­ся следующие условия: «В точке эквивалентности катион металла практически должен быть полностью связан в комплекс с трилоном Б; Комплекс трилона Б с определяемым катионом должен быть прочнее комплекса индикатора с этим же катионом».

Комплексонометрию используют для количественного определения неорганических фармакопейных препаратов магния (магния оксид, магния сульфат, магния карбонат основной); цинка (цинка оксид, цинка сульфат); свинца (свинца оксид); кальция (кальция хлорид); висмута (висмута нитрат основной). Кальциевые соли органических кислот, растворимые в воде (кальция лактат, кальция глюконат, каль­ция пангамат, кальция пантотенат), определяют так же, как и кальция хлорид.

Комплексонометрию применяют и для количественного анализа органических и элементорганических соединений, в том числе и ле­карственных веществ. Ряд методик основан на образовании комплексных соединений с ионами меди (II), цинка, свинца и др. (избыток которых титруют трилоном Б). Аналогичным образом выполняют определение после осаждения препарата в виде соли. Индикаторы В качестве индикаторов для комплексонометрических титрований были предложены и использовались многие другие вещества, однако в этой работе приводятся лишь те индикаторы, которые имеют потенциальную ценность для фармацевтического анализа. К индикаторам, применяемых в комплексонометрии, относятся: Кальконкарбоновая кислота; Хромовый темно-синий (кислотный хром темно - синий); Эриохром черный Т (протравной черный II); Ксиленоловый оранжевый;

Комплексоны широко применяются в аналитической практике, а так­же в технике и медицине. Способность комплексонов образовывать комплек­сы с ионами металлов используется для выведения из организма токсических ионов металлов, в том числе радиоактивных.

  Наиболее широкое распростра­нение получили «этилендиаминотетрауксусная кислота (трилон А) и динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)». Трилон А при­меняется для устранения жесткости воды, так как связывает Са2+ в растворимый комплекс. Трилон Б используется в медицине для «выведения ионов кальция при патологическом отложении его в организме» [4, С.96]. Применяется трилон Б как средство, «предохраняющее кровь от свертывания при ее кон­сервировании» [4, С.96]. В медицине применяется также кальциевая соль трилона Б или динатриево-кальциевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, называемая тетацин-кальций. 10% раствор этой соли является фармакопейным препаратом.
Резюмируя вышесказанное, нами сделаны следующий вывод: к простейшим комплексонам относятся трехосновная нитрилотриуксусная кислота, этилендиаминтетрауксусная кислота, динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, используемые в качестве титрантов в количественном анализе солей тяжелых металлов.

 

Для студентов ПКД 2.9.

Изучить, кратко законспектировать и ответить на вопросы.

Готовые работы прислать на мою почту или в контакт.

№3 Теория электролитической диссоциации.

Растворы всех веществ можно разделить на две группы: электролиты- проводят электрический ток, неэлектролиты - проводниками не являются. Это деление является условным, потому что все растворы веществ проводят электрический ток, все они в той или иной мере растворяются в воде и распадаются на катионы (положительно заряженные ионы) и анионы (отрицательно заряженные ионы). Диссоциация кислот, оснований и солей в водных растворах

С помощью теории электролитической диссоциации дают определения и описывают свойства кислот, оснований и солей.

Кислотами называются электролиты, при диссоциации которых в качестве катионов образуются только катионы водорода

 

Основаниями называются электролиты, при диссоциации которых в качестве анионов образуются только гидроксид-ионы. Например:

 

Солями называются электролиты, при диссоциации которых образуются катионы металлов а также катион аммония (NH+ 4) и анионы кислотных остатков.

 

Так диссоциируют средние соли. Кислые же и основные соли диссоцируют ступенчато. У кислых солей вначале отщепляются ионы металлов, а затем катионы водорода. Например:

 

У основных солей вначале отщепляются кислотные остатки, а затем гидроксидионы.

 

Различают сильные и слабые электролиты. Сильные электролиты при растворении в воде диссоциируют на ионы.

1) почти все соли;

2) многие минеральные кислоты, например Н2SO4, HNO3, НСl, HBr, HI, НМnО4, НСlО3, НСlО4;

3) основания щелочных и щелочноземельных металлов.

Слабые электролиты при растворении в воде лишь частично диссоциируют на ионы. К ним относятся:

1) почти все органические кислоты;

2) некоторые минеральные кислоты, например H2СО3, Н2S, НNO2, HClO, H2SiO3;

3) многие основания металлов (кроме оснований щелочных и щелочноземельных металлов), а также NH4OH, который можно изображать как гидрат аммиака NH3•H2O.

К слабым электролитам относится вода.

Слабые электролиты не могут дать большой концентрации ионов в растворе.

Качественный анализ.

С помощью групповых реактивов (определенных химических веществ) из общей смеси катионов можно выделить отдельные группы катионов со сходными аналитическими свойствами – аналитические группы.

При систематическом анализе принято деление катионов и анионов на аналитические группы. В настоящее время принята классификация катионов, разработанная Н.А. Меншуткиным в 1871 г. Все существующие ныне классификации предусматривают разделение катионов на 5 или 6 аналитических групп на основании следующих их свойств:

1. На различии растворимости хлоридов, карбонатов, сульфатов или гидроксидов.

2. На амфотерных свойствах некоторых гидроксидов.

3. На способности ряда гидроксидов образовывать комплексные аммиакаты.

Вопросы для самопроверки: