Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Топ:
Определение места расположения распределительного центра: Фирма реализует продукцию на рынках сбыта и имеет постоянных поставщиков в разных регионах. Увеличение объема продаж...
Характеристика АТП и сварочно-жестяницкого участка: Транспорт в настоящее время является одной из важнейших отраслей народного хозяйства...
Интересное:
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Берегоукрепление оползневых склонов: На прибрежных склонах основной причиной развития оползневых процессов является подмыв водами рек естественных склонов...
Дисциплины:
2020-06-04 | 146 |
5.00
из
|
Заказать работу |
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации летучих фенолов в диапазоне от 2 до 30 мкг/дм3 в пересчете на фенол фотометрическим методом после отгонки с водяным паром без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация летучих фенолов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация фенолов соответствовала регламентированному диапазону.
Мешающие влияния на определение фенолов могут оказать сильные восстановители (например, сульфиты) при концентрациях более 5 мг/дм3, а также способные отгоняться с паром окрашенные соединения кислого характера. При отгонке окрашенной пробы наличие мешающего влияния окрашенных органических соединений обнаруживают по окраске отгона или хлороформного экстракта из него без добавления раствора 4-амино-антипирина.
Мешающее влияние других веществ устраняется в процессе отгонки.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации летучих фенолов основан на отгонке фенолов из подкисленной пробы воды, взаимодействии фенолов в отгоне с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (III) калия и экстракции образующегося окрашенного соединения хлороформом. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре (λ = 470 нм) или фотометре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в диапазоне λ = 460 - 490 нм.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности
Диапазон измерений (в пересчете на фенол), мкг/дм3 | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, % | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δc, % |
от 2,0 до 3,0 вкл. | 50 | 15 | 21 | 27 |
св. 3,0 до 5,0 вкл | 47 | 15 | 21 | 22 |
св. 5,0 до 20,0 вкл. | 25 | 8 | 11 | 12 |
св. 20,0 до 30,0 вкл. | 16 | 5 | 7 | 8 |
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Средства измерений
Спектрофотометр или фотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 460 - 490 нм | |
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм | |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа | ГОСТ 24104-2001 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа | ГОСТ 24104-2001 |
СО с аттестованным содержанием фенола с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95 (или фенол, п. 4.3) | |
рН-метр или иономер с погрешностью измерения рН не более 0,05 единиц рН | |
Термометр с диапазоном 0 - 100 °С | ГОСТ 29224 |
Колбы мерные, наливные | ГОСТ 1770 |
2-50-2 | |
2-100-2 | |
Колбы мерные, наливные | ГОСТ 1770 |
2-25-2 или | |
пробирки градуированные | |
П-2-10-14/23 ХС | |
Пипетки градуированные | ГОСТ 29227 |
1(3)-1-2-1 | |
1(3)-1-2-2 | |
1(3)-2-2-5 | |
Пипетки с одной меткой | ГОСТ 29169 |
2-2-5 | |
Цилиндры мерные | ГОСТ 1770 |
1(3)-10 | |
1(3)-25 | |
1(3)-50 | |
1(3)-500 |
Вспомогательные устройства
Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | ГОСТ 14919 |
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С | |
Стаканчики для взвешивания (бюксы) | ГОСТ 25336 |
СВ-14/18 | |
Стаканы химические | ГОСТ 25336 |
В(Н)-1-100 ТХС | |
В(Н)-1-500 ТХС | |
В-1-1000 ТХС | |
Воронки делительные | ГОСТ 25336 |
ВД-1(3)-1000 ХС | |
Воронки лабораторные | ГОСТ 25336 |
В-36-80 ХС | |
В-56-80 ХС | |
Установки для отгонки фенолов (колбы плоскодонные П-1-1000-29/32 ТХС, переход П1-1-29/32-14/23 ТС, каплеуловитель с отводом КО-14/23-100, холодильник ХПТ-3-400-14/23 ХС) | ГОСТ 25336 |
Колбы конические или плоскодонные | ГОСТ 25336 |
Кн(П)-2-500-40 ТХС | |
Кн(П)-2-2000-50 ТС | |
Колба для перегонки КП-1-50-19/26 ТХС | ГОСТ 25336 |
Стеклянные палочки | |
Установка из стекла для перегонки растворителей в составе: колба К-1-1000-29/32 ТС, дефлегматор 350-19/26-29-32 ТС, холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС | ГОСТ 25336 |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.
Реактивы и материалы
Фенол кристаллический, очищенный | ГОСТ 6417 |
(Приложение А) | |
Хлороформ | ГОСТ 20015 |
Гидроксид натрия | ГОСТ 4328 |
Сульфат меди, пентагидрат | ГОСТ 4165 |
Хлорид аммония | ГОСТ 3773 |
Аммиак водный, концентрированный | ГОСТ 3760 |
Гексацианоферрат (III) калия К3 [Fe(CN)6] | ГОСТ 4206 |
4-Аминоантипирин | ТУ 6-09-3948 |
Соляная кислота | ГОСТ 3118 |
Серная кислота | ГОСТ 4204 |
Тиосульфат натрия, пентагидрат | ГОСТ 27068 |
Спирт этиловый | ГОСТ 18300 |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181 |
Фильтры обеззоленные «белая лента» | ТУ 6-09-1678 |
Вата хлопковая | ГОСТ 5556 |
или вата стеклянная | |
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709 |
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.
УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
• атмосферное давление (84 - 106) кПа;
• относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
• частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
• напряжение в сети (220 ± 22) В.
ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают насыщенным раствором кальцинированной соды (карбоната натрия), а затем дистиллированной водой. При мытье сильно загрязненной посуды рекомендуется использовать хромовую смесь, после чего тщательно (не менее 20 раз) промывать водопроводной водой и споласкивать дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли с плотно завинчивающимися пробками вместимостью 1 дм3.
Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1 дм3.
8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 4 часа после отбора или в течение суток при условии хранения в холодильнике при t < 5 °С.
8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
- цель анализа, предполагаемые загрязнители,
- место, время отбора,
- номер пробы,
- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Регенерация хлороформа
Использованный хлороформ собирают в отдельную склянку и затем регенерируют. Для этого слив хлороформа помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3, добавляют равный объем дистиллированной воды и встряхивают воронку 2 мин. После расслоения фаз хлороформ переносят в другую воронку, вновь добавляют равный объем воды и повторяют промывание. После отстаивания хлороформ фильтруют через слой ваты или 2 - 3 неплотных бумажных фильтра в перегонную колбу. Перегоняют хлороформ, отбирая фракцию, кипящую при t = 60,5 - 62,0 °С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5 °С, возвращают в слив, а остаток после отгонки отбрасывают.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Мерным цилиндром отбирают 500 см3 анализируемой воды и помещают ее в колбу для отгонки. Если в пробе присутствует активный хлор, приливают эквивалентное количество раствора тиосульфата натрия и дают постоять 5 мин. Добавляют 5 см3 10 % раствора сульфата меди и 10 см3 10 % раствора серной кислоты. Колбу помещают на электроплитку, присоединяют каплеуловитель и холодильник. Для уменьшения теплообмена колбу оборачивают стеклотканью. Выходной отросток холодильника опускают в колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 10 см3 раствора гидроксида натрия 0,05 моль/дм3. Нижний конец трубки холодильника должен быть погружен в этот раствор. При необходимости его можно удлинить, пристыковав вплотную к трубке холодильника стеклянную трубку нужной длины.
Нагрев колбы должен быть достаточно сильным так, чтобы время отгонки пробы не превышала 3 ч, однако кипение пробы должно быть равномерным, спокойным; бурное кипение недопустимо. По мере увеличения объема отгона колбу опускают так, чтобы трубка холодильника была погружена в отгон не более, чем на 3 см. Когда объем отгона в колбе составит около 460 см3 (на колбе заранее следует сделать соответствующую метку), отгонку прекращают.
Отгон переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, споласкивают колбу 30 - 40 см3дистиллированной воды и переносят ее в ту же воронку. Прибавляют 10 см3 буферного раствора, 3 см3 2 % раствора 4-аминоантипирина и 3 см3 8 % раствора гексацианоферрата (III) калия, перемешивая пробу после добавления каждого раствора. Оставляют пробу на 10 - 15 мин, затем дважды экстрагируют ее хлороформом, используя для первой экстракции 20 см3, второй - 10 см3 хлороформа. Первую экстракцию выполняют в течение 2 мин, вторую - 1 мин. После расслоения фаз хлороформные экстракты фильтруют через комочек хлопковой или стеклянной ваты в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки хлороформом. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотометре при длине волны 460 - 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Одновременно с пробами выполняют холостой опыт, используя 500 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности проб.
Если содержание фенолов превышает 30 мкг/дм3, для отгонки берут меньшую аликвоту анализируемой воды и разбавляют ее свежепрокипяченной дистиллированной водой до объема 500 см3.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
Х ± D, мкг/дм3, Р = 0,95,
где D - показатель точности методики.
Значение D рассчитывают по формуле:
D = 0,01 · δ · Х
Значение δ приведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
Х ± D л, мкг/дм3, Р = 0,95,
при условии Dл < D,
где Х - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
Приложение А
(рекомендуемое)
Р исунок А.1. - Схема установки для очистки фенола перегонкой
1 - электроплитка; 2 - термостойкая колба с отводом (колба Вюрца); 3 - термометр или пробка; 4 - бюкс.
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации летучих фенолов в диапазоне от 2 до 30 мкг/дм3 в пересчете на фенол фотометрическим методом после отгонки с водяным паром без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация летучих фенолов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация фенолов соответствовала регламентированному диапазону.
Мешающие влияния на определение фенолов могут оказать сильные восстановители (например, сульфиты) при концентрациях более 5 мг/дм3, а также способные отгоняться с паром окрашенные соединения кислого характера. При отгонке окрашенной пробы наличие мешающего влияния окрашенных органических соединений обнаруживают по окраске отгона или хлороформного экстракта из него без добавления раствора 4-амино-антипирина.
Мешающее влияние других веществ устраняется в процессе отгонки.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации летучих фенолов основан на отгонке фенолов из подкисленной пробы воды, взаимодействии фенолов в отгоне с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата (III) калия и экстракции образующегося окрашенного соединения хлороформом. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре (λ = 470 нм) или фотометре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в диапазоне λ = 460 - 490 нм.
ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности
Диапазон измерений (в пересчете на фенол), мкг/дм3 | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, % | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δc, % |
от 2,0 до 3,0 вкл. | 50 | 15 | 21 | 27 |
св. 3,0 до 5,0 вкл | 47 | 15 | 21 | 22 |
св. 5,0 до 20,0 вкл. | 25 | 8 | 11 | 12 |
св. 20,0 до 30,0 вкл. | 16 | 5 | 7 | 8 |
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!