Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Топ:
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
Интересное:
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Средства для ингаляционного наркоза: Наркоз наступает в результате вдыхания (ингаляции) средств, которое осуществляют или с помощью маски...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Дисциплины:
2020-05-10 | 167 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Наименование металла | Содержание определяемых компонентов, мг/кг |
Медь | 20 - 500 |
Кадмий | 5 - 100 |
Цинк | 20 - 500 |
Свинец | 100 - 500 |
Никель | 50 - 500 |
Марганец | 200 - 2000 |
ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод заключается в окислительном обжиге проб с последующим разложением остатка смесью кислот. Количественное определение тяжелых металлов проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии в стандартных для каждого элемента условиях.
Из-за сложности и многокомпонентности состава проб и высокого содержания в осадках кальция, магния, железа, а также различных органических соединений, обязательной процедурой перед кислотным разложением пробы является прокаливание пробы в муфельной печи при температуре 400 - 450 °С в течение двух часов. Повышение температуры обжига выше 450 °С нежелательно из-за возможных потерь свинца. Последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNО3, HF-HCl, HClO4-HF, НNO3-НСl в зависимости от состава проб.
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
Значения характеристики относительной погрешности измерений и ее составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95
Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мг/кг | Характеристика погрешности (границы, в которых находится погрешность), ± δ, % | Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратичное отклонение случайной составл. погрешности), σ (δ), % | Характеристика систематической составляющей погрешности (границы, в которых находится систематическая составляющая погрешности), ± δо, % |
Медь | |||
от 20 до 100 вкл. | 30 | 13 | 15 |
св. 100 до 500 вкл. | 20 | 9 | 10 |
Кадмий | |||
от 5 до 10 вкл. | 34 | 15 | 17 |
св. 10 до 100 вкл. | 25 | 11 | 12 |
Цинк | |||
от 20 до 100 вкл. | 31 | 14 | 15 |
св. 100 до 500 вкл. | 23 | 10 | 12 |
Свинец | |||
от 100 до 500 вкл. | 25 | 11 | 12 |
Никель | |||
от 50 до 100 вкл. | 27 | 12 | 14 |
св. 100 до 500 вкл. | 23 | 10 | 12 |
Марганец | |||
От 200 до 500 вкл. | 25 | 11 | 12 |
св. 500 до 2000 вкл. | 20 | 9 | 10 |
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
|
Средства измерений
Спектрофотометр атомно-абсорбционный (ААС) | |
Весы лабораторные, квадрантные ВЛКТ-500 | ГОСТ 24104-2001 |
Пипетки мерные с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см3, класс точности 2 | ГОСТ 29169-91 |
Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3, класс точности 2 | ГОСТ 1770-74 |
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3, класс точности 2 | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки мерные градуированные вместимостью 2 см3 | ГОСТ 29227-91 |
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов свинца, никеля, марганца, меди, цинка, кадмия с массовой концентрацией 1 мг/см3 |
Вспомогательные устройства и оборудование
Лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы на металлы | |
Чашки из стеклоуглерода или | |
Чашки платиновые | ГОСТ 6563-75 |
Воздух, сжатый до давления не менее 300 кПа (3 атм.) | ГОСТ 17433-80 |
Газы сжатые и сжиженные в баллонах: | |
Ацетилен | ГОСТ 5457-75 |
Пропановоздушная смесь | |
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром 13 - 15 см | ТУ 6-09-1678-86 |
Ступка, чашки и пестик фарфоровые | ГОСТ 9147-80 |
Сита почвенные с размером ячеек 1 мм | ГОСТ 6613-86 |
Банки из стекла или полиэтилена с широким горлом и притертыми или винтовыми крышками вместимостью 1000 см3 | |
Эксикатор | ГОСТ 23932-90 |
Плитка электрическая лабораторная с регулятором нагрева и закрытой спиралью | ГОСТ 14919-83 |
Муфельная печь любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру нагрева до 500 °С |
Реактивы и материалы
|
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-72 |
Кислота азотная | ГОСТ 4461-77 |
Кислота хлористоводородная (соляная) | ГОСТ 3118-77 |
Кислота фтористоводородная | ГОСТ 10484-78 |
Кислота хлорная, 57 %-ный раствор | ТУ 6-09-2878-73 |
Все реактивы должны быть квалификации «х.ч.» или «ч.д.а.».
Примечания. 1. Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.
2. Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
· При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
· Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
· Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
· Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе со спектрофотометром в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
Измерения по методике должен выполнять специалист, прошедший соответствующий курс подготовки по работе на приборе. Пробоподготовку может осуществлять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории.
|
|
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰)...
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!