Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Топ:
Процедура выполнения команд. Рабочий цикл процессора: Функционирование процессора в основном состоит из повторяющихся рабочих циклов, каждый из которых соответствует...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Марксистская теория происхождения государства: По мнению Маркса и Энгельса, в основе развития общества, происходящих в нем изменений лежит...
Интересное:
Как мы говорим и как мы слушаем: общение можно сравнить с огромным зонтиком, под которым скрыто все...
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Подходы к решению темы фильма: Существует три основных типа исторического фильма, имеющих между собой много общего...
Дисциплины:
2020-04-01 | 158 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Извлечение кристалла из раствора требует, как правило, осторожности.
Если кристалл извлекается при температуре раствора, близкой к комнатной, то он просто осушивается фильтровальной бумагой. При этом не следует тереть бумагой поверхность, так как подавляющее большинство кристаллов, полученных из низкотемпературных растворов, легко царапаются ею. На поверхности возникает множество дефектов. Разумеется, если кристалл подлежит распиловке и его поверхность не представляет интереса, это не имеет значения.
Сразу после извлечения из раствора кристалл можно обмыть в жидкости, не смешивающейся с использованным растворителем (для водных растворов хорошо подходит гептан). Такая жидкость, естественно, не должна растворять полученные кристаллы.
Если кристалл вырос при температурах существенно выше комнатной, при резком охлаждении он может растрескаться (особенно если это кристалл с поперечником более 1 см). Такой кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обертывается фильтровальной бумагой и ветошью, после чего оставляется на время, достаточное для его остывания. Фильтровальная бумага и ветошь предварительно подогреваются примерно до температуры раствора.
Если кристалл чуток даже к небольшим перепадам температур, то ему дают остыть вместе с термостатом. Для этого кристаллизатор приоткрывают и вводят в него резиновую трубку, доходящую до дна банки. Раствор отсасывают, крышку закрывают и отключают термостат.' Если же, наконец, кристаллы растрескиваются при хранении или во время обработки, то их необходимо подвергнуть отжигу, при котором снижаются внутренние напряжения. Для отжига после слива раствора температуру в термостате поднимают, и кристалл выдерживается в пустом кристаллизаторе необходимое время, определяемое экспериментально. После окончания отжига температура медленно снижается до комнатной и кристалл извлекают. Поверхность таких кристаллов имеет довольно мало общего с поверхностью, бывшей при росте.
|
В динамических режимах выращивания кристалл обычно находится на длинном стеклянном кристаллоносце, который удобно держать в руках при осушении кристалла. Вообще, легко растворимые кристаллы не следует трогать пальцами. От прикосновения теплых, влажных пальцев кристалл может треснуть, подвергнуться травлению. Поверхность его теряет блеск, уничтожаются тонкие детали рельефа, которые многое говорят об особенностях роста кристалла и в ряде случаев представляют особый интерес.
После охлаждения и осушения кристалла из него не следует пытаться вытащить кристаллоносец. Обычно это приводит к разрушению кристалла. Извлечение кристаллоносца без опасения лишиться кристалла можно делать только тогда, когда захваченный кристаллом конец кристаллоносца имеет коническую форму или
155
затравка находится в углублении на пластинке. Даже с цилиндрической палочки снять кристалл удается не всегда. Но, в общем, вытаскивать кристаллоносец нет необходимости. Он обрезается на расстоянии 3—4 см от кристалла, и торчащий из кристалла стержень может использоваться как державка при резке кристалла. Кристаллы, выросшие на площадках с амортизирующей резиной, снимаются, как правило, без особых усилий.
Кристаллы с большой упругостью пара (нафталин, ацетоксим) или дегидратирующиеся на воздухе (желтая кровяная соль) следует хранить в инертной жидкости (вазелиновое масло, например) или герметизированном сосуде, объем которого близок к объему кристалла. Обезвоживающиеся кристаллы хранят также в закупоренной посуде в присутствии капель воды. Гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, например МпС12 • 2Н20, хранят в сосудах с плотно притертой или замазанной пластилином крышкой совместно с силикагелем или хлористым кальцием. Кристаллы следует хранить таким образом, чтобы они не терлись друг о друга. Следует иметь в виду, что некоторые кристаллы подвергаются на свету фотолизу или реагируют с бумагой, ватой, деревом, металлом. Так, кристаллы йодноватой кислоты нельзя хранить в бумаге. Трудно дать исчерпывающие рекомендации по хранению конкретных кристаллов, можно лишь посоветовать обратить серьезное внимание на эту задачу.
|
ИДЕНТИФИКАЦИЯ КРИСТАЛЛОВ
Когда ведется выращивание кристаллов хорошо известных веществ из известных растворителей, обычно не возникает вопроса о том, что за кристаллы получены. Если же система вещество — растворитель изучена плохо, т. е. не известны фазы, получающиеся при различных температурах, то следует убедиться, что получены именно те кристаллы, которые нужны.
В принципе реактив может претерпеть три вида изменений в процессе растворения и последующей кристаллизации.
1. Изменение количества молекул воды, связанных с одной мо
лекулой вещества в кристалле. Так, при кристаллизации MgS04
начиная с 1,8 и до 48,1° С растут кристаллы состава MgS04*7H20;
далее до 70°С — кристаллы MgS04*6H20; при более высоких
температурах — MgS04*H20 (рис. 1-9). Все эти кристаллы различаются по структуре, симметрии, облику и физическим свойствам.
2. Полиморфное превращение. Полиморфные модификации также могут быть весьма различными по своим свойствам.
3. Наконец, при растворении или при реакции с имеющимися в растворе примесями может возникнуть новое химическое соединение. Так, успевший стать классическим пример воздействия мочевины на форму кристаллов нашатыря (NH4C1), заключающегося в преобразовании скелетного кристалла в полногранный кубический, оказался примером взаимодействия этих двух веществ с образованием
155
аномально-смешанных кристаллов. Поэтому при поисковой работе всегда надо быть начеку и тем или иным способом проверять полученную фазу. Часто бывает достаточно сопоставить форму полученных кристаллов с рисунками, приведенными у П. Грота [Groth P., 1906—1919]. Если получены кристаллы вещества, встречающегося в природе, можно справиться в старом, но богатом атласе В. Гольдшмидта [Goldschmidt V., 1913], в книге Дж. Дэна и др. [1915—1954 гг.], а также в справочнике «Минералы» [1960—1972 гг.]. Обширные сведения о кристаллах — в The Barker Index of Crystals [1951—1964 гг.]. Нужно иметь в виду, что этот простой способ далеко не всегда приводит к надежным результатам. С одной стороны, данная структура может проявиться при различных условиях кристаллизации во множестве разновидностей внешней формы (примеры — кальцит, барит), а с другой — совершенно разные вещества имеют неотличимые по внешнему виду кристаллы. Гониометрический метод (измерение углов между гранями), позволяющий максимально точно описать форму кристалла, в настоящее время почти не применяется для диагностики вещества. Химический анализ укажет лишь на валовой химический состав кристалла. Если с известным трудом химическим путем можно отличить вещество, содержащее семь молекул воды, от вещества с шестью молекулами воды, то разные полиморфные разновидности просто неразличимы. Положение с химическими анализами еще более ухудшается, если имеется смесь кристаллов. Значительно более определенные результаты в сравнительно короткий срок с использованием нескольких миллиграммов вещества дает оптическое иммерсионное исследование [Татарский В. Б., 1965 г.]. В частности, с его помощью можно иногда установить количественные соотношения изоморфных компонентов в разных кристаллах или в разных зонах одного кристалла. Сведения об оптических свойствах искусственных неорганических соединений содержатся в книгах А. Н. Винчелла и Г. М. Винчелла [1967 г.], Е. Кордеса [Kordes Е., 1960 г.] и органических — А. Н. Винчелла [Winchell A. N., 1954], природных соединений — А. Н. Винчелла и Г. М. Винчелла [1953 г.], Э. Ларсена и Г. Бермана [1965 г.].
|
Наиболее мощным инструментом является рентгеновский фазовый анализ, также требующий незначительных количеств вещества. Он позволяет определить, какие кристаллы синтезированы, если рентгеновские сведения об этих кристаллах уже имеются в литературе. Если получена смесь кристаллов разного состава, то рентгеновское исследование может дать ответ на вопрос, какие кристаллы присутствуют в смеси и даже приблизительно в каком соотношении. Рентгеновский анализ используется для определения структуры вещества. Он может указать на присутствие примеси в кристалле, состав которой, однако, должен устанавливаться другими методами.
5
ГЛАВА
|
|
Историки об Елизавете Петровне: Елизавета попала между двумя встречными культурными течениями, воспитывалась среди новых европейских веяний и преданий...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!