Определение аммиака в атмосфере

Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массой аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 см3 раствора. Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 5.

Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс - величину концентрации вещества в мкг/пробе.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Отбор проб. В поглотительные приборы вносят по 6 см3 поглотительного раствора. Анализируемый газ отбирают в два соединенных последовательно поглотительных прибора. Расход газа устанавливают 0,5-1,0 дм3/мин при концентрациях аммиака менее 0,4 мг/м3 или 0,2-0,5 дм3/мин при концентрациях аммиака более 0,4 мг/м3. В процессе отбора проб следят за показаниями ротаметра электроаспиратора, а также измеряют температуру и давление (разряжение) газа у ротаметра и атмосферное давление.

По окончании отбора закрывают вход и выход поглотителей резиновыми шлангами с пробками для предотвращения потерь поглотительного раствора.

Анализ проб. Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 см3 реактива Несслера. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, выдерживают 10 минут и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 450 нм относительно «холостой пробы». В качестве «холостой пробы» используется поглотительный раствор. По градуировочному графику определяют содержание ионов аммония в пробе.

Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям. Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям приводят по формуле:

где Vo - объем газа, приведенный к нормальным условия, дм3;

V - объем газа при условиях отбора пробы, дм3;

Р - атмосферное давление, кПа;

д Р - избыточное давление (разрежение перед ротаметром), кПа;

t - температура газа у ротометра,°С.

Расчет результатов анализа. Расчет массовой концентрации аммиака Х (мг/м3) проводят по формуле:

где m1 и m2 - содержание ионов аммония в пробах, взятых для анализа из первого и второго поглотителей соответственно, найденное по градуировочному графику, мкг в пробе;

0,94 - коэффициент пересчета ионов аммония на аммиак;

а - объем поглотительного раствора, залитого в поглотительный прибор, см3;

b - объем пробы, взятый на анализ, см3;

Vo - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм3 (Сборник методик.., 1993).